Способ определения иридия Советский патент 1980 года по МПК G01N31/10 C01G55/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ Изобретение относится к способам определения ириди.ч в присутствии, ру ния и может быть использовано в обл ти аналитической химии для анализа объектов, содержащих иридий,рутений и другие платиновые металлы. Известно, что в качестве индикато ных реакций для определения иридия кинетическим методом применяются реакции окисления церием (IV) различ ных восстановителей. Но все эти реак ции обладают недостаточной чувствительностью и селективностью. Например, определению иридия по реакции окисления воды церием (IV) мешает родия. Чувствительность метода Ю мкг/мл иридия l. Наиболее чувствителен и близок к предлагаемому способ, в котором в качестве индикаторной реакции используется реакция ок1сления ртути (I) церием (IV) 2. ЧувствительUf t r-L яс1 г / тэтэггстот In lor V Т / КЛI ность метода составляет 10 мкг/мл иридия. Недостатком метода является мешающее действие рутения, который проявляет каталитическую активность того же порядка, что и иридий. Цель изобретения - определение иридия в присутствии рутени.я. Достигают это проведением данной реакции в присутствии хлорной кислоты. Каталитическая .активность рутения при введении хлорной кислоты в реакционную смесь резко па,г;ает и уменьшается практически до нуля при увеличении концентрации хлорной кислоты до 1 М. Дальнейшее увеличение концентрации хлорной кислоты не влияет на протекание индикаторной реакции. Рутений в присутствии хлорной кислоты не катализирует реакцию в течение первых 10 мин., а далее проявлет лишь незначительную каталитическую активность. В табл.1 показано постепенное уменьшение каталитической активности рутения по мере увеличения концентрации хлорной кислоты вплоть до полного отсутствия его каталитической активности при достижении концентрации хлорной кислоты более, чем 1 М.Таблица 1 .

Продолжение табл, 1

Иридий в этих же условиях в присутствии хлорной кислоты проявляет повьлиенную каталитическую активность Таким образом, хлорная кислота проявляет дифференцирующее действие на каталитическую активность обоих металлов: ийгибирующее на рутений и активирующее на , позволяет определять иридий в присутствии рутения. При проведении реакции допустим по крайней мере ЗО-кратный избыток рутения по отношению к иридию.

Скорость реакции окисления ртути (I) церием (IV) в присутствии иридия и рутения измерялась автоматически, путем записи кинетических кривых на потенциометре КСП-4 с фотометрической регистрацией скорости реакции по изменению оптической плотности раствора сульфата це{Ьия (IV). Танген угла наклона кинетической кривой пропорционален концентрации иридия При определении микроколичеств ;иридия в присутствии рутения

Определение иридия по предложенному способу в присутствии рутения и хлорной кислоты

в три отростка сосуда-смесителя вводят: в первый отросток - 2 мл 0,01 М раствора сульфата церия (IV) в 0,5 и серной кислоте, во второй отросток 1 мл 0,01 М раствора нитрата ртути (1) в 2,6 н азотной кислоте, в третий отросток - 3 мл 5,52 М раствора хлорной кислоты, 0,5 мл сернокислого раствора рутения с содержанием 0,05 мкг/мл рутения и 1 мл анализируемого сернокислого раствора иридия. Общий объем доводят дистиллированной водой до 10 мл. Сосуд с раствором перемешивают и помещают в кювету (Е 10 мм) фотоэлектроколориметра ФЭК-56 (светофильтр № 4), смонтированного с универсальным электронным самописцем КСП-4.

По истечении 1 мин с момента перемешивания включают ленту диаграммой записи кинетической кривой в коорди.натах оптическая плотность-время. Запись проводят в течение 6 мин. Тангенс угла наклона полученной кинетической кривой пропорционален концентрации иридия в растворе. Методом калибровочного грагЪика определяют концентрацию иридия в растворе, которая составляет (5,00 + 0,46)-10 мкг/мл ,иридия.

В табл.2 приведены результаты других определений иридия в присутствии рутения по изложенной методике. Таблица 2