СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ Российский патент 1998 года по МПК C22B59/00 

Способ относится к металлургии редких металлов, в частности к технологии получения редких металлов.

Известны промышленные способы получения редкоземельных металлов и скандия электролизом из расплавленных галогенидных сред (Коршунов Б.Г. Скандий. M. Металлургия, 1987, с. 153).

В качестве прототипа использован способ получения металлического скандия из хлористого скандия восстановлением металлическим кальцием при 850^oC в молибденовом тигле в аргоновой среде (Коган Б.И. Скандий. М. Металлургия, 1963, с. 193).

Недостатком способа является повышенное содержание кислорода 0,5 0,005% в металле.

Недостаток обусловлен тем, что галогениды (особенно хлориды) гидролизованы, влага при нагревании превращается в оксихлориды и кислород хорошо растворяется в металле. Кроме того, кальций, используемый в качестве восстановителя, содержит кислород и содержание его зависит от срока хранения и качества дистилляции.

Целью настоящего изобретения является получение металла с минимальным загрязнением его кислородом.

Способ заключается в том, что хлорид скандия смешивают с гидридом лития, нагревают до 300-640^o, спек промывают водой, брикетируют и ступенчато нагревают до 650-900^oC в вакууме.

Отличительный признак в том, что галогенид скандия (предпочтительно хлорид) смешивают с гидридом щелочного-щелочноземельного металла, предпочтительно с гидридом лития в герметическом контейнере, вакуумируют, нагревают до 200-З00^oC для удаления адсорбированной влаги и воздуха из шихты и стенок контейнера.

Другой признак заключается в том, что шихту нагревают до 500-680^oC. При этом проходит реакция замещения
ScCl₃+3LiH _→ ScH₂+3LiCl+H
Особенность способа в том, что качество оксихлорида не скажется отрицательно на металл, т.к. происходит дополнительная реакция
ScOCl+3LiH _→ ScH₂+LiCl+LiOH+Li
Таким образом, гидрид лития не допускает попадания кислорода в продукт. При температуре ниже 500^oC реакция проходит менее интенсивно, продукты меньше разогреваются и получаются гидриды более высокодисперсными и при дальнейших промывках увеличиваются потери со шламами.

При температуре выше 680^oC увеличиваются потери с возгоном гидрида скандия.

Еще один признак способа заключается в том, что шихту после реакции промывают слабой кислотой 1-5 г/л HCl для удаления образующегося хлористого лития, остатков хлористого скандия и гидрида лития.

Еще одним признаком способа является брикетирование полученного гидрида скандия и разложение его в вакууме нагреванием до 700^oC и затем с интервалом 30-40 мин до 800^oC и 900^oC
ScH₂ _→ Sc+H₂
Брикетирование позволяет снизить потери от возгонки гидрида скандия, (т. к. поверхность брикета меньше, чем поверхность порошка) и получить компактный металл. Выделяющийся водород удаляется через поры брикета. При температуре ниже 700^oC замедляется отгонка водорода, снижается производительность, и в металле остается остаточный водород.

Ступенчатый нагрев брикета снижает возгон гидрида скандия. При температуре 800^oC остается всего 8-12% гидрида скандия и повышение температуры до 900^oC снижает в общей доле возгонку гидрида скандия.

Первоначальное же повышение температуры выше 900^oC увеличивает потери скандия за счет возгонки гидрида из общей навески.

Пример. Навеску 10 г хлорида скандия смешивают с 1,7 г гидрида лития. Шихту помещают в герметичный контейнер, создают вакуум 10^-3 мм.рт.ст. нагревают до 200-З00^oC, напускают аргон, нагревают до 500-680^oC в течение 30-60 мин. Контейнер охлаждают и разгружают. Продукт измельчают, репульпируют в воде, промывают репульпацией 3-4 раза, подкисляя соляной кислотой до 1-5 г/л HCl.

Промытый порошок сушат под инфракрасной лампой. Полученный гидрид скандия засыпают в прессформу, прессуют в брикеты, помещают в контейнер и нагревают до 700-900^oC под вакуумом.

Получают 2,5 г скандия металлического с содержанием 0,01% кислорода.

Изобретение может быть использовано в производстве редких металлов при комплексной переработке оловянно-вольфрамовых концентратов. Прибыль 300 дол/кг за счет повышения качества металла.

Изобретение относится к способу металлического скандия, включающему смешивание хлорида скандия с восстановителем и нагрев шихты. Сущность: смешивание хлорида скандия ведут с гидридом лития, нагрев в вакууме проводят при температуре 200-300^o, последующий нагрев ведут в атмосфере аргона при 500-630^oC, с последующей промывкой реакционной массы водой, и слабым раствором кислоты, ее измельчением, сушкой полученного порошка, его брикетированием и ступенчатым нагревом в вакууме до 650-900^oC.

Способ получения металлического скандия, включающий смешивание хлорида скандия с восстановителем, нагрев шихты в вакууме, последующий нагрев с получением реакционной массы, отличающийся тем, что смешивание хлорида скандия ведут с гидридом лития, нагрев в вакууме проводят при 200 300^oС, последующий нагрев ведут в атмосфере аргона при 500 680^oС с последующей промывкой реакционной массы водой и слабым раствором кислоты, ее измельчением, сушкой полученного порошка, его брикетированием и нагревом в вакууме до 650 - 900^oС.