СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВПИТЫВАЮЩЕГО СОРБЕНТА Российский патент 2010 года по МПК B01J20/12 

Изобретение относится к сорбентам для поглощения жидкостей и газов, в частности для осушения воздуха от паров токсичных и дурнопахнущих веществ, в частности к поглощающим и антимикробным материалам и способам их получения.

Известен способ получения антимикробного препарата (Заявка РФ 2006141279/15, А61К 33/38, А61К 33/34, опубл. 10.08.2008), заключающийся в модификации неорганического минерала с кремне- и алюмокислородными соединениями, а именно бентонита Na-формы, неорганическими солями металла в полярном растворителе, в последующей выдержке бентонита в растворе соли, в удалении промодифицированного бентонита из раствора с последующей сушкой при температуре не выше 100°С. Перед модификацией бентонит обогащают ионами Na+путем обработки его 3-10% водным раствором хлористого натрия с последующей промывкой и фильтрованием полученного полуфабриката, который затем модифицируют 10-20% раствором неорганических солей металла, в качестве которых используют нитрат серебра или сульфат меди, производят выдержку модифицируемого бентонита в указанных солевых растворах в течение 12-24 час, а затем очистку промодифицированного бентонита от солей натрия путем его промывки и фильтрации, после сушки полученный препарат измельчают до дисперсности частиц 20-150 нм. Недостатком известного сорбента является использование растворимых в воде соединений серебра и меди, что приводит к их вымыванию из бентонита и снижению антимикробной активности со временем.

Известен способ органомодификации бентонитовой глины (Заявка РФ №2007128379/15, С01В 33/00, опубл 27.01.2009 г.), выбранный в качестве прототипа, заключающийся в обработке бентонитовой глины поверхностно-активными веществами с четвертичными атомами азота. В качестве поверхностно-активного вещества используют гуанидинсодержащую соль различных формул при следующем соотношении компонентов, мас.%:

бентонитовая глина 75-85 гуанидинсодержащая соль 15-25

Недостатком известного способа является полное насыщение поглощающей способности бентонитовой глины гуанидинсодержащей солью, что делает невозможным ее использование в качестве сорбента.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения впитывающего сорбента эффективного для жидкостей и паров токсичных, дурнопахнущих веществ, а также очистки газовых смесей.

Поставленная задача решается тем, что способ получения впитывающего сорбента, включает обработку бентонитовой глины раствором поверхностно-активного вещества, содержащим полигексаметиленгуанидин, но в отличие от прототипа после нанесения на бентонитовую глину слоя полигексаметиленгуанидина производят обработку раствором, содержащим ацетилацетонат меди, и полученный продукт сушат при температуре 50-80°С, при этом обработку глины осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас.%:

глинистый минерал 96-99 поверхностно-активное вещество 1-4

а ацетилацетонат меди вводят в количестве 0,01-0,1 из расчета на глинистый минерал, обработанный полигексаметиленгуанидином.

В заявленном способе бентонитовая глина может быть представлена монтмориллонитом. Также раствор поверхностно-активного вещества дополнительно содержит N,N-бис-(3-аминопропил) додециламин. В раствор ацетилатеноната меди можно дополнительно вводить сульфат меди.

Для получения поглощающего сорбента используют готовые к применению лабораторное оборудование, а также товарные продукты, в частности бентонит (монтмориллонит) Na-формы, например, Хакасского или Томского месторождения; полигексаметиленгуанидин; ацетилацетонат меди; дистиллированная вода; хлороформ. Выбор бентонита в качестве основы сорбента обусловлен преимуществом ряда неорганических минералов с кремне- и алюмокислородными соединениями, связанным с пластичной внутренней структурой, способностью к набуханию и тем самым к поглощению значительных объемов газа или жидкости. Бентонит - природный глинистый минерал, имеющий свойство разбухать при гидратации (в 14-16 раз), в котором содержится не менее 70% монтмориллонита (высокодисперсный слоистый алюмосиликат). Избыточный отрицательный заряд, компенсирующий обменные катионы межслоевого пространства монтмориллонита, обуславливают высокую гидрофильность бентонита. При обработке бентонита водой она проникает в межслоевое пространство монтмориллонита, гидратирует его и вызывает набухание. При ограничении пространства для свободного разбухания в присутствии воды образуется плотный гель, который препятствует дальнейшему проникновению влаги. Кроме того, особенность кристаллохимического строения бентонита обуславливает наличие на его поверхности ионообменных катионов, в значительной степени определяющих его химические и физические свойства как минерала. За счет наличия катионов возможно закрепление на поверхности бентонита полимеров с положительно заряженными функциональными группами, через которые, в свою очередь, возможно закрепление неорганических солей. Это свойство, а также нетоксичность и химическая стойкость делает его незаменимым в производстве сорбентов.

Выбор ацетилацетоната меди в качестве модифицирующей добавки обусловлен нерастворимостью его в воде и, следовательно, устойчивостью к вымыванию из сорбента. Присутствие меди в его составе обеспечивает необходимую селективность поглощения дурнопахнущих веществ. Хелаты, хелатные соединения (от лат. chelate - клешня) или внутрикомплексные соединения - клешневидные комплексные соединения, образуются при взаимодействии ионов металлов с полидентатными (то есть имеющими несколько донорных центров) лигандами. Хелаты содержат центральный ион (частицу) - комплексообразователь и координированные вокруг него лиганды. Хелаты используют в химии для разделения, концентрирования, аналитического определения различных элементов и придания селективности сорбентам. Выбор полигексаметиленгуанидина в качестве промежуточного слоя полимера обусловлен его прочным закреплением на поверхности неорганических минералов с кремне- и алюмокислородными соединениями и антимикробными свойствами, способствующими подавлению различных инфекций.

Пример 1

Для получения впитывающего сорбента 500 г бентонита высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала. Высушенный сорбент распределяют равномерным слоем по плоской поверхности сита с отверстиями не более 0.1 мм и обрабатывают водным раствором 16% полигексаметиленгуанидина из пульверизатора. Расход раствора составляет 25 мл на 500 г. При необходимости возможно вибрационное воздействие или наличие теплового потока для равномерного распределения полимерного слоя и удаления избыточной влажности. Слой полигексаметиленгуанидина является необходимым условием для дальнейшего нанесения антимикробных компонентов.

Нанесение ацетилацетоната меди осуществляется аналогично из 5% раствора в хлороформе. Расход раствора составляет 2,5 мл на 500 г бентонита. Нанесение нерастворимого в воде ацетилацетоната меди обеспечивает антимикробную активность поглощающего сорбента без снижения сорбционной емкости. Полученный материал высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала.

Полученный таким образом сорбент сохраняет сорбционную емкость, обладает способностью образовывать комки, сохраняя сорбированную влагу, и антимикробным действием.

Пример 2

Для получения впитывающего сорбента 500 г бентонита высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала. Высушенный сорбент распределяют равномерным слоем по плоской поверхности сита с отверстиями не более 0.1 мм и обрабатывают водным раствором смеси 12% полигексаметиленгуанидина и 3% N,N-бис-(3-аминопропил)додециламина из пульверизатора. Расход раствора составляет 25 мл на 500 г бентонита. При необходимости возможно вибрационное воздействие или наличие теплового потока для равномерного распределения полимерного слоя и удаления избыточной влажности. Слой полигексаметиленгуанидина является необходимым условием для дальнейшего нанесения антимикробных компонентов. Наличие в растворе гексахлоридина обеспечивает дополнительное дезинфицирующее действие.

Нанесение ацетилацетоната меди осуществляется аналогично из 5% раствора в хлороформе. Расход раствора составляет 2,5 мл на 500 г бентонита. Нанесение нерастворимого в воде ацетилацетоната меди обеспечивает антимикробную активность поглощающего сорбента без снижения сорбционной емкости. Полученный материал высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала.

Полученный таким образом сорбент сохраняет сорбционную емкость, обладает способностью образовывать комки, сохраняя сорбированную влагу, и антимикробным действием. Отличием поглощающего сорбента по этому примеру является дезинфицирующая способность по отношению к поглощенной жидкости.

Пример 3

Для получения впитывающего сорбента 500 г бентонита высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала. Высушенный сорбент распределяют равномерным слоем по плоской поверхности сита с отверстиями не более 0.1 мм и обрабатывают водным раствором смеси 16% полигексаметиленгуанидина и 0.1% сульфата меди. Расход раствора составляет 25 мл на 500 г бентонита. При необходимости возможно вибрационное воздействие или наличие теплового потока для равномерного распределения полимерного слоя и удаления избыточной влажности. Слой полигексаметиленгуанидина является необходимым условием для дальнейшего нанесения антимикробных компонентов. Наличие в растворе сульфата меди в сочетании с ацетилацетонатом меди обеспечивает дополнительное каталитическое действие для ускоренного разложения компонентов неприятного запаха.

Нанесение ацетилацетоната меди осуществляется аналогично из 5% раствора в хлороформе. Расход раствора составляет 2,5 мл на 500 г бентонита. Нанесение нерастворимого в воде ацетилацетоната меди обеспечивает антимикробную активность поглощающего сорбента без снижения сорбционной емкости. Полученный материал высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала.

Полученный таким образом сорбент сохраняет сорбционную емкость, обладает способностью образовывать комки, сохраняя сорбированную влагу, и антимикробным действием. Отличие поглощающего сорбента по этому примеру является ускоренное каталитическое разложение компонентов неприятного запаха.

Пример 4

Для получения впитывающего сорбента 490 г бентонита высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала. Высушенный сорбент распределяют равномерным слоем по плоской поверхности сита с отверстиями не более 0.1 мм и обрабатывают водным раствором смеси 16% полигексаметиленгуанидина. Расход раствора составляет 25 мл на 500 г бентонита. При необходимости возможно вибрационное воздействие или наличие теплового потока для равномерного распределения полимерного слоя и удаления избыточной влажности. Слой полигексаметиленгуанидина является необходимым условием для дальнейшего нанесения антимикробных компонентов. Высушенный сорбент смешивают с 10 г оксида кальция для увеличения осушающей способности.

Нанесение ацетилацетоната меди осуществляется аналогично из 5% раствора в хлороформе. Расход раствора составляет 2,5 мл на 500 г бентонита. Нанесение нерастворимого в воде ацетилацетоната меди обеспечивает антимикробную активность поглощающего сорбента без снижения сорбционной емкости. Полученный материал высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала.

Полученный таким образом сорбент сохраняет сорбционную емкость, обладает способностью образовывать комки, сохраняя сорбированную влагу, и антимикробным действием. Отличие поглощающего сорбента по этому примеру является повышенная осушающая способность.

Пример 5

Для получения впитывающего сорбента 500 г монтмориллонита высушивают в течение 6 ч при температуре 80°С для удаления излишней влажности материала. Высушенный сорбент распределяют равномерным слоем по плоской поверхности сита с отверстиями не более 0.1 мм и обрабатывают водным раствором 16% полигексаметиленгуанидина из пульверизатора. Расход раствора составляет 25 мл на 500 г монтмориллонита. При необходимости возможно вибрационное воздействие или наличие теплового потока для равномерного распределения полимерного слоя и удаления избыточной влажности. Слой полигексаметиленгуанидина является необходимым условием для дальнейшего нанесения антимикробных компонентов.

Нанесение ацетилацетоната меди осуществляется аналогично из 5% раствора в хлороформе. Расход раствора составляет 2,5 мл на 500 г монтмориллонита. Нанесение нерастворимого в воде ацетилацетоната меди обеспечивает антимикробную активность поглощающего сорбента без снижения сорбционной емкости. Полученный материал высушивают в течение 3 ч при температуре 70-80°С для удаления излишней влажности материала.

Полученный таким образом сорбент сохраняет сорбционную емкость, обладает способностью образовывать комки, сохраняя сорбированную влагу, и антимикробным действием.

Полученный таким образом сорбент сохраняет сорбционную емкость, обладает повышенной способностью к гранулированию, сохраняя сорбированную влагу, и антимикробным действием.

Изобретение относится к сорбентам для поглощения жидкостей и газов. Способ получения впитывающего сорбента заключается в модификации бентонитовой глины поверхностно-активным веществом и нанесения ацетилацетоната меди с последующей сушкой при температуре 50-80°С при следующем соотношении компонентов, мас.%: глина 96-99, поверхностно-активное вещество 1-4, ацетилацетонат меди 0,01-0,1. Изобретение обеспечивает получение сорбента с высокой емкостью и антимикробными свойствами. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения впитывающего сорбента, включающий обработку бентонитовой глины раствором поверхностно-активного вещества, содержащим полигексаметиленгуанидин, отличающийся тем, что после нанесения на бентонитовую глину слоя полигексаметиленгуанидина производят обработку раствором, содержащим ацетилацетонат меди, и полученный продукт сушат при температуре 50-80°С, при этом обработку глины осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас.%:
глинистый минерал 96-99 поверхностно-активное вещество 1-4,

а ацетилацетонат меди вводят в количестве 0,01-0,1 мас.% из расчета на глинистый минерал, обработанный полигексаметиленгуанидином.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что бентонитовая глина представлена монтмориллонитом.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор поверхностно-активного вещества дополнительно содержит N,N-бис-(3-аминопропил)додециламин.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в раствор ацетилацетоната меди дополнительно вводят сульфат меди.