УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПРОБ В АНАЛИЗАТОР Российский патент 1997 года по МПК G01N30/80 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам ввода проб в анализаторы, и может быть использовано при определении качественного и количественного состава пробы с использованием приборов спектрального анализа, в частности, при анализе фракций высокоэффективной жидкостной хроматографии методом масс-спектрометрии.

Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии позволяет разделить и идентифицировать соединения, которые не могут быть разделены и идентифицированы методом газовой хроматографии, в частности, высокомолекулярные и термически нестабильные соединения. Однако, традиционные детекторы высокоэффективной жидкостной хроматографии не обладают необходимой универсальностью и гибкостью. Это привело к активному использованию в высокоэффективной жидкостной хроматографии масс-спектрометров в качестве детекторов. Однако, прямое соединение устройств высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометров невозможно из-за несовпадения конструкции выходного узла хроматографа и входного узла масс-спектрометра. Кроме того, для обеспечения работы масс-спектрометров соединение должно быть герметичным.

Известно устройство отбора и ввода проб жидкости а анализатор (SU, авт. св. N 746192, G 01 N 30/24, 1980), содержащее корпус, к которому прикреплена полая игла. В корпусе выполнена камера, соединенная с полой иглой, а также с патрубком газового инжектора, центральное сопло инжектора соединено с каналом для подачи газа носителя. На выходе инжектора последовательно установлены запорный клапан и регулируемый дроссель.

Недостатком известной конструкции является использование газа-носителя со значительным расходом, что исключает использование спектральных приборов в качестве детектора из-за невозможности создания нужной степени разрежения.

Наиболее близким аналогом можно признать устройство ввода проб в анализатор (SU, авт. св. N 840731, G 01 N 30/20, 1981), содержащее ленточный носитель пробы, уложенный на поворотный барабан, причем один конец носителя закреплен на барабане, а второй конец соединен с внешним приводом. Барабан помещен в корпус, который имеет выход для носителя с анализируемой пробой.

Недостатком известной конструкции следует признать невозможность достижения требуемой степени разрежения в приборе спектрального анализа из-за отверстия для носителя в корпусе.

Технической задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка конструкции интерфейса для непосредственного соединения устройств жидкостной хроматографии и приборов спектрального анализа.

Технический результат, получаемый в результате реализации, состоит в повышении точности и достоверности анализа, а также сокращении времени анализа.

Интерфейс содержит разъемный герметичный корпус с отверстием, внутри корпуса размещен барабан с намотанным на него ленточным носителем пробы, укрепленная на корпусе выдвигаемая в отверстие корпуса штанга, оканчивающаяся нагревателем. Барабан установлен на валу, снабженном реверсивным двигателем. Один виток ленточного носителя поддерживается в натянутом состоянии натяжением штанги, причем этот виток касается нагревателя на конце штанги. В качестве ленточного носителя могут быть использованы металлическая лента, преимущественно стальная, или лента из полимерного материала, преимущественно полиамидная или фторпластовая. Привод может быть выполнен с переменной скоростью вращения. По периметру отверстия с внешней стороны корпуса может быть установлена герметизирующая прокладка.

Совокупность признаков, введенная в независимый пункт формулы изобретения, необходима и достаточна для получения вышеуказанного технического результата. Признаки изобретения, введенные в зависимые пункты формулы изобретения, развивают и дополняют признаки, введенные в независимый пункт формулы изобретения.

Изобретение иллюстрировано графическим материалом. На фиг. 1 приведена конструкция интерфейса; на фиг. 2 приведена стадия введения пробы в прибор спектрального анализа.

На иллюстрированном материале приняты следующие обозначения: корпус 1, барабан 2, ленточный носитель 3, штанга 4, нагреватель 5, на котором укреплен виток ленточного носителя 3 вал 6 барабана, привод 7, фланец спектрального прибора 8, герметизирующая прокладка 9.

Устройство работает следующим образом. Перед началом работы ленточный носитель 3 перематывают на барабане 2 с прохождением носителя 3 через зону нагревателя 5, при этом происходит очистка ленточного носителя 3. Интерфейс с выдвинутой штангой 4 подсоединяют к выходу колонки высокоэффективного жидкостного хроматографа. Элюент с пробой поступает из колонки на медленно передвигаемый ленточный носитель 3. Для удаления избытка растворителя носитель обдувают горячим воздухом. После выделения из колонки всего элюента с пробой и удаления излишков растворителя интерфейс отсоединяют от колонки. Корпус 1 интерфейса через герметизирующую прокладку 9 подсоединяют к фланцу 8 спектрального прибора. При этом штанга 4 с витком ленточного носителя 3 помещается в зону активации пробы. Место стыка корпуса 1 интерфейса и спектрального прибора герметизируют обычным образом. Создают в стыковочном узле интерфейса и спектрального прибора необходимое разряжение. Включают привод 7 на перемотку вала 6 барабана 2 при одновременном включении нагревателя 5, при этом направление движения ленточного носителя 3 противоположно направлению его при выделении пробы из колонки. Испаряемая с ленточного носителя 3 проба поступает в спектральный прибор и подвергается анализу.

Преимущество применения указанного устройства видно из сравнения двух хроматограмм, записанных по изменению полного ионного тока в режиме ЖХ-МС (жидкостной хроматограф масс-спектрометра. На фиг. 3 представлены хроматограмма, полученная с помощью устройства фирмы Finigan, (бесконечный транспортер) и хроматограмма, полученная с помощью предлагаемого устройства. В обоих случаях использовался хроматограф Милихром 4, для разделения экстракта, содержащего фармацевтические препараты нитрозепам (1) и нозепам (2) по 10 ng/ml.

Колонка 2x62 мм, нуклеосил C18, 5 μm.

Элюент 60% -ный раствор метанола, 0,05 М ацетат аммония при рН 5,8, расход элюента 50 ml/мин. Чувствительность повысилась на 15-25% воспроизводимость увеличилась на 20-30%

Использование: изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам ввода проб в анализаторы, и может быть использовано при определении качественного и количественного состава пробы с использованием приборов спектрального анализа, в частности, при анализе фракций высокоэффективной жидкостной хроматографии методом масс-спектрометрии. Сущность изобретения: устройство содержит разъемный герметический корпус с отверстием для вывода ленточного носителя. Ленточный носитель намотан на барабан, соединенный с приводом, выполненным реверсивным с возможностью изменения скорости движения. На корпусе укреплена выдвижная штанга, на выдвигаемом в отверстие корпуса конце которой размещен нагреватель. Через нагреватель пропущен один виток ленточного носителя. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для ввода хроматографических проб в анализатор, содержащее ленточный носитель пробы, намотанный на барабан, помещенный в разъемный корпус, содержащий отверстие для вывода ленточного носителя, и привод, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит выдвижную штангу, укрепленную на корпусе, на выдвигаемом конце которой установлен нагреватель, через который пропущен виток ленточного носителя, причем барабан соединен с приводом, выполненным с возможностью реверсивного движения с изменяемой скоростью. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ленточный носитель выполнен из металлической ленты. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ленточный носитель выполнен из полимерной ленты. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что использована полиимидная лента. 5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что использована фторопластовая лента. 6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что по периметру отверстия корпуса с его внешней стороны установлена герметизирующая прокладка.