ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА С ОДНОВРЕМЕННЫМ ИХ ОБОГАЩЕНИЕМ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ИЗ СПЛАВА "ДОРЕ" Российский патент 1997 года по МПК C22B11/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов и может быть использовано в аффинаже драгоценных металлов.

Одна из задач металлургии быстрое возвращение в промышленность с минимальными потерями ценных металлов из изделий, отработавших свой срок.

Известен способ получения золота, платины и палладия из отходов [1 - аналог] в котором на механически дезинтегрированные отходы действуют окислителем, например хлором или хлорной кислотой в среде серной кислоты при повышенной температуре, а после растворения металлов и выделения нерастворимой части избыток окислителя удаляют добавлением органического растворителя, например муравьиной кислоты или глюкозы, затем благородные металлы восстанавливают водородом или нитритом натрия.

Недостатком известного способа является то, что для раздельного получения золота, серебра и концентрата платины и палладия из отходов необходим селиктивный восстановитель на каждый материал, а применяемый в вышеуказанном способе нитрит натрия является восстановителем только для золота.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является гидрометаллургический способ отделения и обогащения золота, платины и палладия [2 прототип] включающий растворение в водной фазе всего присутствующего золота, платины и палладия, фильтрацию водной фазы с целью отделения от твердого компонента шлама, содержащего хлорид серебра, обработку фильтрата восстановителем, например медная и бронзовая пыль.

Недостатком известного способа является то, что применение в качестве восстановителя медной и бронзовой пыли не позволяет получить раздельно золото, серебро и концентраты платины и палладия из шлама.

Техническим результатом изобретения является раздельное получение золота, серебра, а также концентрата платины и палладия.

Технический результат достигается тем, что гидрометаллургический способ отделения золота, серебра платины и палладия из содержащего их материала с одновременным их обогащением, преимущественно из сплава "Доре", включающий растворение, фильтрацию с отделением твердого компонента, обработку фильтрата восстановителем, отличающийся тем, что перед растворением проводят расплавление исходного материала и гранулирование, растворение гранул ведут в растворе азотной кислоты, из полученного раствора осуществляют осаждение примесей в виде гидроокисей, после отделения осадка фильтрацией проводят его прокалку, затем ведут растворение в растворе царской водки с последующим удалением избытка окислителя мочевиной или кальцинированной содой, и после фильтрации из полученного раствора осуществляют осаждение золота сернокислым железом (II), а из обеззолоченного раствора ведут осаждение платины и палладия тиосульфатом натрия, полученный серебросодержащий раствор после отделения гидроокисей направляют на электролиз или проводят осаждение из него серебра в виде хлористого серебра с последующей плавкой его в слитки, причем растворение в азотной кислоте проводят при Т:Ж равном 1:1, а прокаливание примесей в виде гидроокисей ведут при температуре 400-500^oС в течение 10-15 ч.

Примеры выполнения способа.

Пример 1. Подготавливают к работе плавильно-литейное оборудование, загружают металлы и флюсы в плавильный тигель, нагревают и расплавляют. Расплав перемешивают мешалкой по всему объему и разливают в изложницы, температура изложницы перед литьем должна быть выше температуры окружающей среды для предотвращения конденсации в них влаги и выбросов расплава, затем расплав охлаждают в изложницах до полного затвердевания металла и шлака.

Металл выбирают из изложницы и отделяют слитки от шлака и передают на анализ, после чего подбирают слитки для грануляции так, чтобы гранулированный металл содержал золота не более 10% Подготовленные слитки для грануляции загружают в тигель индукционной печи и плавят, после чего готовый расплав разливают через промежуточный тигель в подводный контейнер через гранулятор, затем гранулы передают на участок растворения, где через загрузочный люк в реактор заливают горячую воду, азотную кислоту и порциями добавляют в него гранулы.

Пульпу перемешивают до окончания реакции, при этом свинец, медь, цинк, часть палладия, серебро растворяются в азотной кислоте, олово превращается в нерастворимую В-оловянную кислоту, а золото, платина и часть палладия не растворяются.

Раствор, содержащий азотнокислое серебро очищают от примесей добавлением в полученную пульпу при постоянном перемешивании сначала окисью серебра, затем едкого натра до рН 7. Полученную пульпу отфильтровывают, раствор азотнокислого серебра после отделения нерастворимого остатка направляют на электролиз серебра и плавят в слитки.

Нерастворимый остаток прокаливают при температуре 400^oС в течение 10 ч. При этом В-оловянная кислота обезвоживается, превращаясь в окись олова. Прокаленный остаток, содержащий золото, платину, палладий и другие примеси, растворяют в царской водке, избыток азотной кислоты нейтрализуют мочевиной или содой.

Полученную пульпу фильтруют, нерастворимый остаток (окись олова) промывают слабым раствором царской водки (1:10), затем горячей водой до отсутствия золота, платины и палладия в промывных водах.

В раствор, содержащий золото, платину и палладий, добавляют насыщенный раствор железа (II) сернокислого и осаждают золото, которое отфильтровывают, промывают горячей водой, обезвоживают, сушат и плавят в слитки.

А в обезвоженные растворы добавляют соляную кислоту, при этом содержание ее в растворе должно быть не менее 10% раствор подогревают до 80-100^oС и при перемешивании добавляют насыщенный раствор тиосульфата натрия. При этом платину и палладий высаживают в виде сульфидов, полученную пульпу отфильтровывают, промывают горячей водой, обезвоживают, сушат и плавят. Обезблагороженный раствор направляют на узел нейтрализации.

Пример 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но раствор, содержащий азотнокислое серебро после очистки от примесей и его фильтрации и отделения нерастворимого остатка осаждают из него серебро в виде хлорида серебра и плавят в слитки.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но нерастворимый осадок, полученный после фильтрации раствора, содержащего азотнокислое серебро, прокаливают при температуре 500 С в течение 15 ч.

Использование: касается гидрометаллургического способа отделения золота, серебра, платины и палладия из содержащего их материала с одновременным их обогащением, преимущественно из сплава "ДОРЕ". Сущность изобретения: проводят расплавление исходного материала и гранулирование, затем растворение гранул в растворе азотной кислоты, осаждение примесей в виде гидроокисей с последующей фильтрацией и прокалкой осадка. Затем ведут растворение в растворе царской водки с удалением избытка окислителя мочевиной или кальцинированной содой. После фильтрации из полученного раствора осуществляют осаждение золота, а из обеззолоченного раствора - осаждение платины и палладия. Из серебросодержащего раствора с помощью электролиза получают серебро в виде хлорида серебра с последующей плавкой его в слитки. 2 з.п.ф-лы.

1. Гидрометаллургический способ отделения золота, серебра, платины и палладия из содержащего их материала с одновременным их обогащением, преимущественно из сплава "ДОРЕ", включающий растворение, фильтрацию с отделением твердого компонента, обработку фильтрата восстановителем, отличающийся тем, что перед растворением проводят расплавление исходного материала и гранулирование, растворение гранул ведут в растворе азотной кислоты, из полученного раствора осуществляют осаждение примесей в виде гидроокисей, после отделения осадка фильтрацией проводят его прокалку, затем ведут растворение в растворе царской водки с последующим удалением избытка окислителя мочевиной или кальцинированной содой и после фильтрации из полученного раствора осуществляют осаждение золота сернокислым железом (II), а из обеззолоченного раствора ведут осаждение платины и палладия тиосульфатом натрия, полученный серебросодержащий раствор после отделения гидроокисей направляют на электролиз или проводят осаждение из него серебра в виде хлористого серебра с последующей плавкой его в слитки. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что растворение в азотной кислоте проводят при Т Ж, равном 1 1. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокаливание примесей в виде гидроокисей ведут при 400 500^oС в течение 10 15 ч.