СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 1998 года по МПК B01J20/12 

Изобретение относится к области получения сорбентов на основе глин, применяемых в добывающей, пищевой, сельскохозяйственной отраслях, как лекарственные средства в медицине и др.

Глины добываются в качестве дешевого сырья в крупнотоннажных масштабах во многих станах мира. Известно, что термическая обработка глин приводит к увеличению их сорбционных свойств за счет удаления влаги и соответствующего изменения поверхности.

Однако указанный процесс весьма энергоемок и недостаточно эффективен, поскольку требует высоких температур и тщательного выдерживания режимов обработки. При несоблюдении последних происходит спекание частиц и дезактивация активных центров, что, в свою очередь, уменьшает сорбционные характеристики обрабатываемого материала.

Техническим результатом заявляемого изобретения является создание эффективной технологии получения активных сорбентов из бентонитовых глин, в том числе за счет устранения вышеназванных недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что бентонит на основе комплексных соединений щелочных и щелочноземельных металлов с алюмосиликатами (Al₂O₃• nSiO₂•mH₂O) нагревают в атмосфере инертных газов, давление которых можно менять от 1 до 50 атмосфер. Процесс проводят при температурах от 150 до 400^oC в течение 5 - 30 мин.

В данных условиях в частицах предварительно дисперсно-размолотых образцов глин происходит выделение сорбированной влаги, ее замещение молекулами инертных газов на поверхности и частичный перенос вглубь. При этом изменяется кристаллическая упаковка минералов и образуются новые активные центры на поверхности и в объеме сорбента.

Структурный анализ показал, что используемые бентониты представляют собой смесь фаз каркасного типа с разной степенью кристалличности, морфология которых нивелировалась после размола до размера 470 - 520 ^o.

Физико-химический анализ взятых минералов показал их соответствие следующей брутто-формуле: MeAl₂ Si₄ O₁₀(OH)₂nH₂O, где Me - Na, K, Mg, Ca. Такие соединения в минералогии относятся еще к семейству монтмориллонитов. Исследуемые образцы бетонитов, взятых в различных месторождениях СНГ, Франции и США, отличались соотношением легких металлов в минерале, а также наличием примесей соединений тяжелых металлов, в основном титана и железа. Однако проведенные авторами опыты показали незначительное влияние химического состава обработанных бентонитов на увеличение их сорбционных свойств при соблюдении заявляемых технологических параметров обработки. При этом выявлена общая для всех разногеологических образцов бентонитов тенденция: чем меньше радиус комплексного катиона металла (Me) в своей группе, тем получаемый сорбент более активен.

Сущность изобретения заключается в синергетическом эффекте влияния сравнительно невысокой температуры и молекул инертных газов на поверхностную сорбцию бентонитовых глин. Заявленный температурный интервал определяется началом десорбции влаги, скорость которой значительно возрастает в диапазоне 150 - 400^oC с одновременным ростом удельной поверхности частиц. Удельная поверхность является основным критерием изменения сорбционной активности. Начиная с 400^oC, этот процесс становится менее выраженным, а после 500^oC происходит структурирование образцов. Однако фактором, ответственным за вышеназванный эффект, является действие инертных газов, наблюдаемое при давлениях от 1 до 50 атм, на поверхность потенциальных сорбентов. Обнаружено, что эффективность влияния газов увеличивалась в ряду: азот, аргон, гелий (причем как в изобарном, так и переменном режимах). Выше 50 атм эффект значительно не растет, происходит "газовое" насыщение поверхности.

С целью определения физико-химических свойств и последующей идентификации образцов снимались спектры: дифракционные на автоматическом рентгеновском дифрактометре URD-60 и ИК- на спектрометре фирмы "Шимадзу". Проводился также массовый элементный анализ с использованием сканирующего микроскопа JEOL JSM-33CF.

Удельную поверхность определяли по методике низкотемпературной сорбции азота в статических условиях. Размол производили на вибромельницах отечественного производства.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

1. Образец бентонитовой глины с массой 5 г размалывают на мельнице до размера частиц 470 - 520^o, помещают в реактор, нагревают до температуры 300^oC, эвакуируют влагу, создавая в протоке давление сухого гелия порядка 20 атм в течение 15 минут. Полученный после сброса давления и остывания образец имеет удельную сорбционную поверхность 56,7 м²/г (опыт N 11).

2. То же, что и в пр. 1, но при T = 400^oC и давлении гелия 50 атм в течение 10 мин. Удельная поверхность 82,4 м²/г (опыт N 12).

3. То же, что и в пр. 1, но при T = 150^oC, P = 1 атм. Удельная поверхность 6,9 м²/г (опыт N 5).

4. То же, что и в пр. 1, но в атмосфере аргона. Уд. пов-сть 35,5 м²/г (опыт N 18).

5. То же, что в пр.2, но в атмосфере аргона. Уд. пов-сть - 57,6 м²/г (опыт N 19).

6. То же, что в пр.1, но в атмосфере азота. Уд. пов-сть 23,3 м²/г (опыт N 23).

7 (контрольный). То же, что в пр. 1, но в атмосфере воздуха. Уд. пов-сть 3,4 м²/г (опыт N 3).

По аналогичной методике проделано порядка 100 опытов, часть результатов которых приведена в таблице.

Использование: в области сорбентов, применяемых в медицине, геологии, пищевой промышленности, сельском хозяйстве и др. Сущность изобретения заключается в воздействии нагрева тонкоизмельченных образцов при температурах до 400^oC в атмосфере инертных газов до 50 атм на сорбционные свойства частиц бентонитов. Удельная поверхность обработанного сорбента возрастает на порядок. 1 табл.

Способ получения сорбента, состоящий в термической обработке глины, отличающийся тем, что процесс осуществляют путем нагрева дисперсно измельченной глины при температуре 150 400^oС в атмосфере инертных газов при давлении 1 50 атм, а в качестве глины используют бентониты.