СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БРОМЙОДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ Российский патент 1997 года по МПК G03C1/08

Описание патента на изобретение RU2091853C1

Изобретение касается способа изготовления бромиодосеребряных фотографических эмульсий.

Известен способ изготовления бромиодосеребряной фотографической эмульсии с содержанием иодида серебра 3 мол. путем последовательного проведения контролируемой двухструйной эмульсификации, заключающейся в том, что одновременно двумя струями с постоянной скоростью в водно-желатиновый раствор, содержащий аммиак в количестве от 2,4•10^-3 до 3,8•10^-3 моль/г желатина, сливают раствор азотнокислого серебра и смесь растворов бромида и иодида калия при pBr 3,0±0,1, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергации в водном растворе желатина до ρ 1,5±0,2 с доведением значений pBr и pH соответственно до 3,0±0,1 и 6,6±0,5, химического созревания в присутствии тиосульфата натрия, бензолсульфиновокислого натрия и золотохлористоводородной кислоты и спектральной сенсибилизации карбоцианиновыми красителями (прототип, технологический регламент ГНИИХФП N 6-17-546-83, 1983).

Однако полученная по этому способу эмульсия обладает недостаточной величиной светочувствительности.

Цель изобретения повышение светочувствительности при сохранении разрешающей способности, оптической плотности вуали и коэффициента контрастности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления бромиодосеребряных фотографических эмульсий с содержанием иодида серебра 5 мол. последовательным проведением контролируемой двухструйной эмульсификации путем одновременного сливания двумя струями раствора азотнокислого серебра и смеси растворов бромида и иодида калия в водно-желатиновый раствор, содержащий аммиак, при pBr 3,1±0,1, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергации в водном растворе желатина до r 1,5±0,2 с доведением величин pBr и pH соответственно до значений 3,0±0,1 и 6,6±0,5, химического созревания в присутствии тиосульфата натрия, бензолсульфиновокислого натрия и золотохлористоводородной кислоты и спектральной сенсибилизации карбоцианиновыми красителями, перед началом эмульсификации в водно-желатиновый раствор, содержащий аммиак от 0,9•10^-3 до 3,8•10^-3 моль/г желатина, вводят двуокись тиомочевины в количестве 3,0•10^-8 16•10^-8 моль/г желатина.

Двуокись тиомочевины является продуктом, выпускаемым промышленностью по ТУ 6-09-2964-76.

Предлагаемый способ может быть использован при изготовлении бромиодосеребряных фотографических эмульсий со средним размером микрокристаллов от 0,20 до 0,40 мкм, спектрально сенсибилизированных как в панхроматической, так и в ортохроматической области спектра.

Пример 1 (прототип). Синтез эмульсии со средним размером микрокристаллов 0,40 мкм и коэффициентом вариации 23±2% проводят на установке контролируемой двухструйной эмульсификации. 1,4 л 22%-ного раствора азотнокислого серебра и 1,14 л 20%-ного раствора бромида и иодида калия (с содержанием иодида 3 мол. от общего количества галогенидов) одновременно двумя струями из двух дозировочников при температуре 45±0,5^oC с постоянной скоростью, в течение 30 мин вливают в емкость, содержащую 1,4 л 3-%-ного раствора желатина и 11 мл 25% -ного водного раствора аммиака (3,8•10^-3 моль/г желатина) и перемешивают в течение 10 мин. На всем протяжении эмульсификации в системе поддерживают постоянное значение величины pBr, равное 3,1±0,1. Полученную эмульсию охлаждают до температуры 40±1^oC, вливают 10 мл 10%-ного раствора сульфополистирола (2•10^-2 г/г желатина) и 35 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты (6•10^-3 моль/г желатина) до pH 5,0±0,2 для осаждения твердой фазы. Сульфополистирол является полимерным соединением, молекулярный вес которого колеблется от 300000 до 6000000, поэтому его концентрация выражена в г/г желатина. Осадок промывают дистилированной водой, а затем диспергируют в растворе желатина в течение 10 мин при температуре 45±1^oC с получением отношения веса желатина к весу металлического серебра, равного 1,5, после чего значение pH и pBr доводят соответственно до 6,6±0,5 и 3,0±0,2.

Химическое созревание проводят при температуре 47±0,2^oC в присутствии тиосульфата натрия, бензолсульфиновокислого натрия и золотохлористоводородной кислоты в количествах соответственно 2,6•10^-2, 100•10^-1 и 1,3•10^-3 моль/моль AgHal. После достижения оптимального значения светочувствительности (продолжительность созревания 150 мин) добавляют стабилизатор 5-метил-7-окси-1,3,4-триазоиндолицин (ста-соль) в количестве 5•10^-3 моль/моль AgHal. На стадии подготовки к поливу в эмульсию дополнительно вводят 10•10^-3 моль/моль AgHal ста-соли, спектральные сенсибилизаторы: соль 1,1'-диэтил-2,2'-хиноцианина и 3,3'-ди-g--сульфопропил-9-этил-4,5,4',5'-дибензотиакарбоцианинбетаина (краситель 1) в количестве 1,5•10^-4 моль/моль AgHal и триэтиламиновая соль 3,3'-ди-γ--сульфопропил-9-этил-4,5-бензо-4', 5'(тиено-3'', 2'') тиакарбоцианинбетаина (краситель II) в количестве 5•10^-4 моль/моль AgHal и обычные поливные добавки.

Полученную эмульсию выдерживают при 36±0,1^oC в течение 45 мин и наносят на подслоированную лавсановую основу одновременно с нанесением желатинового защитного слоя.

Сенситометрические показатели пленки определяют по ГОСТ 2817-50. Экспонирование производится на сенситометре ФСР-41 при Т_цв 5000 K без светофильтра и за светофильтром ОС-14.

Разрешающую способность определяют по ГОСТ 2819-68 на резольвометре РП-2М с микрообъективом ОС-16 при апертуре 0,3 по мере абсолютного контраста.

Проявление проводят в проявителе УП-2 при 20±0,5^oC.