СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ЦИКЛОГЕКСИЛ-4-МЕТИЛПЕНТАНОНА-2 Российский патент 1998 года по МПК C07C49/105 C07C49/303 

Заявленный способ относят к технологии органических соединений, в частности к получению 4-циклогексил-4-метилпентанона-2 (ЦМП) формулы:

ЦМП используют в парфюмерно-косметической промышленности в качестве отдушки.

Из аналогов известен способ получения ЦМП (Нидерланды, заявка N 300113 от 10.09.65) путем гидрирования 4-фенил-4-метилпентанола-2 над никелем Ренея при 150^oC и 10,0 МПа с последующим окислением полученного 4-циклогексил-4-метилпентанола-2 хромовой смесью. Указанный способ имеет следующие недостатки:
применение высокоопасного в обращении катализатора;
сложность технологического оформления процесса, связанная с фильтрацией мелкодисперсного катализатора;
большое количество отходов разбавленной серной кислоты, содержащей токсичные соли хрома;
необходимость дополнительных технологических узлов для утилизации отходов хрома;
использование низкопроизводительных автоклавов, периодичность работы автоклавов.

Ближайшим аналогом по технической сущности к заявленному является способ получения ЦМП, изложенный в статье журнала "Масложировая промышленность", 1958, N 12, с. 23-25. " Каталитическое дегидрирование спиртов", В.Н.Карасева, А.А.Бач, Л.Л.Малкина, О.М.Хольмер.

Техническая сущность способа по ближайшему аналогу заключается в дегидрировании 4-циклогексил-4-метилпентанола-2 в присутствии медно-хромового катализатора, нанесенного на асбест, в паровой фазе. Синтез проводят, пропуская пары исходного вещества через катализатор, при остаточном давлении 0,5 мм рт. ст. и температуре 240^oC.

Данный способ имеет следующие недостатки:
низкая чувствительность исходного продукта;
маленькая производительность, связанная с проведением процесса в газовой фазе (менее 0,5 кг/л кат•час );
сложность утилизации отработанного катализатора, связанная с использованием в качестве носителя канцерогенного асбеста;
большие энергетические затраты и сложность технологического оформления, связанная с использованием глубокого вакуума.

Техническая сущность заявленного способа состоит в том, что ЦМП получают следующим образом 4-фенил-4-метилпентанон-2 предварительно гидрируют в присутствии никель-медно-хромового катализатора при температуре 210-250^oC и давлении 5,0-15,0 МПа, затем полученную реакционную смесь дегидрируют в токе азота при температуре 260-275^oC и давлении 0,2-2,5 МПа на медно-хромовом катализаторе.

Стадию гидрирования по заявленному способу проводят при следующих технологических параметрах:
давление водорода 5,0-15,0 МПа
температура гидрирования 210-250^oC
контактная нагрузка 1,2-1,8 кг/л кат•час.

Конверсия по данной стадии составляет 90-95%
Вторую стадию дегидрирование проводят при следующих технологических параметрах:
давление азота 0,2-2,5 МПа
температура дегидрирования 260-275^oC
контактная нагрузка 1,0-1,2 кг/л кат•час.

Конверсия целевого продукта составляет 90-95% Выход ЦМП после выделения составляет 82-90%
Контроль реакционных смесей осуществляется методом ГЖХ.

Стадии гидрирования и дегидрирования проводят в непрерывном режиме, на стационарно-закрепленных катализаторах.

Ниже приведена таблица 1 сопоставимых данных ближайшего аналога и заявленного способа.

Как видно, заявленный способ повышает выход целевого продукта и производительность.

Вариант осуществления заявленного способа N 1.

1. В реактор, содержащий восстановленный никель-медно-хромовый катализатор, при температуре 210^oC одновременно подают 4-фенил-4-метилпентанон-2 со скоростью 18 мл/ч и водород при давлении 10,0 МПа со скоростью 25 л/ч.

Реакционную смесь, содержащую 4-циклогек- сил-4-метилпентанол-2 собирают в сборник.

Состав полученной смеси, мас.

4-Циклогексил-4-метилпентанон-2 2,0
4-Циклогексил-4-метилпентанол-2 92,3
4-Фенил-4-метилпентанол-2 Следы
Легколетучие примеси 5,7
2. В реактор, содержащий восстановленный медно-хромовый катализатор, при температуре 260^oC одновременно подают полученную по п.1 реакционную смесь со скоростью 12 мл/ч и азот при давлении 2,0 МПа со скоростью 25 л/ч.

Состав реакционной смеси, мас.

4-Циклогексил-4-метилпентанон-2 95,0
4-Циклогексил-4-метилпентанол-2 3,3
4-Фенил-4-метилпентанон-2 Следы
Легколетучие примеси 1,7
3. Реакционную смесь, полученную по п.2, подвергают вакуумной ректификации. Выход 4-циклогек-сил-4-метилпентанона-2 86%
4. Полученный 4-циклогексил-4-метилпентанон-2 имеет следующие физико-технические характеристики:
М.в. 182,30
n20D

Как видно, заявленный способ обеспечивает высокий выход продукта (см. примеры N 1-3). При условии нарушения заявленных интервалов (см. примеры N 10-17) выход снижается.

На основании приведенного описания способа получения 4-циклогексил-4-метилпентанона-2 заявляемая сторона утверждает, что указанный объект защиты соответствует признаку изобретения "промышленная применимость" и полностью несет ответственность за этот критерий.

Сущность: продукт-4-циклогесил-4-метилпентанон-2. Реагент 1: 4-фенил-4-метил-пентанон-2. Реагент 2: водород. Условия реакции: гидрирование осуществляют в присутствии медно-хромового катализатора при 210-250^o и давлении 5,0-15,0 МПа, и полученную реакционную смесь дегидрируют при 260-270^o и давлении 0,2-2,5 МПа. 2 табл.

Способ получения 4-циклогексил-4 метилпентанона-2 с использованием 4-циклогексил-4 метилпентанола-2, который дегидрируют в присутствии медно-хромового катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что 4-фенил-4-метилпентанон-2 гидрируют в присутствии никель-медно-хромового катализатора при 210 250^oС и давлении 5,0 15,0 МПа и полученную реакционную смесь, содержащую 4-циклогексил-4-метилпентанол-2 дегидрируют в токе азота при 260 270^oС и давлении 0,2 2,5 МПа.