СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ УГЛЕРОДА ЛУКОВИЧНОЙ СТРУКТУРЫ Российский патент 1997 года по МПК C01B31/00 C01B31/02 

Изобретение относится к получению новых структурных модификаций углерода, а именно к способам получения частиц углерода луковичной структуры, и может быть использовано в научно-исследовательских работах, в производстве новых композиционных материалов, покрытий, для получения углеродных материалов с улучшенными физическими свойствами, для приготовления нанесенных катализаторов и в других отраслях народного хозяйства.

Известен способ получения ультрамалых частиц углерода луковичной структуры. В известном способе частицы сажи, предварительно собранные в аппарате дугового разряда, подвергают длительному воздействию интенсивного пучка электронного микроскопа. В результате в области действия пучка (приблизительно 50•50 нм) происходит упорядочение структуры сажи в замкнутые концентрические сферы с графитоподобной структурой (далее частицы углерода луковичной структуры).

К недостаткам известного способа относятся сложность и дороговизна его осуществления, невозможность получения продукта в макроколичествах, а также невозможность получения частиц заданного размера.

Основной задачей, на решение которой направлено изобретение, является устранение отмеченных недостатков и разработка более простого и дешевого способа получения в макроколичествах частиц углерода луковичной структуры, а также обеспечение возможности получения частиц заданного размера.

Сущность изобретения состоит в том, что при термическом воздействии на исходный углеродный материал в качестве последнего используют ультрадисперсные (с размером частиц менее 10 нм) алмазы (УДА), подвергают его отжигу в вакууме, в атмосфере инертного газа (гелий, аргон и т.д.), либо в восстановительной среде.

Отжиг ведут при 1100-2000^oC. Нижний предел температуры определяется началом процесса отжига, для УДА составляющим 1000 1100^oC, а верхний - началом графитации плохо графитизирующихся твердых форм углерода.

Остаточное давление при отжиге не должно превышать 10^-2 Па, при большем давлении преобладают процессы газификации углерода с участием кислородсодержащих молекул, например CO₂. O₂ и т.д. Верхний предел давления ограничивается только техническими возможностями оборудования.

Технический результат изобретения состоит в том, что нарабатываются частицы конечного продукта заранее заданного размера в макроколичествах более простым и дешевым способом. Изобретение позволяет получать конечный продукт с узким распределением частиц по размерам. Изменяя размер исходных частиц УДА, можно варьировать средний размер получаемых частиц с луковичной структурой в интервале от 2 до 10 нм. Благодаря доступности исходного сырья (УДА) и простоте реализации способ характеризуется относительно низкими затратами на единицу продукции. Изобретение позволяет получать частицы углерода с луковичной структурой в любых значительных количествах в зависимости от производительности печи.

Способ может быть осуществлен следующим образом.

Пример 1. Навеску УДА со средним размером частиц порядка 5 нм помещают в танталовую чашечку, которую вакуумируют в кварцевой ампуле до давления 10^-4 Па и прогревают при температуре 1500^oC в течение 20 мин.

Пример 2. Навеску УДА помещают в танталовую лодочку, вносят в трубчатую печь с протоком очищенного от следов кислорода ( <10^-5%) аргона и прогревают при температуре 1500^oC в течение 20 мин.

Конечный продукт был проанализирован с использованием электронного микроскопа высокого разрешения. Результаты анализа свидетельствуют о количественном преобразовании частиц алмазной фазы в частицы луковичной структуры.

Использование: получение композиционных углеродных материалов, покрытий, катализаторов. Сущность изобретения: навеску ультрадисперсных алмазов отжигают в вакууме при давлении не выше 10^-2 Па или в инертной атмосфере при температуре 1100-2000^oC.

Способ получения частиц углерода луковичной структуры, включающий термическое воздействие на углеродный материал, отличающийся тем, что в качестве углеродного материала используют ультрадисперсные алмазы, которые отжигают при 1100 2000^oС в вакууме при давлении не выше 10^- 2 Па или в инертной атмосфере.