СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЕЛ И ПАРАФИНОВ Российский патент 1997 года по МПК C10G73/06 

Изобретение относится к способам получения масел и парафинов из парафинсодержащего сырья путем кристаллизации парафина из раствора сырья в избирательном растворителе и разделения образовавшейся суспензии и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

За прототип изобретения принят "Способ получения масел и парафинов" (патент РФ N 2005769, кл. C 10 G 73/06, 1994). Согласно известному способу, многоступенчатое смешение парафинсодержащего сырья с холодным растворителем, раствором фильтрата или их смесью осуществляют путем пульсационного воздействия на весь объем сырьевой смеси, заполняющей вертикально установленный многосекционный аппарат, обеспечивая возвратно-поступательное движение сырьевой смеси в перетоках между секциями с одновременной непрерывной подачей в эти перетоки холодного растворителя, раствора фильтрата или их смеси. Полученную суспензию охлаждают до температуры разделения, разделение суспензии осуществляют путем ее фильтрования с целью выделения осадка кристаллов парафина с последующей регенерацией растворителя из раствора фильтрата и осадка.

К недостаткам этого способа следует отнести то, что сырье подают в аппарат при температуре, на 25 30^oC выше температуры начала кристаллизации в нем парафина для обеспечения заданной вязкости сырьевой смеси по мере ее разбавления и охлаждения. Следствием этого является то, что до половины секций аппарата используется для охлаждения сырьевой смеси до температуры начала кристаллизации парафина в ней при высоком градиенте температур между секциями. Это приводит к неэффективному использованию части объема аппарата и ухудшению фильтрационных характеристик получаемой суспензии снижению скорости разделения суспензии и выхода депарафинированного масла.

Цель изобретения повышение скорости разделения получаемой суспензии и увеличение выхода депарафинированного масла.

Поставленная цель достигается тем, что сырье, поступающее в аппарат, смешивают с сырьевой смесью, отбираемой из секции аппарата, в которой температура сырьевой смеси на 3 5^oC выше температуры начала кристаллизации в сырьевой смеси парафина.

Смешение сырья с сырьевой смесью, отбираемой из аппарата, производят известными способами: путем ее подачи на прием насоса, транспортирующего сырье в аппарат, или путем инжектирования сырьем сырьевой смеси с помощью инжектора, установленного на линии подачи сырья.

Разделение суспензии, полученной в соответствии с предлагаемым способом, происходит при более высокой скорости и выходе депарафинированного масла.

Сущность способа поясняется схемой, приведенной на фиг. 1. Сырье 1, разогретое до температуры, превышающей температуру начала кристаллизации в нем парафина на 25 30^oC, смешивают с сырьевой смесью 2, температура которой на 3 5^oC выше температуры начала кристаллизации в ней парафина.

Образовавшийся поток 3 поступает в первую секцию кристаллизатора 4 - аппарата, представляющего собой полую вертикальную колонну, оснащенную чередующимися перегородками 5 и 6. Пространство между смежными перегородками 6 образует секцию. Перегородки 5 имеют перетоки сопла 7. Сопла 7 соединены с вводами холодного растворителя, раствора, фильтрата или их смеси хладагента 8. Поток 3, смешиваясь с хладагентом 8, непрерывно поступающим в кристаллизатор 4, заполняет весь объем кристаллизатора до уровня выхода суспензии 9. Пульсационное воздействие на сырьевую смесь осуществляют импульсами сжатого инертного газа 10, подаваемыми в пульсационную камеру 11, соединенную с кристаллизатором 4 трубопроводом 12. Импульсы сжатого инертного газа при наличии перепада уровня 13 в пульс-камере 11 и уровня 9 в кристаллизаторе 4 обеспечивают колебательное движение сырьевой смеси в кристаллизаторе и как следствие высокоскоростное возвратно-поступательное движение смеси в перетоках-соплах 7, приводящее к интенсивному смешению сырьевой смеси с хладагентом 8 в секциях кристаллизатора. Совершая колебания, сырьевая смесь движется вверх по кристаллизатору 4 это движение обусловлено непрерывным поступлением в аппарат сырья 1 и хладагента 8.

Сырьевая смесь, двигаясь от секции к секции, охлаждается по мере разбавления хладагентом. Часть сырьевой смеси 2 из секции, температура в которой на 3 5^oC выше температуры начала кристаллизации в ней парафина, поступает на смешение с сырьем 1, образуя циркуляционный контур.

Охлажденный сырьевой поток, образовавший парафиновую суспензию 14, поступает в испарительные скребковые кристаллизаторы для дополнительного охлаждения до температуры разделения.

После отделения жидкой фазы от кристаллов парафина продукты разделения поступают на регенерацию растворителя. В качестве хладагента 8 используется раствор фильтрата одной из ступеней разделения в зависимости от технологической схемы процесса, охлажденный избирательный растворитель (кетоны с 3 6 атомами углерода в молекуле, их смеси друг с другом, с ароматическими углеводородами, эфирами, а также смеси галогенпроизводных углеводородов) или их смеси.

Предлагаемый способ был проверен в пилотных условиях и дал положительные результаты.

В качестве сырья процесса депарафинизации использовали рафинат фр. 420 - 490^oC смеси западносибирских нефтей с температурой начала кристаллизации в нем парафина 42^oC и содержанием парафина 17 мас.

Пример 1. Сырье, разогретое до температуры 70^oC (на 28^oC выше температуры начала кристаллизации в нем парафина), подавали в пилотную модель шестнадцатисекционного кристаллизатора, моделирующего способ, принятый за прототип. В кристаллизаторе сырье смешивали с порциями раствора фильтрата второй ступени фильтрования и охлажденным растворителем (смесью метилэтилкетона с толуолом в соотношении 60 40%). Кратность разбавления сырья раствором фильтрата второй ступени 1 1,5, охлажденным растворителем - 1 2, т.е. соотношение сырье хладагент на конечной стадии составило 1 3,5. Температура раствора фильтрата второй ступени была минус 10^oC, охлажденного растворителя минус 30^oC.

Перемешивание осуществляли пульсацией инертного газа с частотой 60 мин^-1. Параметры процесса кристаллизации при смешении сырья с хладагентом приведены в табл. 1.

Полученную суспензию доохлаждали до температуры минус 25^oC и фильтровали в две ступени: фильтрование, промывка осадка растворителем, пульсация осадка первой ступени растворителем, фильтрование образующейся суспензии, промывка растворителем осадка второй ступени. Полученный раствор фильтрата второй ступени использовали в качестве хладагента, подаваемого в кристаллизатор. Результаты определения скорости фильтрования и выхода депарафинированного масла приведены в табл. 2.

Пример 2. Сырье, разогретое до температуры 70^oC, смешивали с сырьевой смесью, отводимой из секции N 3 кристаллизаторы, имеющей температуру 38,5^oC (поток 2 на фиг. 1). Соотношение сырья к хладагенту (в данном случае к раствору фильтрата второй ступени) в этой смеси составляло 1 0,43. Кратность подачи этой смеси 3,28 мас. доли на сырье. Образовавшуюся сырьевую смесь (поток 3 на фиг. 1) с температурой 45,8^oC подавали в первую секцию кристаллизатора.

Параметры процесса кристаллизации приведены в табл. 1. При указанных в табл. 1 расходах хладагентов в третьей секции кристаллизатора температура сырьевой смеси была 38,5^oC, т.е. сырьевая смесь в количестве 3,28 мас. доли на сырье, отбираемая из этой секции, подавалась на смешение с сырьем, образуя циркуляционный контур.

Полученную в аппарате суспензию охлаждали до температуры минус 25^oC и фильтровали в две ступени. Температуры фильтрования, кратности промывки и репульпации растворителем осадков, были те же, что в опыте 1.

Результаты определения скорости фильтрования и выхода депарафинированного масла приведены в табл. 2.

На фиг. 2, 3 показаны изменения температуры сырьевой смеси в кристаллизаторе по мере ее разбавления хладагентом, представленные в виде зависимости температуры смеси в секциях (точки 1 16) от концентрации сырья в сырьевой смеси (линия I) для опыта 1 и 2, соответственно. На этих графиках также показана зависимость температуры начала кристаллизации в сырьевой смеси от концентрации в ней сырья (линия II).

На фиг. 2 точкой "B" обозначен вход сырья в кристаллизатор. На фиг. 3 точкой "C" обозначено смешение сырья с циркулирующим потоком сырьевой смеси, отводимой из З-й секции кристаллизатора, точкой "B" обозначен вход образовавшейся в результате этого сырьевой смеси в кристаллизатор. Пунктирными линиями условно обозначены потоки, соответствующие обозначенным на фиг. 1 потокам 2 и 3.

Как видно из фиг. 2, в восьми секциях кристаллизатора в опыте, моделирующем способ, взятый за прототип, происходит разбавление сырьевой смеси хладагентом (с сопутствующим охлаждением) без кристаллизации в смеси парафина. Кристаллизация парафина в смеси начинается в 9-й секции, т.е. дальнейшее разбавление хладагентом, сопровождающееся охлаждением сырьевой смеси и кристаллизацией из нее парафина, происходит в 9 16-й секциях.

В предлагаемом способе (фиг. 3) кристаллизация парафина в сырьевой смеси начинается в пятой секции. Поток, входящий в кристаллизатор (сырьевая смесь поток 3 на фиг. 1) имеет более низкую температуру.

Перечисленные выше факторы позволяют вести режим кристаллизации в более благоприятных условиях. Как видно из табл. 1, скорости охлаждения сырьевого потока при кристаллизации в нем парафина (в предложенном способе в секциях 5
16, в способе, принятом за прототип, в секциях 8 16), на 30 35% ниже при применении предлагаемого способа. Разность температур между смежными секциями снизилась с 4,5 до 3,1^oC, что также благоприятно сказывается на процессе кристаллизации, следовательно, и на фильтрационных свойствах получаемой суспензии (см. табл. 2).

Следует отметить, что при попытке снизить температуру сырья, входящего в кристаллизатор, до 45 50^oC при моделирования способа, принятого за прототип, с целью достижения эффекта, получаемого в предлагаемом способе, охлаждение сырьевой смеси при недостаточном его разбавлении приводило к резкому повышению вязкости сырьевой смеси в аппарате. При этом полностью нарушалась работа кристаллизатора ввиду образования сгустков сырьевой смеси, затрудняющих ее транспортирование и перемешивание.

В предлагаемом способе циркулирующий поток сырьевой смеси (поток 2 на фиг. 1) является "мягким" хладагентом, обеспечивающим предварительное разбавление и охлаждение сырьевой смеси, подаваемой в кристаллизатор (поток 3 на фиг. 1).

Относительно высокая температура циркулирующего потока и наличие в нем растворителя позволяют подавать его на смешение с сырьем без дополнительного интенсивного перемешивания, т.к. после смешения кристаллизации парафина не происходит (точка "B" на фиг. 3 находится выше точки с такой же концентрацией сырья в смеси на линии II). Причем, как видно из табл. 1, применение предлагаемого способа не изменяет конечную кратность разбавления сырья хладагентом (холодным растворителем и раствором фильтрата второй ступени) и температуру суспензии, выходящей из кристаллизатора.

Экономическая эффективность внедрения предлагаемого способа в промышленных процессах производства масел и парафинов обусловлена получением суспензий, при разделении которых достигается увеличение выхода депарафинированного масла наряду с повышением производительности фильтровального оборудования.

Использование: в нефтеперерабатывающей промышленности в процессах депарафинизации и обезмасливания нефтепродуктов при производстве масел и парафинов. Сущность способа заключается в ступенчатом смешении парафинсодержащего сырья с холодным растворителем, раствором фильтрата или их смесью в многосекционном, вертикально установленном аппарате за счет пульсационного воздействия на весь объем сырьевой смеси, заполняющей аппарат, обеспечивающего возвратно-поступательное движение смеси в перетоках между секциями с одновременной непрерывной подачей в эти перетоки холодного растворителя, раствора фильтрата или их смеси. Причем сырье, поступающее в аппарат, смешивают с сырьевой смесью, отбираемой из секции аппарата, в которой температура сырьевой смеси на 3 - 5^oC выше температуры начала кристаллизации в ней парафина. Полученную парафиновую суспензию дополнительно охлаждают до температуры разделения и после разделения производят регенерацию растворителя из продуктов разделения. Предлагаемый способ по сравнению с известными способами отличается повышением скорости разделения получаемой парафиновой суспензии и увеличением выхода депарафинированного масла. 2 табл., 3 ил.

Способ получения масел и парафинов путем ступенчатого смешения парафинсодержащего сырья с холодным растворителем, раствором фильтрата или их смесью в многосекционном вертикальном установленном аппарате за счет пульсационного воздействия на весь объем сырьевой смеси, заполняющей аппарат, обеспечивающего возвратно-поступательное движение сырьевой смеси в перетоках между секциями, с одновременной непрерывной подачей в эти перетоки холодного растворителя, раствора фильтрата или их смеси, последующего охлаждения полученной суспензии, ее разделения и регенерации растворителя из продуктов разделения, отличающийся тем, что сырье, поступающее в аппарат, смешивают с сырьевой смесью, отбираемой из секции аппарата, в которой температура сырьевой смеси на 3 5^oС выше температуры начала кристаллизации в сырьевой смеси парафина.