СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ Российский патент 1997 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств иридия.

Известен способ подготовки проб для определения иридия, при котором осуществляют вскрытие отобранных проб и обработку их для получения каталитически активного раствора иридия. Пробы обрабатывают раствором серной кислоты, разбавленной /1: 1/ после их вскрытия сплавлением с пероксидом натрия или кислотным разложением /И.И. Алексеева, Г.Н. Латышева, Л.Е. Романовская и Л. П. Тихонова. "Высокочувствительный селективный кинетический метод определения иридия". Заводская лаборатория. М. "Металлургия", 1984, т. 50, N 3, с. 5 6/.

Последующее кинетическое определение проводят по способу, основанному на катализе иридием реакции окисления ртути /1/ церием /IV/ /авторское свидетельство СССР N 775690, кл. G 01 N 31/10, 1980/.

Однако в известном способе подготовки проб при обработке их серной кислотой /1:1/ получают такие растворы иридия, каталитическая активность которых невелика, что не позволяет достигнуть высокой чувствительности и селективности его кинетического определения.

Техническим результатом данного способа является повышение селективности и чувствительности определения иридия кинетическим методом.

Для достижения технического результата в способе подготовки проб для определения иридия, при котором осуществляют вскрытие отобранных проб и обработку их для получения каталитически активного раствора иридия, обработку вскрытой пробы осуществляют смесью, содержащей 0,5 0,7 мл концентрированной серной кислоты, 2,0 -2,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 0,7 мл 2•10^-2 М раствора периодата калия, при температуре 92 -98^oC.

Пример осуществления способа.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом.

Анализируемый раствор, полученный после вскрытия пробы, объемом до 5 мл и содержащий 0,05 0,5 мкг иридия, обрабатывают смесью, содержащей 0,5 мл 2•10^-2 М раствора периодата калия -/KIO₄/, 2 мл концентрированной азотной и 0,5 мл концентрированной серной кислот при нагревании до 95^oC, затем упаривают до объема 0,15 0,20 мл, раствор переносят в мерную колбу и доводят объем до 25 мл. Полученный каталитически активный раствор используют для кинетических измерений. Для определения иридия кинетическим методом отбирают аликвотную часть 0,1 2 мл и вносят ее в реакционную смесь индикаторной реакции окисления ртути /I/ церием /IV/. Содержание иридия определяют по градуировочному графику, построенному по растворам сравнения, которые получают способом, аналогичным приготовлению анализируемых растворов из соли K₃IrCl₆.

Результаты анализа растворов, полученных по данному способу и по прототипу, представлены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что при подготовке проб по предлагаемому способу предел обнаружения снижается до 2•10^-4 мкг/мл, что позволяет определять иридий в диапазоне концентраций 5,0•10^-4 0,2 • 10^-4 мкг/мл.

Кроме того, при избытке рутения больше, чем 1:40 по прототипу, невозможно получить правильного содержания иридия /строки 3, 4 и 7, 8 табл. 1/, тогда как по данному способу правильные содержания иридия получают и при больших избытках рутения до 100-кратного включительно.

Необходимость поддержания состава смеси для обработки и температуры в заданном диапазоне значений обусловлена тем, что /см. табл. 2, 3/:
а/ при уменьшении количества кислот ниже 0,5 мл H₂O₄ и 2,0 мл HNO₃ каталитическая активность растворов иридия падает, допустимый избыток рутения уменьшается;
б/ при увеличении количества кислот выше 0,7 мл H₂O₄ и 2,5 мл HNO₃ ускоряется реакция окисления ртути /I/ церием /IV/ без иридия, что исключает возможность определения последнего;
в/ при уменьшении количества периодата в смеси ниже 0,5 мл 2•10^-2 М раствора уменьшается каталитическая активность растворов иридия и понижается допустимый избыток рутения;
г/ при увеличении количества периодата в смеси выше 0,7 мл 2•10^-2М раствора снижается воспроизводимость аналитического сигнала, что делает определение иридия невозможным;
д/ снижение температуры смеси ниже 92^oC приводит к уменьшению каталитической активности иридия и допустимого избытка рутения.

Исследования показали, что полученный по данному способу раствор иридия, идущий на определение, обладает повышенной каталитической активностью за счет образования первичных продуктов гидролиза комплексного сульфата иридия /IV/. Кроме того, рутений, сопутствующий обычно иридию в реальных объектах анализа, после предложенной обработки не мешает определению иридия.

Использование способа подготовки проб обеспечивает:
1/ увеличение чувствительности определения иридия в 5 раз,
2/ увеличение селективности определения иридия по отношению к рутению /увеличение допустимого избытка рутения по отношению к иридию в 2,5 раза/.

Использование: в области аналитической химии, в частности при определении микроколичеств иридия. Сущность изобретения: осуществляют вскрытие отобранных проб и обработку их для получения каталитически активного раствора иридия. Обработку вскрытой пробы осуществляют смесью, содержащей 0,5 - 0,7 мл концентрированной серной кислоты, 2,0 - 2,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 - 0,7 мл 2•10^-2 М раствора периодата калия, при температуре 92 - 98^oC. 3 табл.

Способ подготовки проб для определения иридия, при котором осуществляют вскрытие отобранных проб и обработку их для получения каталитически активного раствора иридия, отличающийся тем, что обработку вскрытой пробы осуществляют смесью, содержащей 0,5 0,7 мл концентрированной серной кислоты, 2,0 2,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 0,7 мл 2 • 10^- 2 М раствора периодата калия, при 92 98^oС.