СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА ИЗ ЗАРОДЫШЕЙ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР Российский патент 1997 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для извлечения масла из высокомасличного сырья.

Известен способ, который состоит в том, что масло из зародышей зерна получается при обработке измельченного до 250-500 мк материала целлюлазой при 50% избытке воды, pH среды 3-6, при температуре 25-60^oC, обработка ведется 2-24 ч, преимущественно 13-18 ч. Количество вводимого фермента 0,2-0,5% масло отделяется центрифугированием. Общий выход масла 91-94% [1]
К недостаткам метода относятся:
низкий выход масла 91-94% что объясняется тем, что в процессе используется только один фермент целлюлаза, что приводит к расщеплению целлюлозы одной из составляющих клеточных стенок, но при этом сохраняются другие составляющие, в том числе полисахариды, не разрушаются мембраны - масляные глобулы, не снижается энергетический барьер связи липидов и белковых веществ, что не позволяет извлечь липидов более 91-94%
длительность обработки ферментами до 24 ч, что осложняет непрерывность процесса получения масла, а также приводит к резкому увеличению активности ферментов масличного материала, в том числе липазы, пероксидазы, липоксигеназы, при этом резко ухудшается качество готового масла за счет возрастания кислотного числа, продуктов окисления.

Известен способ извлечения растительного масла из пшеничного зародыша, выбранный в качестве прототипа, при котором зародыши очищают от сора, тщательно измельчают их, 90% проходит через сито с диаметром отверстий 0,7 мм, далее пропаривают при влажности 12% в течение 60-100 мин и отпрессовывают мятку при влажности 4-5% температуре 100-105^oC. Масло при этом не выделяется. Жмых дробят и направляют на экстракцию. Экстракция проводится нефтяным растворителем при температуре 50^oC, масличность шрота 1,0-1,5% [2]
Способ имеет ряд недостатков:
предлагаемая технологическая схема очень энергоемка, проводится жарение и прессование зародыша только для создания более благоприятной структуры при экстракции;
низкий выход масла, обусловленный тем, что высокое содержание крахмала в зародыше не позволяет полностью извлечь масло даже при извлечении липидов серным эфиром в аппаратах Сокслета;
все масло получается низкого качества, непищевое, так как извлекается углеводородным (нефтяным) растворителем, который полностью не удаляется из масла;
содержание токоферолов основного ценного компонента масла ниже, чем при извлечении другими растворителями.

Целью настоящего изобретения является увеличение выхода масла.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения масла из зародышей зерновых культур путем их измельчения, влаготепловой обработки, экстракции масла, водную суспензию зародышей обрабатывают амилолитическим ферментным препаратом из расчета 1,0-5,0 ед. амилолитической активности на 1 г сырья при 30-40^oC с последующим повышением до 88-92^oC; после охлаждения до 40-50^oC обрабатывают ферментными препаратами с амилолитической, протеазной и целлюлазной активностью 0,5-2,0 ед. 0,1-0,5 ед. и 1,0-5,0 ед. соответственно на 1 г сырья в течение 1-2 ч при температуре 45-50^oC; в гидролизованную массу вводят при pH 7,2-7,8 хлорид кальция из расчета 3-5% к массе сырья, нагревают до 80-85^oC, охлаждают до 20^oC, отделяют жидкую фазу, а твердую экстрагируют этиловым спиртом при температуре 70-75^oC. Обработка зародышей зерновых культур ферментами позволяет гидролизовать крахмал, содержание которого в зародышах значительно. Наличие крахмала затрудняет процесс экстракции липидов из-за блокирования липидных гранул, а также набухания крахмала в процессе увлажнения, так как препятствует диффузии гидрофобного растворителя через клеточные составляющие, а также самих липидов. Гидролиз крахмала амилолитическими ферментами позволяет устранить этот недостаток. В табл. 1 приведены данные о влиянии условий гидролиза крахмала на степень извлечения липидов из зародыша пшеницы.

Обработка зародышей пшеницы амилолитическими ферментами с активностью 1-5 ед на 1 г сырья приводит в выбранных условиях к гидролизу крахмала, высвобождению липидов и создает условия для диффузии их в процессе экстракции. Поэтому увеличивается и количество липидов, проэкстрагированных серным эфиром в аппаратах Сокслета (так называемая масличность зародышей), что приводит к большему выходу масла в процессе извлечения органическим растворителем (см. табл. 1).

Наиболее оптимальными условиями гидролиза крахмала является введение ферментного препарата при 30-40^oC для лучшего его распределения, а максимальный подъем температуры для перевода продуктов гидролиза в водный раствор 88-92^oC.

Для эффективного извлечения липидов из зародышей зерновых культур целесообразно обработать их смесью ферментных препаратов, обладающих амилолитической, целлюлазной и протеазной активностью. Такая обработка комплексом ферментных препаратов направлена на разрушение клеточных структур и высвобождение липидов. Стенки клеток растений содержат целлюлозу в больших количествах и разрушение ее приводит к более эффективной диффузии как экстрагента, так и липидов. Протеазы способствуют разрушению масляных гранул и наиболее полному высвобождению масла. Однако без предварительной обработки зародышей амилолитическими ферментами и гидролиза крахмала воздействие исследуемым комплексом ферментов не только не дает положительного результата, но и практически невозможно из-за образования студеобразной структуры обработанных ферментами зародышей. В табл. 2 приведены данные по обработке зародышей комплексом фермента после их предварительной обработки препаратом с амилолитической активностью из расчета 1 ед. на 1 г сырья. Обработку зародышей проводят при 45^oC в течение часа.

Таким образом, оптимальной является смесь ферментных препаратов с активностями амилолитической, протеазной, целлюлазной 0,5-2,0 ед. 0,1-0,5 ед. 1,0-5,0 ед. на 1 г сырья соответственно.

Для определения оптимальных условий ферментации зародышей данной смесью ферментных препаратов были проведены испытания, результаты приведены в табл. 3.

По данным табл. 3 можно сделать вывод, что продолжительность от 1 до 2 ч и является достаточной для получения максимально возможного выхода масла. Увеличение продолжительности более 2 ч нецелесообразно, а менее 1 ч не дает положительного результата. Что же касается температуры процесса, то 45-50^oC является оптимальным, так как при более низких температурах активность ферментов снижается, а при увеличении более 50^oC происходит деструкция их и активность резко снижается.

Проведенная обработка ферментными препаратами позволяет высвободить липиды из клеточных структур, однако масло находится в заэмульгированном состоянии и для выделения липидов необходимо полностью разрушить связи его с белковыми составляющими. Для этого целесообразно создать такие условия, когда белковые вещества свяжутся гелем, образованным при обработке заэмульгированной массы хлоридом кальция. Условия обработки хлоридом кальция приведены в табл. 4.

Наиболее оптимальной является обработка зародышей 3,0-5,0% хлорида кальция к массе сырья, так как меньшего количества препарата недостаточно, а большее нецелесообразно.

Условиями обработки, обеспечивающими наибольший выход масла является pH среды 7,2-7,8 и температура 80-85^oC, при этом образуется наилучшая структура геля, которая осаждается при охлаждении общей массы до 20^oC, связывает белковую часть. Данные табл. 4 получены при охлаждении до 20^oC, при охлаждении до более высоких температур не происходит нужной коагуляции геля и после при последующей экстракции выход масла снижается.

После осаждения геля отделяют твердую фазу от водной центрифугированием и экстрагируют этиловым спиртом при температуре 70-75^oC (табл. 5).

При более низких температурах (ниже 70^oC экстракция спиртом идет неэффективно, а при повышении температуры нецелесообразно, так как выход масла не увеличивается, а испарение растворителя значительно.

Таким образом, совокупность заявляемых признаков позволяет путем гидролиза крахмала, разрушения клеточных составляющих и высвобождения липидов путем воздействия ферментных препаратов и обработкой хлоридом кальция значительно увеличить выход масла из зародышей зерновых культур.

При этом значительно увеличивается и выход наиболее ценного составляющего масла токофероллов. Общее его количество в масле остается то же на уровне 250-270 мг/% но за счет увеличения выхода масла и увеличивается и выход этого ценного продукта.

Способ осуществляется следующим способом: зародыши зерновых культур измельчают, суспензируют в водной среде, прогревают до 30-40^oC, вводят ферментный препарат с амилолитической активностью 1-5 ед. на 1 г сырья, затем повышают температуру смеси до 88-92^oC, охлаждают до 40-50^oC и обрабатывают ферментными препаратами с амилолитической, протеолитической и целлюлазной активностью 0,5-2,0 ед. 0,1-0,5 ед. 1,0-5,0 ед. на 1 г сырья в течение 1-2 ч при температуре 45-50^oC, затем вся масса обрабатывается хлоридом кальция (3-5% от массы сырья) при pH 7,2-7,8, затем нагревается до 80-85^oC, охлаждается до 20^oC, твердая фаза оседает, ее отделяют центрифугированием и затем экстрагируют масло этиловым спиртом при 70-75^oC.

Технико-экономический эффект от внедрения предлагаемого изобретения состоит в увеличении выхода масла на 4,2-4,7% что объясняется, прежде всего, обработкой ферментными препаратами, разблокировкой липидов и извлечением масла в большом количестве. Одновременно увеличивается и выход наиболее ценного компонента масла из зародышей зерновых культур токофероллов. Это на 25-30% Таким образом, использование предлагаемого способа позволит увеличить выпуск высокоценного продукта масла из зародышей зерновых культур.

Пример 1. Зародыши пшеницы измельчают, суспензируют в воде, прогревают до 30^oC, вводят ферментный препарат с амилолитической активностью 1 ед. на 1 г сырья, повышают температуру смеси до 85^oC, охлаждают до 40^oC и обрабатывают смесью ферментных препаратов с амилолитической, протеазной и целлюлазной активностью 0,5 ед. 0,1 ед. на 1 г сырья соответственно. Обработку ведут 1 ч при температуре 45^oC. Затем вся масса обрабатывается хлоридом кальция в количестве 3% от веса сырья при pH 7,2 и нагревают смесь до 80^oC, затем охлаждают до 20^oC, твердая фаза оседает, ее отделяют центрифугированием и экстрагируют масла этиловым спиртом при температуре 70^oC.

Выход масла 13,2%
Пример 2. Аналогичен 1, отличается тем, что количество ферментного препарата с амилолитической активностью взято из расчета 5 ед. амилолитической активности на 1 г сырья.

Выход масла 13,7%
Пример 3. Аналогичен 1, отличается тем, что количество ферментного препарата с амилолитической активностью взято из расчета 0,5 ед. амилолитической активности на 1 г сырья.

Выход масла 9,96%
Пример 4. Аналогичен 1, отличается тем, что количество ферментного препарата с амилолитической активностью взято из расчета 6 ед. амилолитической активности на 1 г сырья.

Выход масла 13,9%
Пример 5. Аналогичен 1, отличается тем, что препарат с амилолитической активностью вводится при 40^oC.

Выход масла 13,3%
Пример 6. Аналогичен 1, отличается тем, что ферментный препарат с амилолитической активностью вводится при 90^oC.

Выход масла 10,3%
Пример 6. Аналогичен 1, отличается тем, что ферментный препарат с амилолитической активностью вводится при 50^oC.

Выход масла 12,9%
Пример 7. Аналогичен 1, отличается тем, что смесь зародыша и ферментного препарата с амилолитической активностью прогревается до 92^oC.

Выход масла 13,3%
Пример 8. Аналогичен 1, отличается тем, что смесь зародыша и ферментного препарата с амилолитической активностью нагревается до 84^oC.

Выход масла 12,6%
Пример 9. Аналогичен 1, отличается тем, что смесь зародыша пшеницы и ферментного препарата с амилолитической активностью нагревалась до 95^oC.

Выход масла 12,8%
Пример 10. Аналогичен 1, отличается тем, что после гидролиза крахмала обработку ведут смесью ферментных препаратов с амилолитической, протеазной и целлюлазной активностью из расчета 2,0 ед. 0,5 ед. 5,0 ед. на 1 г сырья соответственно.

Выход масла 13,5%
Пример 11. Аналогичен 1, отличается тем, что после гидролиза крахмала обработку ведут смесью ферментных препаратов с амилолитической, протеазной и целлюлазной активностью из расчета 0,3 ед. 0,05 ед. 0,5 ед. на 1 г сырья соответственно.

Выход масла 12,0%
Пример 15. Аналогичен 1, отличается тем, что после гидролиза крахмала обработку ведут смесью ферментных препаратов с амилолитической, протеазной и целлюлазной активностью из расчета 2,5 ед. 0,6 ед. 6 ед.

Выход масла 13,6%
Пример 16. Аналогичен 1, отличается тем, что обработку смесью ферментных препаратов ведут в течение 2 ч.

Выход масла 13,7%
Пример 17. Аналогичен 1, отличается тем, что обработку смесью ферментных препаратов ведут 0,5 ч.

Выход масла 14,2%
Пример 18. Аналогичен 1, отличается тем, что обработку смесью ферментных препаратов ведут 3 ч.

Выход масла 13,7%
Пример 19. Аналогичен 1, отличается тем, что обработку смесью ферментных препаратов ведут при 50^oC.

Выход масла 13,8%
Пример 20. Аналогичен 1, отличается тем, что обработку смесью ферментных препаратов ведут при 55^oC.

Выход масла 12,0%
Пример 21. Аналогичен 1, отличается тем, что обработку смесью ферментных препаратов ведут при 40^oC.

Выход масла 11,7%
Пример 22. Аналогичен 1, отличается тем, что хлорида кальция вводится 5%
Выход масла 13,5%
Пример 23. Аналогичен 1, отличается тем, что хлорида кальция вводится 2%
Выход масла 10,1%
Пример 24. Аналогичен 1, отличается тем, что хлорида кальция вводится 6,0%
Выход масла 13,6%
Пример 25. Аналогичен 1, отличается тем, что pH среды 7,8 при вводе хлорида кальция.

Выход масла 13,4%
Пример 26. Аналогичен 1, отличается тем, что при вводе хлорида кальция pH достигает 7,0.

Выход масла 11,6%
Пример 27. Аналогичен 1, отличается тем, что при вводе хлорида кальция pH достигает 8,2.

Выход масла 13,0%
Пример 28. Аналогичен 1, отличается тем, что температура обработки хлоридом кальция 85^oC.

Выход масла 13,7%
Пример 29. Аналогичен 1, отличается тем, что температура обработки хлоридом кальция 75^oC.

Выход масла 11,4%
Пример 30. Аналогичен 1, отличается тем, что температура обработки хлоридом кальция 90^oC.

Выход масла 12,0%
Пример 31. Аналогичен 1, отличается тем, что температура охлаждения после обработки хлоридом кальция 30^oC.

Выход масла 10,7%
Пример 32. Аналогичен 1, отличается тем, что экстракция масла этиловым спиртом проводится при 75^oC.

Выход масла 13,8%
Пример 33. Аналогичен 1, отличается тем, что экстракцию масла этиловым проводят при температуре 68^oC.

Выход масла 11,5%
Пример 34. Аналогичен 1, отличается тем, что экстракция масла проводится при 80^oC.

Выход масла 13,8%
Пример 35. Аналогичен 1, отличается тем, что масла извлекались из зародышей кукурузы.

Выход масла 13,0%
Пример 36. Извлечение масла из зародышей пшеницы проводилось по условиям прототипа.

Выход масла 9,0%

Изобретение может быть использовано в масложировой промышленности для извлечения масла. Сущность: зародыши зерновых культур измельчают, суспензируют в водной среде, прогревают до 30-40^oC, вводят ферментный препарат с амилолитической активностью из расчета 1-5 ед. на 1 г сырья, затем повышают температуру смеси до 88-92^oC, охлаждают до 40-50^oC и обрабатывают ферментными препаратами с амилолитической, протеолитической и целлюлазной активностью соответственно 0,5-2,0 ед., 0,1-0,5 ед. и 1,0-5,0 ед. на 1 г сырья в течение 1-2 ч при 45-50^oC, затем вся масса обрабатывается хлоридом кальция (3-5% от массы сырья) при pH = 7,2-7,8, затем нагревается до 80-85^oC, охлаждается до 20^oC, твердая фаза оседает, ее отделяют центрифугированием и затем экстрагируют масло этиловым спиртом при 70-75^oC. 5 табл.

Способ получения масла из зародышей зерновых культур, включающий их измельчение, приготовление водной суспензии, тепловую обработку ее и экстракцию масла органическим растворителем, отличающийся тем, что тепловую обработку водной суспензии осуществляют в две стадии, на первой из которых - амилолитическим препаратом из расчета 1,0-5,0 ед. амилолитической активности на 1 г сырья при температуре 30-40^oС с последующим повышением температуры до 88-92^oС и охлаждением суспензии до температуры 40-50^oС, а на второй ферментными препаратами с амилолитической, протеолитической и целлюлазной активностью 0,5-2,0 ед. 0,1-0,5 ед. и 1,0-5,0 ед. соответственно на 1 г сырья в течение 1-2 часов при той же температуре с получением гидролизованной массы с рН 7,2-7,8, вводят в нее хлорид кальция из расчета 3-5% к массе сырья, нагревают до температуры 80-85^oС, охлаждают до 20^oС, отделяют жидкую фазу, а экстракцию масла проводят из твердой фазы при температуре 70-75^oС, при этом в качестве органического растворителя используют этанол.