СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДА БАСТЫ В РАСТИТЕЛЬНОМ МАСЛЕ Российский патент 1998 года по МПК G01N33/03 

Изобретение относится к санитарии и токсикологии и может быть использовано для санитарно-токсикологической оценки растительных масел, содержащих остаточные количества данного пестицида.

Баста -DL- гомоаланин-4-ил-/метил/фосфинат аммония структурной формулы

пользуется всемирным признанием как исключительно разносторонний гербицид с широким диапазоном применения в полевых условиях, а также обладает высокой эффективностью при использовании в качестве десиканта. В соответствии с санитарно-гигиеническими нормами содержание остаточных количеств басты в растительном масле не допускается. Между тем, ни одна контрольно-токсикологическая лаборатория не определяет остатки басты в масле из-за отсутствия необходимого способа. Опасность же поступления в организм человека и животных этого препарата именно с маслом реально существует и требует разработки соответствующего способа определения.

Известен способ определения басты в воде и растительных культурах, включающий экстракцию пестицида из растительных проб водой, очистку этилацетатом и на колонке с полисорбом, вымораживание, смешивание концентрированного экстракта с этанолом и прокаленной сернокислой медью с последующим нанесением аликвоты на пластинки "Силуфол", разгонкой в системе подвижных растворителей, состоящей из метанола и аммиака в соотношении 7 : 3, и идентификацией с помощью ультрафиолетового облучения, опрыскивания 2% раствором нингидрина в ацетоне и нагревания в сушильном шкафу до 40^oC. Минимально детектируемое количество 0,1 мкг, нижний предел обнаружения в растительных пробах 0,1 - 0,5 мг/кг (Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. - М., 1994, N 22, ч. 1, с. 24-32).

Недостатками данного способа являются его трудоемкость и длительность исполнения ввиду большого количества операций, высокая стоимость анализа, обусловленная применением многочисленных реактивов и специального оборудования, а главное, низкая чувствительность и избирательность при исследовании масла, так как предусмотренная способом очистка экстрактов не обеспечивает требуемой чистоты экстракта из растительного масла, в результате чего нанесение проб на пластинку не представляется возможным, а следовательно, не удается достичь указанной чувствительности способа. Кроме того, определению басты мешают водорастворимые коэкстрактивные вещества, содержащие аминогруппу и дающие цветную реакцию с нингидрином.

Изобретение направлено на повышение чувствительности и избирательности способа при упрощении и снижении стоимости анализа.

Для осуществления этой задачи дополнительно после экстракции проводят испарение экстракта до сухого остатка, идентификацию осуществляют после испарения, а в качестве экстрагента используют 20 % раствор соляной кислоты и идентификацию проводят по форме кристаллов с помощью светового микроскопа. Испарение проводят сразу после экстракции, что исключает в ходе анализа такие операции, как очистку экстракта с помощью этилацетата и колонок с полисорбом, концентрирование экстракта вымораживанием, смешивание со спиртом и сернокислой медью.

Предлагаемая последовательность этапов анализа снижает его трудоемкость, уменьшает время исследования пробы, снижая стоимость анализа за счет исключения дополнительных реактивов и оборудования.

Испарение экстракта ведут до сухого остатка, так как только при этих условиях образуются кристаллы, по которым проводят идентификацию искомого соединения.

Осуществление идентификации сразу после испарения также исключает ряд операций, как, например, нанесение проб на пластинки "Силуфол", хроматографирование в системе подвижных растворителей, состоящей из метанола и аммиака. Это также способствует снижению трудоемкости, длительности и стоимости анализа.

Использование в качестве экстрагента соляной кислоты связано с том, что баста легко вступает в реакцию с ней, образуя при этом соль, которая при испарении экстракта дает характерные кристаллы, хорошо различимые с помощью светового микроскопа.

Для экстракции используют только 20 % раствор соляной кислоты, так как при снижении ее концентрации уменьшается интенсивность кристаллизации, что снижает чувствительность способа, а повышение концентрации соляной кислоты ведет к необоснованному перерасходу реактива и повышает опасность условий работы.

Идентификацию басты проводят с помощью светового микроскопа по форме строго специфичных для соли глуфосината аммония (басты) кристаллов, что повышает избирательность способа, так как другие производные аминокислот не образуют подобных кристаллов. Использование светового микроскопа доступно любой лаборатории, исключает необходимость использования специального оборудования для УФ-облучения пластинок, сушильного шкафа для их подогрева и дополнительных реактивов для идентификации басты на пластинках. Минимально детектируемое количество 0,05 мкг, нижний предел обнаружения 0,05 мг/л.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определить наличие басты в растительном масле, снижает трудоемкость анализа и уменьшает материальные затраты на проведение исследования.

Общие с прототипом признаки.

1. Экстракция пестицида растворителем.

2. Идентификация басты.

Отличительные признаки предлагаемого способа.

1. Дополнительно после экстракции проводят испарение до сухого остатка.

2. Идентификацию осуществляют после испарения.

3. Экстракцию пестицида проводят 20 % раствором соляной кислоты.

4. Идентификацию басты осуществляют по форме кристаллов с помощью светового микроскопа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. К 10 мл растительного масла добавляют 1 мл 20 % раствора соляной кислоты и тщательно встряхивают в пробирке в течение 5 мин. Дают слоям разделиться и пипеткой насасывают нижний спой, 10 капель которого наносят на предметное стекло и испаряют. После испарения экстрагента налет на предметном стекле рассматривают с помощью светового микроскопа. При наличии в поле зрения характерных кристаллов идентифицируют басту.

Использование: в санитарии и токсикологии, для санитарно-токсикологической оценки растительных масел, содержащих остаточные количества данного пестицида. Сущность изобретения: способ предусматривает дополнительный этап испарения экстракта до сухого остатка, после чего сразу проводят идентификацию басты по форме кристаллов с помощью светового микроскопа, а в качестве экстрагента используют 20% раствор соляной кислоты.

Способ определения пестицида басты в растительном масле, основанный на его экстракции с последующей идентификацией, отличающийся тем, что дополнительно после экстракции пестицида проводят испарение экстракта до сухого остатка, идентификацию осуществляют после испарения, а в качестве экстрагента используют 20%-ный раствор соляной кислоты и идентификацию проводят по форме кристаллов с помощью светового микроскопа.