СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО СТЕКЛА Российский патент 1998 года по МПК C03C27/12 B32B17/10 

Изобретение относится к технике изготовления многослойных изделий остекления, склеенных с применением жидких, твердеющих в процессе склейки материалов, а именно к способу изготовления пуленепробиваемого стекла.

Известен способ получения безопасного стекла по меньшей мере из двух слоев стекла путем их соединения при помощи промежуточного слоя из полиуретана, содержащего отвердитель, состоящий из соединения, имеющего по меньшей мере такие, которые образуют мочевинную или уретановую связь, а также из гликоля и диизоцианата, где в качестве гликоля используют политетраметиленоксид гликоля со средним молекулярным весом 550-3000, а в качестве отвердителя используют 1 полиамин или 2 диол и полиол, содержащий по меньшей мере три подвижных атома водорода [1]
Недостатком известного способа является дефицитность компонентов, узкий диапазон выбора внутри используемых компонентов, требующий специального оборудования, условий их создания.

Известен также способ получения слоистого материала, включающий образование между слоем из минерального стекла, полиметилметакрилата или поликарбоната слоя из поливинилбутираля с 19-27,3 мас. в пересчете на поливиниловый спирт гидроксильных групп с пластификатором, в качестве которого используют олигомер окиси пропилена формулы

где
R-C₂-C₁₃ алкил, циклогексил, бензил, фенил, бутоксиэтил или тетрагидрофурил, n 4,7 9,2, m 1-3, в количестве 19-65 мас.ч. на 100 мас.ч. поливинилбутираля [2]
Недостатком известного способа является сложность подготовительной операции изготовления пластификатора, кроме того способ требует специального оборудования для своего осуществления.

Известен способ получения многослойного стекла, выбранный в качестве прототипа, включающий заливку композиции, состоящей из сополимера этилена с винилацетатом и углеводородного полимера с добавкой органического пероксида, а зазор между по крайней мере двумя стеклами и последующее отверждение термореактивной полимерной композиции [3]
Недостатком получающейся в результате стеклоструктуры является то, что она жесткая, не обладает способностью к поглощению энергии удара и по этой причине не может быть использована в качестве пуленепробиваемого стекла.

Задачей, стоящей перед изобретением, является создание многослойного пуленепробиваемого стекла с использованием недефицитных, не требующих сложного процесса приготовления компонентов на простом оборудовании.

Предложен способ получения многослойного стекла, включающий заливку содержащей органический пероксид композиции между по крайней мере двумя стеклами и последующее ее отверждение, новым в способе является то, что в качестве заливочной композиции используют метилметакрилат, дибутилфталат и адгезив, отверждение осуществляют при температуре 50-60^oC, при этом отношение метилметакрилата к дибутилфталату составляет 1:(1-0,7).

В качестве адгезива используют метакриловую кислоту в количестве 0,1-1,0 мас.

В качестве адгезива используют эпоксидную смолу в количестве 10-25 мас.

В качестве адгезива используют смесь метакриловой кислоты и эпоксидной смолы в количестве по 0,1-1,0 мас.

Испытания, проведенные авторами, показали, что на существующем простом оборудовании с использованием недорогих, недефицитных компонентов, простым заливочным способом получают качественные пуленепробиваемые стекла, при этом промежуточная пленка обладает хорошей пластичностью, не разрушается при попадании в стекло пули, гасит энергию удара, обладает хорошей адгезией, удерживая осколки, как к силикатному, так и к органическому стеклу, не мутнеет в процессе эксплуатации. Эти качества достигаются за счет соотношения метилметакрилата к дибутилфталату в заливочной композиции, придающего полимеризующейся пленке большую прочность и эластичность, а добавка адгезива (метакриловой кислоты, эпоксидной смолы или их смеси) ведет к еще большей адгезии и повышению прочности стекла. Проведение процесса полимеризации в температурном интервале 50-60^oC позволяет оптимизировать процесс, вести его с достаточной скоростью и в то же время без образования дефектов стекла.

При поиске, проведенном по источникам патентной и научно-технической информации, не было обнаружено источников, содержащих совокупность предлагаемых признаков, что позволяет сделать вывод о том, что предполагаемое изобретение обладает "новизной" и" существенными отличиями".

Способ получения многослойного стекла включает следующие операции: листы силикатного или силикатного и органического (полиметилметакрилатного, поликарбонатного) стекла собирают в пакет с зазором в 1-2 мм, который задают с помощью герметизирующего калиброванного материала, например, полихлорвиниловой трубки, которую укладывают по периметру по краю листов. Пакет скрепляют с помощью приспособления, например, струбцины. В зависимости от назначения готовят пакеты толщиной 20-50 мм, количество листов в пакете зависит также от толщины стекла и назначения изделия. Готовят жидкую композицию, в которую входят метилметакрилат и дибутилфталат в соотношении 1:(1-0,7), а также вводят один из адгезивов метакриловую кислоту в количестве 0,1-1,0 мас. эпоксидную смолу в количестве 10-25 мас. либо их смесь в количестве 0,1-1,0 мас. каждого и органический пероксид в качестве инициатора полимеризации. Композицию заливают в зазор (зазоры) между листами стекла и проводят полимеризацию в шкафу в воздушном потоке при температуре 50-60^oC. После 4-5 ч выдержки в шкафу, полученное многослойное стекло готово для использования по назначению.

Для испытания многослойного стекла, полученного согласно изобретению, брали образцы размером 250х250мм², укрепляли на металлической раме. Стрельбу проводили с расстояния 1-5 м, после каждого выстрела регистрировали степень разрушения образца, затем производился следующий выстрел. Для обстрела использовали следующее оружие: 9 мм пистолет Макарова (ПМ), патрон стандартный, пуля со стальным сердечником и 5,45 мм автомат Калашникова (АКС-749), патрон стандартный, пуля со стальным сердечником, а также 7,62 мм АКМ. Пули разбивают слой силикатного стекла, но не пробивают полимерный слой между стеклами, при этом осколки удерживаются этим слоем.

Пример 1. Собирают пакет из 2-х листов силикатного стекла толщиной по 10 мм с зазором в 1-2 мм. В зазор заливают композицию состава, (мас.):
метилметакрилат (ММА) 49,44
дибутилфталат (ДБФ) 49,44
метакриловая кислота (МАК) 1,00
органический пероксид 0,12
Соотношение ММА: ДБФ= 1: 1, процесс полимеризации ведут при температуре 58±2^oC. Изделие прозрачно, без дефектов. При обстреле из ПМ пуля насквозь не прошла.

Пример 2. Собирают пакет из 6-ти листов силикатного стекла толщиной 6 мм каждый и одного листа органического полиметилметакрилатного, толщиной в 6 мм. Заливочная композиция имеет состав, (мас.):
метилметакрилат (ММА) 49,15
дибутилфталат (ДБФ) 49,15
адгезив метакриловая кислота 0,5
пероксид 1,2
Температура полимеризации 52±2^oC, соотношение ММА:ДБФ=1:1. Изделие прозрачное, без дефектов, при обстреле образца из автомата АКМ пуля не прошла насквозь.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, за исключением того, что изменен количественный состав композиции, соотношение ММА:ДБФ=1:0,69, (мас. ):
метилметакрилат (ММА) 58
дибутилфталат (ДБФ) 40
адгезив метакриловая кислота 0,8
пероксид 1,2
Полученное изделие прозрачно, не имеет дефектов типа пузырей, но при обстреле из пистолета ПМ пуля пробила его насквозь, следовательно пленка недостаточно пластична, не гасит энергию удара.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру N 2, за исключением того, что соотношение ММА:ДБФ составляет 1:1,27, (мас.):
Метилметакрилат (ММА) 43,3
Дибутилфталат (ДБФ) 55,0
адгезив метакриловая кислота 0,5
пероксид 1,2
При обстреле образца из автомата АКМ пуля пробила стекло насквозь, соединительная пленка слишком мягкая, непрочная, не выдерживает силу удара.

Пример 5. Собирают пакет из 2-х листов силикатного стекла толщиной в 10 мм каждый и одного листа в 6 мм толщины. В зазоры между ними заливают композицию состава, (мас.):
метилметакрилат (ММА) 37,44
дибутилфталат (ДБФ) 37,44
адгезив эпоксидная смола 25
пероксид 0,12
Соотношение ММА:ДБФ=1:1, полимеризацию проводят при температуре 55±2^oC. Изделие прозрачно, не имеет дефектов, при обстреле образца из автомата АКА 744 пуля не прошла.

Пример 6. Процесс ведут аналогично примеру N 5, но полимеризацию осуществляют при температуре 70±2^oC. Полученное изделие имеет дефект пузыри и непригодно для использования.

Пример 7. Собирают пакет из 4-х листов силикатного стекла толщиной по 10 мм каждый, размером 300х400 мм. Заливают в зазоры композицию состава, (мас. ):
метилметакрилат (ММА) 44,95
дибутилфталат (ДБФ) 44,95
адгезив эпоксидная смола 10,0
пероксид 0,1
Соотношение ММА:ДБФ=1:1, температура полимеризации 57±2^oC. Изделие прозрачно, без дефектов, при обстреле из автомата АКМ пуля не проходит насквозь.

Пример 8. Собирают пакет из 4-х листов силикатного стекла размером 300х400 мм, толщиной 10 мм, заливают композицию состава, (мас.):
метилметакрилат (ММА) 52,88
дибутилфталат (ДБФ) 46
адгезив смесь:
эпоксидная смола 0,5
метакриловая кислота 0,5
пероксид 0,12
Соотношение ММА: ДБФ= 1:0,87, температура полимеризации 57±2^oC. Изделие прозрачно, при обстреле из автомата АКМ пуля не прошла насквозь.

Пример 9. Процесс ведут аналогично примеру N 8, но композиция имеет состав, (мас.):
метилметакрилат (ММА) 55,4
дибутилфталат (ДБФ) 43,0
адгезив эпоксидная смола 1,0
метакриловая кислота 0,5
пероксид 0,1
Соотношение ММА: ДБФ= 1:0,77, температура полимеризации 52±2^oC. Изделие прозрачно, при обстреле из автомата АКМ пуля не прошла насквозь.

Пример 10. Стеклопакет с 3-7 листами стекла с заливочной композицией состава, (мас.):
метилметакрилат 45
дибутилфталат 50
метакриловая кислота 4,8
пероксид 0,8
Соотношение ММА:ДБФ=1:1,11, температура полимеризации 54^oC±2^oC. Изделие мутное с белыми участками, качество не позволяет использовать его.

Как видно из вышеприведенных примеров, способ получения многослойного стекла с пуленепробиваемостью состоит из простых операций, в нем участвуют доступные, не требующие специальной сложной подготовки вещества, осуществляется на простом оборудовании при соблюдении определенного [1:(1-07)] отношения между метилметакрилатом и дибутилфталатом и при введении в состав композиции адгезива метакриловой кислоты, эпоксидной смолы или их смеси; получают качественные пуленепробиваемые стекла.

Использование: для изготовления многослойных изделий остекления, а именно к способу изготовления пуленепробиваемого стекла. Сущность изобретения: в способе получения многослойного стекла, включающем заливку содержащей органический пероксид композиции между по крайней мере двумя стеклами и последующее ее отверждение, в композиции используют метилметакрилат, дибутилфталат и адгезив, при этом весовое отношение метилметакрилата к дибутилфталату равно 1:(1-0,7), а отверждение полимеризацией осуществляют при температуре 50-60^oC. В качестве адгезива используют метакриловую кислоту в количестве 0,1-1,0 мас. %, или их смесь в количестве по 0,1-1,0 мас.%, или их смесь в количестве по 0,1-1,0 мас.%. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения многослойного стекла, включающий заливку содержащей органический пероксид композиции между по крайней мере двумя стеклами и последующее ее отверждение, отличающийся тем, что в качестве заливочной композиции используют метилметакрилат, дибутилфталат и адгезив, отверждение осуществляют при 50 60^oС, при этом весовое соотношение метилметакрилата к дибутилфталату составляет 1 1 0,7. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве адгезива используют метакриловую кислоту в количестве 0,1 1,0 мас. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве адгезива используют смесь метакриловой кислоты и эпоксидной смолы по 0,1 1,0 мас. каждой. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве адгезива используют эпоксидную смолу в количестве 10 25 мас.