УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ОБРАБОТКИ ТУГОПЛАВКИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1998 года по МПК H05B3/62 B01J3/00 

Изобретение относится к области высокотемпературной обработки тугоплавких материалов путем вертикального протаскивания материала через рабочий канал печи, например, к процессу послеростового отжига монокристаллов в установках радиационного нагрева.

Известно устройство для высокотемпературной обработки материалов, например, для вытягивания волокна из тугоплавких материалов, включающее корпус печи, футерованный огнеупорной керамикой, высокотемпературный резистивный оксидный нагреватель, например, из модифицированного добавками оксида циркония, выполненный в виде пластины со сквозным отверстием, образующим рабочий канал, расположенный перпендикулярно оси, соединяющей электроды, пусковой нагреватель [1]
Работа печи устройства происходит следующим образом. После предварительного подогрева до температуры 1100^oC с помощью пускового нагревателя постепенно подают электрическое питание на высокотемпературный резистивный нагреватель, поднимая в рабочем канале температуру до величины, необходимой для начала обработки материала. После чего вводят заготовку в рабочий канал.

Печь имеет ряд конструктивных недостатков, понижающих ее надежность во время работы, проявляющихся особенно при росте монокристаллов на установках радиационного нагрева. Подобная конструкция не обеспечивает создание равномерного высокотемпературного поля или же поля с заданным градиентом температур по сечению канала. Для прогрева заготовок увеличенного диаметра требуется подавать на нагреватель дополнительную электрическую нагрузку. Увеличение электрической нагрузки способствует более быстрому износу электродов и приэлектродной части нагревателя, вплоть до расплавления.

Установлено, что для послеростового отжига монокристаллов длина рабочего канала должна оптимально составлять не менее 90 мм. Печь с нагревателем, выполненным в виде одной толстой пластины, удовлетворяющей указанному оптимальному размеру канала, характеризуется резким снижением ее надежности в работе, вследствие образования расплава внутренних участков нагревателя по центральной оси, соединяющей электроды, разрушения при термоциклировании за счет невысокой термостойкости.

Это объясняется спецификой свойств конструкционных материалов нагревателей, в том числе низкой теплопроводностью и экспоненциальной зависимостью температурного коэффициента электросопротивления.

Наиболее близким к изобретению решением по технической сущности и достигаемому результату является устройство для высокотемпературной обработки тугоплавких материалов, например, для вытягивания стекловолокна, содержащее корпус, футерованный огнеупорными материалами, электроды, пусковой нагреватель и высокотемпературный резистивный нагреватель из высокотемпературных оксидов, выполненный в виде расположенных одна над другой пластин, отверстия которых образуют рабочий канал печи, а оси, соединяющие электроды, располагаются параллельно, при этом каждая пластина снабжена отдельной системой регулирования мощности [2]
Устройство позволяет создать оптимальную высоту рабочего канала и заданное температурное поле, что обеспечивает необходимый для отжига монокристалла рабочий температурный режим без электрических и тепловых перегрузок на электродах и активной части.

Недостатками данного устройства являются высокое электросопротивление нагревательных пластин при низких температурах, что требует обязательного использования предварительного подогрева от другого источника и усложняет или делает практически невозможным осуществление контролируемого охлаждения монокристалла, невысокая термостойкость нагревательных пластин увеличивает время прогрева рабочего канала до заданной температуры, что снижает время полезной работы установки, в которой используется устройство, и уменьшает время службы в режиме циклической эксплуатации с общей продолжительностью термоцикла, включающего подъем температуры, выдержку, контролируемое охлаждение, менее 24 ч.

Техническим результатом изобретения является понижение энергозатрат, связанных с нагревом до рабочей температуры, увеличение срока службы в режиме циклической эксплуатации, упрощение конструкции устройства для проведения нагрева до рабочей температуры и осуществления контролируемого охлаждения обрабатываемого материала.

Это достигается тем, что в устройстве для высокотемпературной обработки тугоплавких материалов, содержащем футерованный корпус, высокотемпературный резистивный нагреватель из высокоогнеупорных оксидов, выполненный в виде установленных одна под другой с зазором нагревательных пластин с отверстиями, расположенными соосно и образующими рабочий канал со снабжением каждой пластины токоподводами, имеющими на концах для соединения с отдельными системами подачи электропитания и регулирования мощности металлическое покрытие; нагревательные пластины выполнены кольцевой формы, токоподводы - прямоугольной формы из модифицированного кальцием хромита лантана разного состава:
для нагревательной пластины
La_1-x Ca_x CrO₃,
где Х 0,02 0,07
для токоподвода
La_1-x Ca_x CrO₃,
где Х 0,10 0,18,
при этом содержание кальция в материале нагревательной пластины выбирают меньшим, чем в материале токоподвода пластины, не менее чем на 0,08 мольных долей.

Отличие предлагаемого устройства от известного состоит в том, что токоподвод содержит электрод из мягкого металла П-образного профиля, имеющего посередине основания профиля вырез по всей ширине профиля длиной 0,25-0,4 его длины и выступ, являющийся продолжением одной из вертикальных стенок профиля для подключения в электрическую цепь, и зажимной элемент, охватывающий электрод, и помещенный над вырезом в электроде, причем концы зажимного элемента стянуты у стенки профиля крепежным элементом.

На фиг. 1 приведен общий вид устройства в горизонтальном разрезе; на фиг. 2 то же, в вертикальном разрезе; на фиг. 3 нагревательная пластина; на фиг. 4 и 5 токовод в разобранном виде и в сборе.

В центральной части устройства расположен высокотемпературный нагреватель в виде десяти нагревательных пластин 1 из модифицированного кальцием хромита лантана, расположенных одна под другой с воздушным зазором между ними таким образом, что вертикальные оси отверстий пластин совпадают с осью рабочего канала. Внутри высокотемпературного рабочего канала, образованного отверстиями пластин 1 нагревателя, установлен защитный огнеупорный экран, предназначенный для защиты пространства рабочего канала от загрязнения материалом нагревателя. Защитный экран состоит из трубки 2 и крышки 3 с отверстием, которая плотно одевается на верхний наружный конец трубки 2. Снаружи нагревателя установлена высокотемпературная футеровка 4, между которой и корпусом установки 5 расположен слой высокоэффективной теплоизоляции 6 из прессованной каолиновой ваты. Каждая нагревательная пластина 1 со стороны рабочего канала имеет два теплоизоляционных элемента 7. Концы с металлическим покрытием 8 тоководов 9 каждой нагревательной пластины 1 закреплены в токовводах 10, которые в свою очередь закрепляются в системах подачи электропитания и регулирования мощности 11. Токоввод 10 состоит из несущего электрода 12 в виде профиля П-образного сечения из мягкого металла, выполненного с вырезом в основании посередине П-образного профиля на 0,25-0,4 его длины и выступом 13, служащим для закрепления в системах подачи электропитания и регулирования мощности 11; вокруг электрода 12 над вырезом одевается зажимной элемент в виде хомутика 14 из упругого металла, концы которого через отверстия соединяются с помощью крепежного элемента, включающего винт 15 и прямоугольную гайку 16.

Подвод питания к нагревателям осуществлен следующим образом: конец 8 токоподвода 9 вставляется в несущий электрод 12 так, чтобы основание электрода располагалось параллельно плоскости токоподвода 9, после чего с помощью винта 15 затягивают хомутик 14, который при этом прижимает стенки электрода к стенкам токоподвода 9, обеспечивая надежный электрический и тепловой контакты.

Устройство в рабочем положении, например, при отжиге монокристаллов, устанавливается таким образом, чтобы рабочий канал устройства совпадал с оптической осью установки радиационного нагрева. Устройство работает следующим образом.

На нагревательный элемент подается напряжение 30-35 В и осуществляется нагрев рабочего канала до заданной температуры (любой до 1700^oC) со скоростью 18 гр/мин. После этого керамическую заготовку постепенно вводят в соприкосновение через расплавленную зону с затравкой монокристалла и медленно протаскивают в вертикальном направлении через зону радиационного нагрева, при этом образующийся монокристаллический участок були постоянно поступает в рабочий канал устройства. После получения були требуемой длины ее охлаждают в рабочем канале по заданному режиму до комнатной температуры.

Опытный макет устройства, выполненный в соответствии с описанием, испытан в режиме выращивания монокристаллов алюмоиттриевого граната. Нагреватель состоял из десяти пластин, имеющих следующие размеры: общая длина 100 мм, высота 6 мм, внешний диаметр кольцевой пластины 35 мм, внутренний диаметр 25 мм, длина токоподводов 65 мм, ширина 20 мм, ширина прорези 5 мм. Внешние габариты корпуса макета устройства составляли: диаметр 100 мм, высота 100 мм; диаметр рабочего канала 20 мм.

В режиме роста монокристалла АИГ при температуре в рабочем канале 1600^oC, напряжении на нагревателе 35 В, потребляемый ток 28 А, мощность 980 Вт.

После работы устройства в течение 9 циклов общим временем выдержки 25 ч при температуре 1500^oC-1600^oC видимых изменений на нагревателе не обнаружено.

Наблюдалась стабильная работа устройства при термоциклировании по режиму нагрев до максимальной температуры за 80 мин и охлаждение до комнатной температуры со скоростью 10 гр/мин.

При такой конструкции устройства и состава материала пластин появляются ряд преимуществ:
1. Модифицированный кальцием хромит лантана обладает электропроводностью во всем диапазоне температур от комнатной до заданной рабочей, что позволяет отказаться от использования предварительного подогрева.

2. Конструкция нагревательной пластины и состава материала, используемого для изготовления нагревательных пластин и токоподводов, позволяет сократить время нагрева печи до рабочей температуры и обеспечить ее контролируемое охлаждение.

3. Более высокая термостойкость материала, из которого выполнены пластины, позволяет эксплуатировать печь в более жестком режиме термоциклирования.

4. Значительное различие удельных сопротивлений нагревательных пластин и токоподводов обуславливает нагрев практически только рабочего канала, что снижает расход тепла и соответственно электроэнергии на нагрев обрабатываемого материала.

5. Использование токоподводящих зажимов обеспечивает закрепление нагревательных пластин в заданном положении без создания значительных напряжений в материале пластин при эксплуатации.

Изобретение относится к области высокотемпературной обработки тугоплавких материалов, например, к процессу послеростового отжига монокристаллов в установках радиационного нагрева. Устройство для высокотемпературной обработки тугоплавких материалов содержит футерованный корпус, высокотемпературный резистивный нагреватель из высокоогнеупорных оксидов, выполненный в виде установленных одна под другой с зазором нагревательных пластин с отверстиями, расположенными соосно и образующими рабочий канал снабжением. Каждая пластина снабжена отдельной системой питания и регулирования мощности, нагревательные пластины имеют токоввод, нагревательные пластины выполнены кольцевой формы и имеют токоподводы, снабженные на концах металлическим покрытием пластины, и токоподводы выполнены из модифицированного кальцием хромита лантана состава:
для нагревательных пластин - для токоподводов
La_1-xCa_xCrO₃ - La_1-xCa_xCrO₃
где х - 0,02-0,07 - где х - 0,10-0,18,
при этом содержание кальция в материале нагревательной пластины выбирают меньшим, чем в материале токоподводов пластины, не менее чем на 0,08 мольных долей. Техническим результатом является понижение энергозатрат, связанных с нагревом до рабочей температуры, увеличение срока службы в режиме циклической эксплуатации, упрощение конструкции устройства для проведения нагрева до рабочей температуры и осуществления контролируемого охлаждения обрабатываемого материала. 1 з. п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство для высокотемпературной обработки тугоплавких материалов, содержащее футерованный корпус, высокотемпературный резистивный нагреватель из высокоогнеупорных оксидов, выполненный в виде установленных одна под другой с зазором нагревательных пластин с отверстиями, расположенными соосно и образующими рабочий канал со снабжением каждой пластины токоподводами, имеющими на концах для соединения с отдельными системами подачи электропитания и регулирования мощности металлическое покрытие, и токоввод, отличающееся тем, что нагревательные пластины выполнены кольцевой формы, а токоподводы прямоугольной формы из модифицированного кальцием хромита лантана разного состава: для нагревательной пластины La_1-xCa_xCrO₃, где x 0,02 0,07, для токоподвода - La_1-xCa_xCrO₃, где x 0,10 0,18, при этом содержание кальция в материале нагревательной пластины выбирают меньшим, чем в материале токоподвода не менее чем на 0,08 моль. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что токоввод содержит электрод из мягкого металла П-образного профиля, имеющего посередине основания вырез по всей ширине профиля длиной 0,25 0,4 его длины и выступ для подключения в электрическую цепь, являющийся продолжением одной из вертикальных стенок профиля, охватывающий электрод и помещенный над вырезом в электроде, причем концы зажимного элемента стянуты у стенки профиля крепежным элементом.