СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИШЕНЕЙ ИЗ ХРОМА И СПЛАВОВ НА ЕГО ОСНОВЕ Российский патент 1998 года по МПК C22B9/22 

Изобретение относится к технологии изготовления мишеней из хрома и сплавов на его основе, используемых для нанесения тонких электродных проводных слоев в элементах электронной техники (резисторах, сборных микросхемах), при изготовлении дисков магнитной записи информации, в качестве слоев для повышения адгезии пленок.

Изобретение также может быть использовано для нанесения различного вида покрытий изделий специального и бытового назначения, в частности с образованием на поверхности изделий оксидов, нитридов, карбидов, силицидов и других соединений хрома.

Известен способ получения мишеней (заявка Японии N 63162863), включающий помещение порошка хрома в металлургическую капсулу, нагрев капсулы с порошком до 400 - 600^oC, вакуумирование до 10^-4 - 10^-5 мм рт.ст., изостатическое горячее прессование капсулы при 1100 - 1300^oC и давлении 900 - 1200 атм. Затем полученную заготовку разрезают на диски необходимой толщины.

Известны также способы получения мишеней (заявка Японии N 62174373; авт. св. СССР N 1492764, N 1580871). Недостатком этих способов является наличие сложных технологических операций, высокая трудоемкость, низкая производительность и низкое качество получаемых мишеней. При изготовлении мишеней такими способами трудно получить мишени однородные по составу. Наиболее близким к заявляемому является способ получения мишеней из платино-никелевого сплава литьем в щелевую изложницу (заявка Японии N 6333563), например, медную или водоохлаждаемую, при этом объем изложницы должен быть больше объема мишени не менее, чем в 10 раз. Это обеспечивает высокую скорость охлаждения и приводит к однородной мелкодисперcной структуре платино-никелевой мишени.

Однако простое применение процесса литья в массивную или водоохлаждаемую изложницу неприемлемо для получения мишеней из хрома из-за его высокой реактивной способности и склонности к образованию пор и трещин. Кроме того, если проводить плавку или литье в обычной атмосфере, содержащей кислород и азот, то в хроме образуются оксиды и нитриды, что приводит к растрескиванию мишеней. Этому эффекту способствует также высокая скорость охлаждения перегретого расплава при выливе в изложницу, масса которой превышает массу мишени более, чем в 10 раз.

Целью изобретения является повышение качества мишеней из хрома и сплавов на его основе.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем литье в медную изложницу, плавку, предшествующую литью, ведут в тиглях из смеси оксидов циркония и иттрия в атмосфере разреженного до 1 - 60 мм рт.ст. инертного газа, например, аргона, после расплавления хрома расплав выдерживают в течение 1 - 3 мин при перегревах 50 - 100^oC , а литье в изложницу ведут при том же разрежении инертного газа и температурах расплава, превышающих температуру плавления не более, чем на 100^oC.

Способ осуществляется следующим образом. В вакуумную камеру индукционной печи, внутри которой находится индуктор с тиглем, устанавливают медную изложницу необходимой формы и размера. Шихту хрома или сплава на его основе в любом виде (кусочки, чешуйки, брикеты) загружают в тигель, после чего камеру закрывают и откачивают до разрежения не менее 1 • 10^-2 мм рт.ст. После достижения нужного вакуума в камеру напускают инертный газ, например, аргон, до давления 1 - 60 мм рт.ст. Подавая высокочастотное напряжение на индуктор, шихту нагревают до полного расплавления и расплав выдерживают при небольших перегревах 50 - 100^oC в течение 1 - 3 мин. Затем устанавливают температуру расплава, отвечающую перегреву выше температуры плавления на 100 град, выключают напряжение и выливают расплав в изложницу без изменения давления инертного газа, установленного ранее.

Для получения мишеней высокого качества большое значение имеет материал тигля, в котором проводится расплавление шихты, так как хром, являясь высокоактивным металлом, может взаимодействовать с тиглем, что приводит к загрязнению расплава и разрушению тигля. Поэтому были проведены плавки хрома в тиглях из разных материалов: оксида алюминия, оксида магния, двуоксида циркония, смеси шамота с периклазом.

Для осуществления поставленной цепи наиболее подходящим является тигель из смеси двуоксида циркония с оксидом иттрия, например, 74 - 75% ZrO₂ + 25 - 26% Y₂O₃. Расплавленный хром слабо взаимодействует с таким тиглем, а тигель выдерживает десятки плавок без разрушения. Тигель монтируется непосредственно в индукторе с помощью механических зажимов без каких-либо обмазок и клеев, что также способствует повышению качества мишеней.

Давление инертного газа в камере в процессе плавки и вылива в изложницу составляет 1 - 60 мм рт.ст. Более высокие давления не способствуют дегазации шихты и расплава и не предохраняют расплав от загрязнения, а давление ниже 1 мм рт.ст. приводит к интенсивному испарению хрома.

В заявляемом способе важное значение имеет температура, при которой проводится вылив расплава в изложницу. Эта температура не должна превышать температуру плавления более, чем на 100^oC. В противном случае может произойти размыв литника изложницы и загрязнение расплава, а следовательно и мишени медью. Кроме того, такой перегрев обеспечивает минимальную скорость охлаждения для данной изложницы.

При изготовлении мишеней из хрома и сплавов на его основе способом порошковой металлургии не удается достичь необходимого качества, отвечающего требованиям электронной техники, в частности по чистоте, однородности, плотности. Так, например, при использовании порошкового хрома марки ПХ1С не удается этим способом обеспечить в мишенях содержание кислорода, азота, кремния железа на уровне литого хрома марки ЭРХ. При изготовлении малолегированных резистивных сплавов не удается получить однородности химсостава по кобальту, марганцу и другим элементам. Кроме того, при распылении порошковых мишеней с остаточной пористостью наблюдаются взрывы заполненных газом пор. Мишени из хрома и сплавов на его основе, выплавленные по известному способу, описанному в прототипе, получались с большими трещинами, разрушались и не могли быть использованы в установках для напыления.

По заявляемому способу в зависимости от объема тигля и конструкции медной изложницы были получены литые мишени: дисковые ⊘ 90; 130; 165; 180; 200 мм, составные ⊘ 250 мм толщиной 8 - 10 мм; прямоугольные 180х115х10 мм, прямоугольные составные ЗЗОх115х10 - 14 мм. Мишени, полученные заявляемым способом являются плотными, не имеют пор, трещин и однородны по составу.

Заявляемый способ по сравнению с известным значительно повышает производительность получения мишеней за счет устранения ряда сложных и трудоемких технологических операций, описанных выше.

Мишени, полученные заявляемым способом, не требуют специальной механической обработки, кроме отрезания прибыльной части.

Выход годных мишеней в заявляемом способе составляет практически 100%, тогда как мишени, полученные способом, взятым за прототип, не пригодны к употреблению.

Сущность изобретения: способ получения мишеней из хрома и сплавов на его основе, включающий плавку шихты и литье расплава в медную изложницу, в котором плавку ведут в тиглях из смеси оксидов циркония и иттрия в атмосфере разреженного до 1 - 60 мм рт.ст. инертного газа, например аргона, затем расплав перегревают до 50 - 100^o выше температуры плавления и выдерживают при этой температуре 1 - 3 мин, а литье в изложницу ведут при том же разрежении инертного газа и температуре расплава.

Способ получения мишеней из хрома и сплавов на его основе, включающий плавку шихты и литье расплава в медную изложницу, отличающийся тем, что, с целью повышения качества мишеней, плавку ведут в тиглях из смеси оксидов циркония и иттрия в атмосфере разреженного до 1 60 мм рт.ст. инертного газа, например аргона, затем расплав перегревают на 50 100^oС выше температуры плавления и выдерживают при этой температуре 1 3 мин, а литье в изложницу ведут при том же разрежении инертного газа и температуре расплава.