СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ Российский патент 1997 года по МПК C08G12/12 

Изобретение относится к малотоксичным полимерным связующим для склеивания древесных материалов, обладающих высокой технологичностью и экологической стабильностью в процессе их синтеза и переработки, и может быть применено в химической и деревоперерабатывающей промышленности.

Известным способом модификации карбамидоформальдегидных смол путем использования сульфитно-дрожжевой бражки и крахмального молока с различными минеральными солями [1, 2]
Недостатками указанных способов получения модифицированных карбамидоформальдегидных смол являются недостаточное снижение токсичности полимерных связующих, а также необходимость сложного процесса синтеза смол путем поддержания жестких режимов pH на кислой стадии получения смол.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбамидоформальдегидных смол конденсацией мочевины с формальдегидом в водных растворах при нагревании с переменной кислотностью и стабилизацией технологии путем использования комбинированного катализатора в количестве до 8% от исходного формальдегида [3] (прототип).

Недостатками известного способа получения карбамидоформальдегидных смол являются повышенное содержание свободного формальдегида и низкая водостойкость готовых связующих на основе синтезированных смол, высокая продолжительность процесса синтеза для достижения регламентируемых значений вязкости и концентрации смол за счет отгонки надсмольных вод, а также непостоянство экологических параметров готовых смол и продукции на их основе.

Технической задачей изобретения является сокращение режимов синтеза на кислой стадии и вакуум-отгонке надсмольных вод, снижение количества надсмольных вод на 25 30% обеспечение управляемости качественными характеристиками токсичности и вязкости, а также экологическая стабилизация до полного отсутствия свободного формальдегида в готовых смолах.

Техническая задача достигается тем, что в процессе конденсации мочевины с формальдегидом в водной среде при нагревании в присутствии катализатора в среде с переменной кислотностью, при мольном соотношении мочевины и формальдегида 1 1,9-2,1 с последующей вакуум-отгонкой и стабилизацией смолы, конденсацию в кислой среде проводят до получения продукта с вязкостью 75 150 мПа•с, осуществляют вакуум-сушку до коэффициента рефракции 1,438 1,458, затем вводят 0,005 0,075 моля дифенилолпропана на 1 моль формальдегида и стабилизируют смолу при 65 95^oC в течение 10 30 мин, с последующим введением дополнительного количества карбамида до мольного соотношения карбамида и формальдегида 1 0,95-1,05 и проведением доконденсации.

Способ получения стабилизированной мочевиноформальдегидной смолы осуществляют следующим образом.

В емкостном аппарате, оснащенном рубашкой для подогрева и мешалкой, проводят подготовку реакционной смеси карбамида и формальдегида с мольным соотношением в пределах 1 1,9-2,1. После нейтрализации формалина смесь подогревают и с учетом экзотермичности реакции проводят I-ю стадию конденсации согласно типовых технологических режимов при температуре 40 70^oC в течение 30 60 мин. Для нейтрализации применяют NaOH. После I-й стадии конденсации производят понижение величины pH среды и проводят II-ю стадию конденсации до уровня регламентируемой вязкости. Для регулирования кислотности применяют водные растворы хлористого аммония или уксусной кислоты и многие другие кислотные катализаторы. Конденсация протекает при температуре 92 - 100^oC в течение 10 40 мин. По окончании II-й стадии конденсации осуществляют нейтрализацию среды и проводят вакуум-отгонку надсмольных вод до уровня регламентируемого коэффициента преломления. После вакуум-отгонки при температуре 65 95^oC в течение 10 30 мин проводят экологическую стабилизацию и регулирование вязкости смолы путем введения 0,005 0,075 Моля дифенилпропана на 1 Моль взятого формальдегида. Далее доводят конечное соотношение карбамида к формальдегиду на уровне 1 0,95 1,05 и реакционную смесь выдерживают в режиме III-й стадии конденсации, а затем проводят охлаждение и слив готовой экологически стабилизированной малотоксичной карбамидоформальдегидной смолы.

Сущность предлагаемого изобретения подтверждается примерами конкретного выполнения, представленными в табл. 1.

Свойства карбамидоформальдегидных смол представлены в табл. 2.

Примерами 2 5, отвечающими сущности предлагаемого изобретения, подтверждается достижение поставленных технических задач.

Использование: для склеивания древесных материалов в химической и деревообрабатывающей промышленности. Сущность: стабилизированные мочевино-формальдегидные смолы получают конденсацией в водной среде мочевины и формальдегида при их мольном соотношении 1 : 1,9-2,1 соответственно сначала в кислой среде до получения продукта с вязкостью 75 - 150 мПа•C, осуществляют вакуум-сушку до коэффициента рефракции 1,438 - 1,458, затем вводят 0,005 - 0,075 моля дифенилолпропана на 1 моль формальдегида и стабилизируют смолу при 65 - 95^oC в течение 10 - 30 мин, с последующим введением дополнительного количества мочевины до мольного соотношения мочевины и формальдегида 1 : 0,95-1,05 и проведением доконденсации. Получают экологически стабилизированные смолы с пониженным содержанием формальдегида (0 - 0,01 мас.%), при этом процесс отличается пониженным количеством надсмольных вод. 2 табл.

Способ получения стабилизированной мочевиноформальдегидной смолы конденсацией мочевины с формальдегидом в водной среде при нагревании в присутствии катализатора в среде с переменной кислотностью при мольном соотношении мочевины и формальдегида 1 (1,9 2,1) с последующей вакуум-отгонкой и стабилизацией смолы, отличающийся тем, что конденсацию в кислой среде проводят до получения продукта с вязкостью 75 150 МПа • с, осуществляют вакуум-сушку до коэффициента рефракции 1,438 1,458, затем вводят 0,005 0,075 моля дифенилолпропана на 1 моль формальдегида и стабилизируют смолу при 65 95^oС в течение 10 30 мин с последующим введением дополнительного количества мочевины до мольного соотношения мочевины и формальдегида 1 (0,95 1,05) и проведением доконденсации.