СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/14 

Описание патента на изобретение RU2089257C1

Изобретение относится к спиртовой промышленности.

Известен способ очистки этилового спирта от серусодержащих примесей в процессе переработки мелассы, предусматривающий использование трехколонного брагоректификационного аппарата косвенного действия, дооборудованного второй ректификационной колонной, в эпюрационную колонну которого на тарелку питания или на 6-ю тарелку выше подают 1,5- или 3%-ный водный раствор перекиси водорода, причем оптимальным считается ввод на 6-8-ю тарелку выше тарелки питания. (Г. Л. Висневская и др. Очистка этилового спирта от серусодержащих примесей в процессе брагоректификации.Ферментная и спиртовая промышленность, 1975, N 3, с. 21-23). В результате осуществления способа окисляемость возрастает с 13 до 16-20 мин, дегустационная оценка спирта увеличивается на 0,5 балла, содержание сернистых соединений уменьшается с 0,11 до 0,05-0,7 мг/дм3 спирта, а содержание сернистых соединений в головной фракции уменьшается примерно на 80%
Известен также способ получения спирта-ректификата, предусматривающий кипячение спиртосодержащей смеси в кубовой части эпюрационной колонны в течение 10-30 мин с 0,3-5,0 марганцовокислого калия на 1 дм3 спирта, вводимого при достижении крепости эпюрата 8-50 об. причем дефлегмацию проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматорах, при этом флегму, образовавшуюся на первых по ходу паров секциях, возвращают в колонну, а эфиро-альдегидную фракцию (ЭАФ) выводят из последних секций дефлегматора. Полученный эпюрат направляют на ректификационную колонну и далее на колонну окончательной очистки (патент N 2001093 БИ 37-38, 1993). В результате осуществления способа получают спирт, содержащий 4-8 мг/дм3 альдегидов, менее 0,1 мг/дм3 непредельных соединений, менее 0,1 мг/дм3 серусодержащих соединений, 1-2 мг/дм3 сухого остатка, окисляемость 5-10 мин, свободных кислот 10-15 мг/дм3, эфиров 20-30 мг/дм3, щелочи в пересчете на NaOH 0,1-1,0 мг/дм3.

Известен также способ получения этилового спирта, заключающийся в том, что спиртовая бражка перегоняется в спиртовой конденсат, который в виде 20-30% -ного раствора поступает на эпюрационную колонну, где выводятся эфиры и альдегиды в количестве 2-7 об. от общего количества образовавшейся жидкости; полученный эпюрат поступает в ректификационную колонну, где доводится до крепости товарного спирта 94-95 об. В ректификационной колонне проводится химическая обработка присутствующих в спирте кислот, непредельных и сернистых соединений. Расход гидроксида натрия в виде 5-10%-ного водного раствора равен 0,1 кг NaOH на 1 дм3 спирта. Отобранный из ректификационной колонны спирт подвергается очистке от метанола в метанольной колонне (Переработка сульфитного спирта и сульфитных щелоков. Под ред. Б.Г. Богомолова и С.А. Сапотницкого. М.1989 г). В результате осуществления способа получают технический спирт, отвечающий следующим показателям: непредельные соединения 2-10 мг/дм3, серусодержащие 0,1-5,0 мг/дм3, окисляемость 0 мин.

Известен также способ производства спирта из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, заключающийся в том, что эпюрат вываривают в выварной колонне открытого типа в присутствии щелочи (до 1 г NaOH на 1 дм3 спирта), добавленной для разрушения или связывания эфиров, кислот, альдегид-сернистых соединений и аминов, а при очистке от головных примесей в укрепляющей колонне проводят насыщение или окисление марганцовокислым калием (0,5-0,8 г на 1 дм3 спирта) непредельных и некоторых сернистых соединений и альдегидов, при этом полученные в результате реакции нелетучие продукты отводят с лютером, а летучие удаляют спиртовыми парами в укрепляющей колонне (А.с. N 412251, БИ 3, 1974). В результате осуществления способа получают товарный спирт, характеризующийся следующими показателями: альдегидов 2 мг/дм3, эфиров 26, свободных кислот 15, щелочи в пересчете на NaOH 0,1 мг/дм3, окисляемость 18 мин.

Во всех представленных выше способах в зависимости от используемого сырья для получения и очистки спирта и имеющегося технологического оборудования получают спирт, характеризующийся следующими показателями: альдегидов 2-8 мг/дм3, свободных кислот 10-15, эфиров 20-30, непредельных соединений 0,1-10, серусодержащих соединений 0,05-5,0, сухого остатка 1-2, щелочи в пересчете на NaOH 0,1-1,0 мг/дм3, окисляемость 0-20 мин.

Задачей изобретения является получение на одном и том же технологическом оборудовании независимо от используемого сырья высококачественного спирта, характеризующегося наравне с пониженным содержанием альдегидов, кислот, эфиров, непредельных и серусодержащих соединений, сухого остатка и повышенной окисляемостью.

Задача решается направлением водноспиртовых смесей в эпюрационную колонну, на верхнюю тарелку которой направляют горячую воду в количестве 5-100 об. от питания эпюрационной колонны и эпюрацию проводят в присутствии пероксидного соединения в количестве 0,01-10,0 г на 1 дм3 спирта и реагента основного характера в количестве 0,01-5,0 г на 1 дм3 спирта.

В качестве водно-спиртовых смесей используют 10-90 об. бражные конденсаты, технический спирт, пищевой спирт, спирт-сырец, отработанные некондиционные смеси, разбавленные до концентрации спирта 10-50 об.

Воду подают в верхнюю часть эпюрационной колонны на любую тарелку, расположенную выше тарелки питания. В качестве пероксидного соединения используют перекись водорода, персульфаты, пербораты и надкислоты.

Пероксидного соединения подают в виде 0,01-10,0 мас.-ного водного раствора. В качестве реагента основного характера используют гидроксид, карбонат или бикарбонат натрия или калия, аммиак или любое другое вещество основного характера. Реагент основного характера подают в виде 0,01-10,0 мас.-ного водного раствора.

Водный раствор пероксидного соединения и/или реагента основного характера подают в эпюрационную колонну вместе с подачей воды на гидроселекцию. Водный раствор пероксидного соединения и/или реагента основного характера подают вместе с подачей питания на эпюрационную колонну.

Водный раствор пероксидного соединения и/или реагента основного характера подают в куб эпюрационной колонны.

В качестве технического спирта используют спирт, получаемый в результате переработки гидролизных субстратов (ГОСТ 17299-78, марка А) и щелоков сульфитно-целлюлозного производства (ГОСТ 17299-78, марка Б), непищевого растительного сырья (ГОСТ 18300-87), синтетический этиловый спирт, полученный из этилена (ГОСТ 11547-80), а также спирт из указанного выше сырья, но улучшенный переработки, а также спирт из указанного выше сырья, но не соответствующий требованиям ГОСТ или ТУ. В качестве пищевого спирта используют спирт, получаемый путем брагоректификации спиртовых бражек или ректификации этилового спирта-сырца, вырабатываемого из зерна, картофеля, сахарной свеклы, мелассы, сахара -сырца и другого сахаро- и крахмалосодержащего пищевого сырья (ГОСТ 5962-86), а также спирт из указанного выше сырья, но улучшенный, получаемый в соответствии с ТУ, в результате дополнительной переработки, а также спирт, получаемый из указанного пищевого сырья, но не соответствующий требованиям ГОСТ или ТУ. В качестве спирта-сырца используют получаемый из пищевого сырья в соответствии с ГОСТ 131-67 или любой другой близкий ему продукт, выпускаемый в соответствии с ТУ. В качестве отработанных спиртосодержащих примесей используют любой из вышеперечисленных водных, органических или водно-органических растворов спирта, используемых в качестве растворителей и других технических целей в любой отрасли промышленности.

Увеличение количества воды, подаваемой на гидроселекцию, по сравнению с известными способами (≈10-20 об. от питания) целесообразно в случае повышенного содержания ЭАФ, т.к. снижение концентрации спирта на верхних тарелках эпюрационной колонны увеличивает коэффициенты ректификации примесей, тем самым повышая эффективность выделения головных и промежуточных примесей. Дальнейшее повышение количества подаваемой воды более 100 об. от питания нецелесообразно, т.к. вследствие заметного разведения эпюрата перегружается работа спиртовой колонны. В этом случае решение поставленной задачи требует увеличения числа тарелок в укрепляющей части колонны, повышение расхода пара, а в случае необходимости и переход на работу колонны большего диаметра. Наоборот пониженный расход воды на гидроселекцию целесообразен при работе с продуктом, характеризующимся относительно высокими показателями качества или в случае работы с бражными конденсатами с пониженной крепостью спирта. В последнем случае повышение количества подаваемой воды приводит, как было показано выше, к перегрузке спиртовой колонны.

Воду на гидроселекцию в зависимости от качественного и количественного состава примесей в перерабатываемом сырье и конструктивные особенности эпюрационной колонны подают в верхнюю часть на любую тарелку выше тарелки питания.

В качестве пероксидного соединения используют водорастворимые перекись водорода, персульфаты, пербораты и надкислоты в количестве 0,01-10,0 г на 1 дм3 спирта. Повышенный расход пероксидного соединения необходим при работе с продуктом, характеризующимся повышенным содержанием карбонид- и серусодержащих и непредельных соединений, причем с увеличением молекулярной массы пероксидного соединения при прочих равных условиях увеличивается и его расход на 1 дм3 спирта. Однако, для всех используемых пероксидных соединений подача выше 10 г на 1 дм3 спирта нежелательна, т.к. при этой концентрации пероксидного соединения начинает окисляться спирт, что естественно приводит к ухудшению его качества. Использование же пероксидного соединения в количестве ниже 0,01 г/дм3 спирта нецелесообразно, т.к. практически не влияет на качество перерабатываемого спирта.

Концентрация пероксидного соединения в подаваемом в эпюрационную колонну раствора зависит главным образом от качества перерабатываемого продукта и растворимости в воде пероксидного соединения. При работе с низкокачественным продуктом, характеризующимся большим содержанием примесей, требуется повышенный расход пероксида. В этом случае необходимо увеличить его концентрацию, так как иначе количество задаваемого раствора становится соизмеримым с питанием эпюрационной колонны, что вследствие большого разбавления эпюрата приводит к перегрузке спиртовой колонны. Однако увеличение концентрации пероксидного соединения выше 10,0 мас. нежелательно, т.к. его передозировка или недостача вследствие неточной концентрации и подачи в колонну более резко сказывается на качество спирта.

С другой стороны, в случае, когда требуется подать малые количества пероксидного соединения для более точной дозировки, целесообразно использовать низкую концентрацию пероксида в водном растворе. При этом снижение концентрации ниже 0,01 мас. нецелесообразно из-за трудности задания точной концентрации пероксида, недостача или передозировка которых также отрицательно сказывается на качестве готовой продукции.

Использование реагента основного характера при переработке спирта в присутствии пероксидного соединения обусловлено, во-первых, его каталитическим действием на скорость разложения пероксида (например, при разложении 4,2%-ного раствора перекиси водорода, нагревавшегося в течение 1 ч при 72oC, потеря кислорода, в составила: H2O2 без добавки 3,6; в присутствии NaOH (щелочность раствора 0,0180 нормальность) 81; NH3 (0,0169) 42; Na2CO3 (0,0185) 77; NaHCO3 (0,0200) 66; бура (0,0182) 32; Na3PO4 (0,0172) 18; силикат натрия (0,0172) 26; Перекись водорода и перекисные соединения. Под ред. Позина М. Е. Л.-М.1951), во-вторых, каталитическим действием щелочи в реакции окисления альдегидов, например
2CH2O+2NaOH+H2O2=2HCOONa+2H2O+H2
причем в отсутствии щелочи реакция быстро прекращается, и наконец,нейтрализацией образующихся в результате реакций окисления кислот, присутствие которых не только ухудшает качество конечного продукта, но и в результате реакции этерификации приводит к увеличению в спирте содержания эфиров.

Найденный интервал необходимого количества реагента основного характера и используемые в практической работе концентрации водных растворов при его подаче в эпюрационную колонну объясняются указанными выше для пероксидных соединений причинами. Отличие заключается в том, что при концентрации реагента основного характера выше 5,0 г на 1 дм3 спирта происходит не только дополнительное окисление спирта в альдегид, но и образование кротонового альдегида и акролеина вследствие реакции альдольной конденсации с последующей дегидратацией образующегося продукта, а также увеличение содержания реагента основного характера и сухого остатка в товарном продукте.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что оптимальное количество пероксидного соединения и реагента основного характера и место их подачи зависит от качественного и количественного состава примесей, присутствующих в перерабатываемом сырье, конструктивных особенностей технологического оборудования, используемого пероксидного соединения и реагента основного характера, количества подаваемой воды на гидроселекцию технологического режима работы эпюрационной колонны и всего аппаратного отделения в целом. При этом в каждом конкретном случае оптимальное решение возможно только при учете всех выше перечисленных факторов. В частности, чем выше содержание в спирте карбонилсодержащих, непредельных и серусодержащих соединений, тем большее количество пероксидного соединения требуется для их переработки. Количество пероксидного соединения может быть уменьшено за счет увеличения расхода воды на гидроселекцию, увеличения расхода пара, увеличения исчерпывающей части эпюрационной колонны и в ряде случаев с увеличением отбора ЭАФ. Количество пероксидного соединения сильно зависит также от места его ввода в колонну увеличиваясь от куба к верху колонны. Однако, оптимальное место его подачи в колонну и количество решается каждый раз для конкретного случая.

Количество задаваемого реагента основного характера зависит главным образом от присутствующих в спирте примесей, увеличиваясь с ростом в спирте карбонилсодержащих соединений, кислот и эфиров. Место ввода находится экспериментально, критерием которого является получение высококачественного продукта.

Использование пероксидных соединений для очистки спирта в отличие от ранее известного и наиболее распространенного марганцовокислого калия имеет ряд преимуществ. Так при использовании водорастворимых пероксидных соединений в результате окислительно-восстановительной реакции с примесью пероксида восстанавливается и растворимое в воде вещество. Например, при использовании перекиси водорода (H2O2),персульфата аммония ((NH4)2S2O8), персульфата калия (K2S2O8), персульфата натрия (NA2S2O8), пербората натрия (NaBO3•H2O2•3H2O) и надуксусной кислоты (CH3COOOH) образуются соответственно: вода (H2O), гидросульфат аммония (NH4HSO4), растворимость в 100 г H2O 100 (20o), гидросульфат калия (KHSO4) растворимость в 100 г H2O 51,4 (20oC), 121,6 (100o) гидросульфат натрия (NaHSO4, растворимость в 100 г H2O 28,5 (25o), 100 (100o) метаборат натрия (Na2BO2, растворимость в воде,мас. 20,2 (20oC), 39 (60o), 55 (100o), уксусная кислота (CH3COOH, смешивается с водой). При использовании марганцовокислого калия последний восстанавливается в нерастворимую в воде двуокись марганца (MnO2), которая оседает в кубе эпюрационной колонны, в трубопроводах линии подачи эпюрата в спиртовую колонну на тарелке питания, нижележащих тарелках и в кубе спиртовой колонны, а также на всей запорной арматуре, расположенной в кубах эпюрационной и спиртовой колонн и на трубопроводах их соединяющих. Следовательно, при использовании водорастворимых пероксидных соединений в отличие от марганцовокислого калия отпадает необходимость в очистке от выпадающего осадка указанных выше колонн и коммуникаций, связывающих их.

По сравнению с марганцовокислым калием большинство предложенных пероксидов более растворимы в воде: перекись водорода смешивается с водой, персульфат натрия 41,3 мас. (20o), персульфат аммония 42,7 мас. (15,5%), марганцовокислый калий 6,4 г в 100 г H2O (20oC). Низкая растворимость марганцовокислого калия, особенно в случаях с подачей большого количества реагента приводит к тому, что реагент оседает в запорной арматуре и трубопроводах приготовления и подачи его в эпюрационную колонну. В результате приходится не только не реже 1 раза в 3 месяца прочищать указанные выше коммуникации, но и постоянно корректировать количество подаваемого реагента, так как недостача его или избыток ухудшают качество вырабатываемого спирта. Использование же в качестве окислителей водорастворимых пероксидов избавляет от указанных выше осложнений.

Использование предлагаемых пероксидных соединений в присутствии реагента основного характера в сочетании с эпюрацией, проводимой в режиме гидроселекции, по сравнению с ранее известным методом переработки мелассы на трехколонном брагоперегонном аппарате косвенного действия, дооборудованного второй ректификационной колонной, предусматривающего подачу водного раствора перекиси водорода на тарелку питания или на 6-ю тарелку выше, позволяет в зависимости от вида и количеств пероксидного соединения и реагента основного характера, их ввода в колонну, а также количества воды на гидроселекцию получать высококачественный спирт независимо от используемого сырья. Количество пероксидного соединения и реагента основного характера, место их ввода в эпюрационную колонну, входящую в состав любого брагоперегонного аппарата, и количество воды подаваемой на гидроселекцию зависит от перерабатываемого сырья, т.е. количественного и качественного состава примесей, и конструктивных особенностей технологического оборудования. В любом случае предложенный способ, заключающийся в последовательном изменении и подборе указанных выше параметров процесса получения и очистки спирта, позволяет получать высококачественный спирт независимо от используемого сырья как на одном и том же технологическом оборудовании, так и на любом другом соответствующим образом дооборудованном брагоперегонном аппарате.

Новизна предлагаемого способа заключается в том, что совместное использование пероксидного соединения и реагента основного характера в процессе эпюрации водно-спиртовых смесей, проводимой в режиме гидроселекции, в эпюрационной колонне, входящей в состав брагоперегонного аппарата, служащего для выделения и очистки спирта методом ректификации, позволяет получать высококачественный спирт независимо от используемого сырья.

Предлагаемый способ ограничения вписывается в действующее производство без каких-либо существенных изменений и капитальных затрат. Единственным условием его осуществления является дооборудование брагоперегонного аппарата узлом приготовления и подачи пероксидного соединения и реагента основного характера, а также строгое соблюдение технологического режима.

Изобретение отвечает критерию "Изобретательский уровень".

Пример 1. В эпюрационную колонну, содержащую 39-ть тарелок, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду в количестве 100 об. от питания, на 24-30-ю тарелку (снизу) подают предварительно разведенный до концентрации спирта 40 об. синтетический спирт. В куб колонны подают 10%-ный водный раствор персульфата натрия в количестве 10 г на 1 дм3 спирта и 10%-ный водный раствор гидроксида натрия в количестве 5,0 г на 1 дм3 спирта. Сверху колонны отбирают эфироальдегидную фракцию (ЭАФ). Полученный эпюрат подают на 14-18-ю тарелку (снизу) спиртовой колонны, содержащей 70-ть тарелок. Из спиртовой колонны после укрепления, отбора сивушной фракции и ЭАФ отбирают с 65, 67 и 69-й тарелки (снизу) спирт-сырец и подают его на 40-ю тарелку (снизу) метанольной колонны, содержащей 68-ть тарелок. После отбора метанольной фракции из куба колонны отбирают готовый продукт. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 2 мг/дм3, эфиров 10, кислот 6, непредельные, сера, кротоновый альдегид -отсутствуют, сухой остаток менее 0,1 мг/дм3, окисляемость 19 мин.

Пример 2. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве водно-спиртовой смеси используют синтетический спирт, разведенный до концентрации 30 мас. Воду на гидроселекцию подают в количестве 50 об. от питания на 3-ю тарелку (сверху). В качестве пероксидного соединения используют 5%-ный водный раствор перекиси водорода в количестве 5,0 г на 1 дм3 спирта, подаваемый вместе с питанием эпюрационной колонны. На 3 тарелки выше подается 3%-ный водный раствор бикарбоната калия в количестве 2,0 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 1 мг/дм3, эфиров 9, кислот 7, непредельные, сера, кротоновый альдегид - отсутствуют, сухой остаток менее 0,1 мг/дм3, окисляемость 21 мин.

Пример 3. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве водно-спиртового смеси используют 75 об.-ные бражные конденсаты, получаемые из непищевого растительного сырья, разбавленные до концентрации спирта 20 об. Воду на гидроселекцию подают в количестве 17 об. от питания на 2-ю тарелку (сверху). В качестве пероксидного соединения используют персульфат калия в количестве 1 г на 1 дм3 спирта, подаваемого в виде 2%-ного водного раствора на 20-ю тарелку (снизу) эпюрационной колонны. Туда же подают 5%-ный водный раствор гидрокарбоната натрия в количестве 0,5 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 1 мг/дм3, эфиров 8, кислот 6, непредельные, сера, кротоновый альдегид - отсутствуют, сухой остаток менее 0,1 мг/дм3, окисляемость 25 мин.

Пример 4. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве водно-спиртовой смеси используют 17%-ные бражные конденсаты, получаемые из непищевого растительного сырья. Воду на гидроселекцию подают в количестве 10 об. от питания на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. В качестве пероксидного соединения используют перборат натрия в виде 1%-ного водного раствора в количестве 2,0 г на 1 дм3 спирта, подаваемого на 15-ю тарелку (снизу) эпюрационной колонны. Вместе с питанием эпюрационной колонны подают 3%-ный водный раствор гидроксида калия в количестве 0,9 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 1 мг/дм3, эфиров 9, кислот 5, непредельные, сера, кротоновый альдегид отсутствуют, сухой остаток 0,1 мг/дм3, окисляемость 21 мин.

Пример 5. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве водно-спиртовой смеси используют некондиционный пищевой спирт, разбавленный до концентрации 20 об. Воду на гидроселекцию подают в количестве 5% питания на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. В качестве пероксидного соединения используют перекись водорода в виде 0,01%-ного водного раствора в количестве 0,01 г на 1 дм3 спирта, подаваемого на 35-ю тарелку (снизу) эпюрационной колонны. Туда же подают 0,01%-ный водный раствор гидроксида натрия в количестве 0,01 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 1 мг/дм3, эфиров 6 кислот 4, непредельные, сера, кротоновый альдегид отсутствуют, сухой остаток 0,15 мг/дм3, окисляемость 30 мин.

Пример 6. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве водно-спиртовой смеси используют 19 об.-ные бражные конденсаты, полученные в результате переработки сульфитной бражки. Воду на гидроселекцию подают в количестве 15 об. от питания на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. В качестве пероксидного соединения используют перекись водорода в виде 3%-ного водного раствора в количестве 0,2 г на 1 дм3 спирта, подаваемую на 10-ю тарелку (снизу) эпюрационной колонны. На 15-ю тарелку (снизу) подают 1%-ный водный раствор гидроксида натрия в количестве 0,05 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 2 мг/дм3, эфиров 12 кислот 9, непредельные, сера, кротоновый альдегид отсутствуют, сухой остаток менее 061 мг/дм3, окисляемость 20 мин.

Пример 7. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве воднорастворимой смеси используют отработанную и некондиционную спиртосодержащую смесь, разбавленную до концентрации 20 об. Воду на гидроселекцию подают в количестве 12 об. от питания на 2-ю тарелку (сверху) эпюрационной колонны. В качестве пероксидного соединения используют надуксусную кислоту в виде 2%-ного водного раствора в количестве 0,3 г на 1 дм3 спирта, подаваемую на 30-ю тарелку (снизу) эпюрационной колонны. Туда же подают 1%-ный водный раствор аммиака в количестве 0,3 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов 2 мг/дм3, эфиров 10, кислот 10, непредельные, сера, кротоновый альдегид отсутствуют, сухой остаток отсутствует, окисляемость 21 мин.

Пример 8. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве водно-спиртовой смеси используют спирт-сырец, разбавленный до концентрации 40 об. Воду на гидроселекцию подают в количестве 25% от питания на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. В качестве пероксидного соединения используют перекись водорода в виде 1%-ного водного раствора в количестве 0,5 г на 1 дм3 спирта, подаваемого на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. Туда же подают 1%-ный водный раствор гидроксида натрия в количестве 0,5 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов 1 мг/дм3, эфиров 9, кислот 8, непредельные, сера, кротоновый альдегид отсутствуют, окисляемость 28 мин.

Как видно из приведенных примеров, разработанный способ достаточно прост и позволяет получать высококачественный спирт независимо от используемого сырья на одном и том же технологическом оборудовании.

Похожие патенты RU2089257C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА 1994
  • Соколов А.Ю.
  • Аристович В.Ю.
  • Лосев Б.Д.
  • Аристович Ю.В.
RU2088296C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА 1994
  • Соколов Андрей Юрьевич
  • Аристович Валерий Юрьевич
  • Лосев Борис Давидович
RU2086286C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ СПИРТА 1994
  • Соколов Андрей Юрьевич
  • Аристович Валерий Юрьевич
  • Лосев Борис Давидович
RU2080904C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА 1995
  • Соколов А.Ю.
  • Аристович В.Ю.
  • Лосев Б.Д.
  • Аристович Ю.В.
RU2093239C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА 1994
  • Соколов А.Ю.
  • Аристович В.Ю.
  • Лосев Б.Д.
  • Порядочный А.В.
RU2066943C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА 1995
  • Соколов А.Ю.
  • Лосев Б.Д.
  • Аристович В.Ю.
  • Аристович Ю.В.
RU2093238C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА 1995
  • Соколов А.Ю.
  • Лосев Б.Д.
  • Аристович В.Ю.
  • Аристович Ю.В.
RU2093237C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ 1996
  • Соколов А.Ю.
  • Аристович В.Ю.
  • Аристович Ю.В.
RU2104731C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА 1994
  • Соколов А.Ю.
  • Аристович В.Ю.
  • Лосев Б.Д.
  • Аристович Ю.В.
RU2092216C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА-РЕКТИФИКАТА 1993
  • Соколов А.Ю.
  • Аристович В.Ю.
  • Лосев Б.Д.
  • Порядочный Ю.С.
  • Дорфман Е.А.
  • Аристович Ю.В.
  • Григорьев Ю.С.
  • Снычков А.Д.
RU2076763C1

Реферат патента 1997 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: способ получения спирта предусматривает эпюрацию в эпюрационной колонне водно-спиртовой смеси с подачей горячей воды в верхнюю ее часть для гидроселекции в количестве 5-100 об.% от питания эпюрационной колонны и последующую ректификацию. Эпюрацию проводят в присутствии пероксидного соединения в количестве 0,01-10,0 г на 1 дм3 спирта и реагента основного характера в количестве 0,01-5,0 г на 1 дм3 спирта. 9 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 089 257 C1

1. Способ получения спирта, предусматривающий эпюрацию в эпюрационной колонне водно-спиртовой смеси с подачей горячей воды в верхнюю ее часть для гидроселекции и последующую ректификацию, отличающийся тем, что горячую воду подают в количестве 5-100 об. от питания эпюрационной колонны, а эпюрацию проводят в присутствии пероксидного соединения в количестве 0,01 10,0 г на 1 дм3 спирта и реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г на 1 дм3 спирта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водно-спиртовой смеси используют 10-90 об.-ные бражные конденсаты, или технический спирт, или пищевой спирт, или спирт-сырец, или обработанные и некондиционные спиртосодержащие смеси, разбавленные до концентрации спирта 10 50 об. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду подают в верхнюю часть эпюрационной колонны на любую тарелку, расположенную выше тарелки питания. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве пероксидного соединения используют перекись водорода, или персульфаты, или пербораты, или надкислоты. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что пероксидное соединение подают в виде 0,01 10,0%-ного водного раствора. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента основного характера используют гидросид, или карбонат или бикарбонат натрия или калия. 7. Способ по п.5, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в виде 0,01 10,0%-ного водного раствора. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что раствор пероксидного соединения и/или реагента основного характера подают в эпюрационную колонну вместе с подачей воды на гидроселекцию. 9. Способ по п.7, отличающийся тем, что водный раствор пероксидного соединения и/или реагента основного характера подают вместе с подачей питания на эпюрационную колонну. 10. Способ по п. 7, отличающийся тем, что водный раствор пероксидного соединения и/или реагента основного характера подают в куб эпюрационной колонны.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2089257C1

Патент РФ N 2001093, кл
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

RU 2 089 257 C1

Авторы

Соколов А.Ю.

Аристович В.Ю.

Лосев Б.Д.

Аристович Ю.В.

Даты

1997-09-10Публикация

1994-04-08Подача