ФИЛЬТРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ Российский патент 1998 года по МПК B01D39/00 

Изобретение относится к области фильтрующих материалов, предназначенных для отделения жидкостей от твердых веществ, в частности к фильтрующим материалам для очистки маточных титансодержащих растворов от твердой ультрамелкодисперсной фазы.

Фильтрующий материал служит пористой основой фильтра, которая в процессе фильтрации суспензии пропускает дисперсионную среду и задерживает дисперсионную фазу, разделяя основные продукты фильтрации.

При фильтрации минеральных и других суспензий в качестве фильтрующего материала применяют, главным образом, фильтровальные ткани, а также нетканые фильтрующие материалы в виде текстильных, керамических, намывных, мембранных и других пористых сред [1].

Применение стандартных фильтровальных тканей и нетканых волокнистых сред не обеспечивает очистку маточных титансодержащих растворов от ультрамелкодисперсных частиц, что обусловлено размерами ячеек тканей.

Известно применение керамических, металлокерамических и мембранных фильтрующих материалов для очистки промышленных вод и технологических растворов от ультрамелкодисперсных частиц.

Однако недостатками данных фильтрующих материалов являются их высокая стоимость, сравнительно невысокий срок службы и необходимость очистки от загрязнений.

Известно применение микрофильтров для выделения мелкодисперсных примесей из технологических растворов и сточных вод [2]. В качестве фильтрующего материала используется микросетка с ячейками размером 20-40 мкм. Микросетки изготавливают из различных материалов: капрона, латуни, никеля, нержавеющей стали, фосфорирующей бронзы, нейлона и др.

Недостатками микрофильтров являются их сравнительно высокая стоимость и невозможность полной очистки растворов с их помощью от ультрамелкодисперсных частиц. Наибольщее распространение в цветной металлургии получили зернистые фильтры для очистки промышленных вод и технологических растворов от ультрамелкодисперсных частиц.

Известно, что в качестве фильтрующих материалов для титансодержащих растворов используют слой мелких частиц [3].

Недостатками данных фильтрующих материалов являются их сравнительно высокая стоимость и необходимость их периодической очистки от загрязнений в виде ультрадисперсных частиц, что требует дополнительных затрат.

Заявляемое изобретение направлено на исключение операции очистки фильтрующего материала от ультрамелкодисперсных частиц при очистке маточных титансодержащих растворов и на расширение области применения титанового дубителя.

Указанная задача решается следующим образом.

В отличие от известных решений используется фильтрующий материал из титанового дубителя для кож в виде слоя толщиной 5-100 мкм из частиц размером 15-63 мкм материала для очистки маточных титансодержащих растворов от твердой ультрамелкодисперсной фазы. При анализе патентных и научно-технических источников не выявлено технических решений, обладающих всей совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию патентоспособности изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого технического решения с другими техническими решениями в данной области техники не выявило технических решений, имеющих существенные признаки, аналогичные заявляемому техническому решению.

Заявляемое техническое решение явным образом не следует из уровня техники и, таким образом, соответствует критерию патентоспособности изобретения "изобретательский уровень".

Титановый дубитель представляет собой двойной сульфат титанила и аммония или сульфатотитанилат аммония или дисульфатометатитанат аммония. Его химическая формула следующая
(NH₄)₂TiO(SO₄)₂•nH₂O
Титановый дубитель выпускается промышленностью в соответствии с ТУ 95.290-79.

По физико-химическим показателям титановый дубитель должен соответствовать следующим требованиям, приведенным в табл. 1.

Химический состав титанового дубителя представлен в табл. 2.

Титановый дубитель имеет крупность частиц 0,1-130 мкм. Данный продукт растворим в воде. Минимальная растворимость его в воде составляет 0,4 г/л, в пересчете на двуокись титана, а максимальная - 140 г/л.

Также известно использование титанового дубителя в качестве сырья для получения титансодержащих продуктов, например двуокиси титана.

При производстве титанового дубителя образуются маточные титансодержащие растворы, содержащие твердую ультрамелкодисперсную фазу, которые обрабатывают известковым молоком и сбрасывают на хвостохранилище.

Состав данных растворов следующий:
сульфат-ионы - 250-350 г/д;
ионы аммония - 30-40 г/л;
ионы титана - 1-5 г/л;
хлор-ион - 40-65 г/л.

Проведенными исследованиями маточных растворов было установлено, что они содержат твердую фазу в основном в виде ультрамелкодисперсных частиц титанового дубителя и двуокиси титана, которые проходят через фильтрующий элемент (ткань, т. в. фильтр и др.), через который фильтровали суспензию титанового дубителя.

Использование титанового дубителя в качестве фильтрующего материала для очистки маточных титансодержащих растворов позволяет повысить выход титанового дубителя в годное за счет доизвлечения его в виде ультрамелкодисперсных частиц из маточных растворов, очищать маточные растворы от ультрамелкодисперсной твердой фазы, в результате чего становится возможным их использование для приготовления исходного раствора сульфата титанила, из которого получают титановый дубитель, исключить очистку твердой фильтрующего материала от ультрамелкодисперсных частиц твердой фазы, поскольку отработанный такой фильтрующий материал, насыщенный ультрамелкодисперсной твердой фазой может в дальнейшем быть использован по своему прямому назначению, т.е. для дубления кож и в качестве сырья для получения титансодержащих соединений, т.к. ультрамелкодисперсная фаза дубителя и двуокиси титана не ухудшает их эксплуатационных характеристик.

Использование не очищенных от ультрамелкодисперсной твердой фазы маточных растворов для приготовления исходного раствора титанила приводит к осаждению титанового дубителя в виде мелких фракций при приготовлении раствора, что приводит к резкому снижению выхода дубителя в годное и повышению его концентрации в маточном растворе. Очистка маточных растворов от ультрамелкодисперсной твердой фазы с использованием известных фильтрующих материалов (фильтровальных тканей и микрофильтров) не дала положительного результата.

Для экспериментальной проверки заявляемого технического решения была проведена следующая работа.

Маточные титансодержащие растворы очищали путем пропускания их под вакуумом (при p=0,3 кг/см²) через различные фильтровальные материалы. Состав маточного раствора был следующий:
сульфат-ион - 264,2 г/л;
ион-аммония - 35,3 г/л;
ион титана - 3,6 г/л, в т.ч. титановый дубитель 12%;
хлор-ион - 51,4 г/л.

В качестве фильтрующих материалов брали сукно, ткань "Бельтинг", слой титанового дубителя. При этом толщина слоя титанового дубителя на фильтре составляла: 3, 5, 55, 100, 110 мм. Крупность частиц титанового дубителя в слое при фильтрации составляла: 0,5-15 мкм, 15-63 мкм, 63-130 мкм. Были испытаны также маточные титансодержащие растворы других составов.

В процессе выполнения данной работы определяли содержание дубителя в маточном растворе до и после фильтрации. Маточные растворы после регенерации использовали при приготовлении исходного раствора сульфата титанила, из которого затем получали титановый дубитель. При приготовлении исходного раствора сульфата титанила использовали регенерированные маточные растворы в объеме не более 1/3 от объема исходного раствора.

Полученный дубитель оценивали на соответствие требованиям ТУ 95.290-79 и определяли выход дубителя в годное.

По каждому варианту проводили по три опыта. Результаты исследований представлены в табл. 3 и 4.

Для сравнения в табл. 4 приведены свойства титанового дубителя, изготовленного из исходного раствора сульфата титанила без использования регенерированного маточного раствора.

Анализ результатов, приведенных в табл. 3 и 4, показывает, что заявляемое техническое решение отличается от известных более высоким коэффициентом выхода дубителя в годное (97,02-98,74% вместо 86,3-87,2%) и более низким содержанием дубителя в маточном растворе (0,56-1,24% вместо 11,1-12%).

Оптимальные параметры слоя титанового дубителя следующие:
толщина слоя, мм - 5-100 (опыты N 4-6, 9, 11-14),
крупность частиц дубителя в слое, мкм - 15-63 (опыты N 4-6, 9, 11-14).

Уменьшение толщины фильтрующего слоя дубителя менее 5 мм (опыт N 3) приводит к проскакиванию мелких фракций дубителя, находящегося в маточном растворе, через слой титанового дубителя и уменьшению выхода дубителя в годное.

Увеличение толщины фильтрующего слоя титанового дубителя более 100 мм (опыт N 7) не приводит к увеличению выхода дубителя в годное и значительно увеличивает долю титанового дубителя, отобранного из товарного продукта для использования, т.е. в технологических целях.

Уменьшение крупности частиц менее 15 мкм (опыт 8) приводит к значительному ухудшению фильтруемости маточных растворов и снижению в результате этого технико-экономических показателей. Увеличение крупности частиц более 63 мкм (опыт 10) приводит к частичному проскакиванию ультрамелкодисперсной фазы через слой титанового дубителя и увеличению содержания дубителя в регенерированном маточном растворе.

Анализ свойств очищенного маточного раствора, полученного путем фильтрации через слой титанового дубителя с оптимальными параметрами, показал пригодность его для получения качественного титанового дубителя.

При этом свойства дубителя, получаемого из исходного раствора сульфата титанила с использованием регенерированного маточного раствора, не отличаются от известного и соответствует требованиям ТУ 95.290-79.

Заявляемое техническое решение опробовано в лабораторных условиях при регенерации маточных растворов разного состава с положительным результатом. В настоящее время проводится подготовка фильтровального оборудования для опробования заявляемого технического решения в производственных условиях.

Использование: очистка жидкостей от твердых частиц. Сущность изобретения: фильтрующий материал для очистки маточных титансодержащих растворов от твердой ультрамелкозернистой фазы, выполненный в виде слоя частиц из титанового дубителя для кож с размером частиц 15-63 мкм и толщиной слоя 5-100 мм. 4 табл.

Фильтрующий материал для очистки маточных титансодержащих растворов от твердой ультрамелкодисперсной фазы, выполненный в виде слоя частиц, отличающийся тем, что он выполнен из титанового дубителя для кож с размером частиц 15 63 мкм и толщиной слоя 5 100 мм.