СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ИЗ ПОЛИВИТАМИННОГО СЫРЬЯ (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2002 года по МПК A61K35/78 A23L2/385 A61P3/02 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а также к смежным отраслям пищевой промышленности, в частности к способу получения концентрата из поливитаминного сырья - плодов шиповника, позволяющему получать лекарственные сиропы, сухой экстракт и экстракт для изготовления безалкогольных напитков.

Известен способ получения концентрата из плодов шиповника, включающий экстракцию измельченного сырья водой при нагревании, разделение твердой и жидкой фаз, ферментолиз полученного экстракта пектиназой, вырабатываемой грибком Aspergillis niger, обладающей глюкозидазной активностью, фильтрацию и упаривание /1/.

Недостатками данного способа является то, что указанный фермент в настоящее время не производится. Кроме этого, указанный процесс характеризует высокая концентрация ферментного препарата и длительность ферментолиза.

Известен также способ получения экстракта из плодов шиповника, включающий ферментолиз измельченного сырья с использованием мультэнзимной композиции, обладающей цитолитической, амилолитической и пектолитической активностью, разделение твердой и жидкой фаз, добавление этилового спирта, отстаивание и фильтрацию /2/.

Недостатками этого способа являются: трудоемкость получения мультэнзимной композиции из полиферментных препаратов и их повышенная концентрация, длительное воздействие полифермента на обрабатываемое сырье, дополнительная обработка экстракта спиртом для его осветления, что характеризует неэффективное ферментативное воздействие на высокомолекулярные соединения сырья и влияет на качество снижения вязкости в экстракте и его осветвление.

Наиболее близким к предлагаемому способу изобретения является способ, включающий экстракцию измельченных плодов шиповника водой при нагревании в присутствии пектолитического энзима и раствора сернистого ангидрида, разделение твердой и жидкой фазы, упаривание экстракта и фильтрацию /3, 4/, который был выбран нами в качестве прототипа.

Недостатками этого способа являются: высокая концентрация пектолитического энзима и сернистого ангидрида, обладающего токсическим действием и трудоемкостью его приготовления, длительное воздействие энзима на сырье, узкий температурный диапазон и, на наш взгляд, большие потери со шротом, связанные с однократным контактом сырья и экстрагента.

Задачей изобретения являются: повышение выхода экстрактивных веществ и качества растительного экстракта, а также упрощение технологии производства концентрата.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения концентрата, включающем ферментолиз сырья пектолитическим энзимом в присутствии сернистого ангидрида, разделение твердой и жидкой фаз, упаривание и фильтрацию, согласно изобретению используют по специальной схеме ферментные комплексы, обладающие пектиназно-целлюлазной или целлюлазно-пектиназной активностью при воздействии на восстановленное сухое сырье или на водный экстракт, полученный после экстракции сырья водой /без ферментолиза/.

Это позволяет увеличить выход экстрактивных веществ в водном экстракте, повысить качество экстракта /снизив кинематическую вязкость полученного экстракта и достигнув его эффективного осветления/, сократить продолжительность технологического процесса, упростить процесс и улучшить условия труда.

Способ реализуется следующим образом: измельченные плоды шиповника экстрагируют очищенной водой при температуре 50-60^oС в течение двух часов, после чего реакционную массу подкисляют 1% раствором соляной кислоты до pН 3,8-4,0 и вносят в нее активизированный ферментный комплекс, обладающий пектиназно-целлюлазным действием с концентрацией 0,04-0,05% или целлюлазно-пектиназным действием с концентрацией 0,06-0,07% к массе восстановленного сырья (набухшего сырья) и ведут ферментолиз при вышеуказанной температуре в течение 1,5 часов. При той же температуре проводят еще две экстракции сырья очищенной водой. Процесс экстракции ведут на схеме, состоящей из двух реакторов, при этом первый экстракт из каждого реактора направляют на упаривание при температуре 45-50^oС и остаточном давлении 0,90-0,95 кгс/см² и затем сепарируют (фильтруют, центрифугируют). Второй и третий экстракты из каждого реактора используют для экстракции сырья при первом и втором контакте фаз в другом реакторе, а на третью экстракцию в каждый реактор подают очищенную воду.

Степень упаривания экстракта зависит от целевого продукта, который предусматривается получать из водного концентрата. Так, для производства холосаса концентрирование ведут до содержания сухих веществ 25%, для производства сиропа плодов шиповника и сухого экстракта шиповника - до 15-20%, для приготовления безалкогольных напитков к концентрату с требуемым содержанием сухих веществ добавляют спирт до концентрации 20%.

Физико-химические показатели экстракта шиповника, полученного после ферментативной обработки, представлены в таблице.

Эффективность ферментолиза подтверждается снижением кинематической вязкости растительного экстракта в 1,3-1,6 раза, при этом процент светопропускания увеличивается в 5-8 раз. Расход ферментного препарата снижается в 20-22 раза. Общая продолжительность экстракции сырья снижается в 1,6 раза, а ферментолиза в 5 раз.

Ферментные комплексы пектиназно-целлюлазного и целлюлазно-пектиназного действия используют также для осветления водного экстракта, полученного без использования фермента, с концентрацией 0,03-0,04% к объему обрабатываемого экстракта.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1. Измельченные плоды шиповника в количестве 45 кг экстрагируют очищенной водой при перемешивании в течение двух часов при соотношении твердой и жидкой фаз 1:10 и температуре 45-50^oС. Затем реакционную массу подкисляют 1% раствором соляной кислоты до pН 3,8-4,0 (540 мл) и тщательно перемешивают. После этого туда же при перемешивании вносят предварительно активизированный ферментный комплекс - пектомацерин Г10Х с концентрацией 0,05% к массе восстановленного сырья и проводят ферментативный гидролиз в течение 1,5 часов при периодическом перемешивании массы каждые 10-15 минут в течение 2-3 минут. Спустя указанное время сливают первый экстракт в количестве 460 л и направляют на упаривание. При той же температуре проводят еще две экстракции сырья водой в количестве, равном слитому предыдущему экстракту, при этом продолжительность второй эктракции составляет 1 час, а третьей - 0,5 часа. Сливают по 460 л второго и третьего экстракта. Процесс экстракции и ферментолиза сырья проводят в двух реакторах, при этом первый экстракт из каждого реактора поочередно выводят на следующую стадию процесса - упаривание. Второй экстракт из реактора 1 подают на свежее сырье /первую экстракцию/ в реактор 2, добавляют очищенную воду до соотношения твердой и жидкой фаз 1: 10 и ведут экстракцию сырья и последующий ферментолиз при тех же параметрах процесса, что и в реакторе 1. Спустя указанное время сливают первый экстракт из реактора 2 в количестве 460 л и направляют его на следующую стадию технологического процесса - упаривание. На вторую экстракцию сырья в реактор 2 подают третий экстракт из реактора 1, на третью - очищенную воду в количестве, равном слитому предыдущему экстракту. Получают по 460 л второго и третьего экстракта из реактора 2, которые используют для экстракции свежего сырья в реакторе 1 по вышеописанной схеме. Первый экстракт шиповника из каждого реактора упаривают до 68 л и сепарируют. Получают водный концентрат с содержанием сухих веществ 25%, который используют для получения холосаса, соответствующего НД.

Пример 2. Способ проводят по примеру 1, отличающийся тем, что для ферментолиза сырья используют ферментный комплекс - пектофоетидин Г10Х с концентрацией 0,04% к массе восстановленного сырья в условиях вышеописанного технологического процесса. Получают водный концентрат (85 л) с содержанием сухих веществ 20%, который используют для получения сиропа из плодов шиповника, соответствующего НД.

Пример 3. Способ проводят по примеру 1, отличающийся тем, что для ферментолиза используют ферментный комплекс - целловиридин Г20Х с концентрацией 0,07% к массе восстановленного сырья (набухшего сырья) в условиях вышеуказанного технологического процесса. Получают водный концентрат (85 л) с содержанием сухих веществ 20%, который используют для получения сухого экстракта шиповника, соответствующего НД.

Пример 4. Водный экстракт шиповника (первый экстракт) в количестве 100 л, полученный по схеме, приведенной в примере 1, но без добавления фермента, нагревают до температуры 45-50^oС, после чего в экстракт при перемешивании вносят предварительно активизированный ферментный комплекс пектиназно-целлюлазного действия - пектомацерин Г10Х в количестве 0,03% к объему обрабатываемого экстракта. Ферментолиз экстракта проводят в течение часа при температуре 45-50^oС. Экстракт в процессе гидролиза перемешивают каждые 15 мин в течение 2-3 мин. Спустя указанное время экстракт фильтруют, упаривают до 15 л и сепарируют. Получают водный концентрат шиповника с содержанием сухих веществ 25%, процент светопропускания которого составляет 75%, а кинематическая вязкость снижается в 2,5 раза.

Использование предлагаемого способа в сравнении с известным обеспечивает следующие преимущества:
1. Более полное (исчерпывающее) извлечение действующих веществ из сырья, которое достигается проведением экстракции и ферментолиза по специальной схеме при меньшей продолжительности процесса. Выход экстрактивных веществ на этой стадии составляет 95%.

2. Сокращение продолжительности ферментативного гидролиза не менее чем в 5 раз.

3. Сокращения расхода ферментного препарата в 20-22 раза при высоком качестве получаемого водного концентрата.

4. Уменьшение расхода энергоносителей за счет сокращения продолжительности процесса.

5. Упрощение процесса и уменьшение трудозатрат за счет исключения операции приготовления раствора сернистого ангидрида, который готовят путем пропускания сернистого газа в воду до получения раствора необходимой концентрации. Раствор соляной кислоты готовят простым смешиванием (13 мл концентрированной кислоты и очищенной воды до 540 мл).

6. Повышение экологической безопасности процесса за счет исключения использования сернистого газа.

7. Более широкий температурный диапазон, в котором наиболее эффективно работают ферментные препараты.

Разработанный способ проверен на ГУП "ПЭЗ ВИЛАР" в промышленных условиях при переработке четырех партий сырья (общей массой свыше 2 т) в 1997-1999 гг. и показал вышеописанные результаты.

На основе предлагаемого способа в настоящее время оформляется ПР на производство экстракта из плодов шиповника.

Источники информации
1. Муравьев И.А. Технология лекарств. М., 1980 г., т.1, стр. 215-220.

2. Филонова Г. Л. "Разработка технологии получения экстрактов растительного сырья для повышения качества безалкогольных напитков". Автореф. канд. дис. М., 1982 г.

3. Новотельнов Н.В. и Деева В.Е. Способ получения концентратов витамина С. Авт. свидетельство 62604, А 61 К 35/78.

4. Игнатьев Б.Д. Шиповник и его использование. Новосибирск, 1946 г.

Изобретение относится к способу получения лекарственных препаратов из растительного сырья и экстракта для пищевой промышленности. Проводят экстракцию измельченных плодов шиповника водой в присутствии фермента, разделение фаз, концентрирование и сепарирование. В качестве фермента используют пектомацерин Г10Х в количестве 0,04-0,05%, или пектофоетидин Г10Х в количестве 0,03-0,04%, или целловиридин Г20Х в количестве 0,06-0,07% к массе набухшего сырья. Проводят экстракцию измельченных плодов шиповника водой, добавляют фермент пектомацерин Г10Х в количестве 0,03-0,04% к объему экстракта, осуществляют разделение фаз, концентрирование и сепарирование. Изобретение позволяет повысить выход и качество продукта. 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения концентрата из поливитаминного сырья, включающий экстракцию измельченных плодов шиповника водой в присутствии фермента, разделение твердой и жидкой фаз, концентрирование и сепарирование, отличающийся тем, что в качестве фермента используют пектомацерин Г10Х в количестве 0,04-0,05%, или пектофоетидин Г10Х в количестве 0,03-0,04%, или целловиридин Г20Х в количестве 0,06-0,07% к массе восстановленного сырья. 2. Способ получения концентрата из поливитаминного сырья, включающий экстракцию измельченных плодов шиповника водой, добавление фермента, разделение твердой и жидкой фаз, концентрирование и сепарирование, отличающийся тем, что пектомацерин Г10Х в количестве 0,03-0,04% к объему обрабатываемого экстракта добавляют в полученный водный экстракт.