СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАПАТИТА Российский патент 1998 года по МПК C01B25/32 

Изобретение относится к области получения чистых солей и может быть использовано в медицине и газовой хроматографии.

Известен способ получения гидроксилапатита при взаимодействии суспензии гидроксида кальция с фосфорной кислотой при стехиометрическом соотношении с последующим отделением продукта и сушкой (заявка РСТ 94/20416, кл. C 01 B 25/32, B 01 J 20/04, G 01 N 30/48, 1994). Реакцию осуществляют в замкнутом цикле после прохождения суспензии через два аппарата, в одном из которых непрерывно добавляют фосфорную кислоту в количестве, обеспечивающем pH 10-12 (время реакции 1,0-1,5 с), после чего реакционная смесь поступает во второй аппарат, где ее разбавляют в 400-500 раз суспензией. Образующуюся смесь, содержащую гидроксид кальция и гидроксилапатит, возвращают в первый аппарат. Процесс повторяют до тех пор, пока не произойдет четырех-пятикратная рециркуляция всего объема. Затем подачу кислоты прекращают и образовавшуюся суспензию перемешивают в течение 10-12 мин. Суспензию гидроксида кальция готовят смешиванием оксида кальция с водой в отношении 1:/35-100/. Дегидратацию осуществляют либо с помощью центрифугирования, в ходе которой снижение содержания воды составляет 18-33%, либо путем сушки с последующим размельчением продукта.

Недостатком известного способа является сложность и громозкость аппаратурного оформления получения гидроксилапатита. Известен способ получения гидроксилапатита, в котором в работающий смеситель подводит раствор фосфорной кислоты, содержащий ионы кальция, и суспензию гидроксида кальция/оксида кальция, взятых в молярном соотношении, соответствующем гидроксилапатиту (Ca: P= 1,667). Осаждение осуществляют в смесителе при 60-100^oC, преимущественно 80-90^oC, и pH 4-8, преимущественно 6,5-7,5.

Недостатком известного способа является сложность процесса получения гидроксилапатита, в частности достаточно высокая температура синтеза, строго регламентированное значение соотношения исходных компонентов.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой способ получения гидроксилапатита, обеспечивающий в то же время высокий выход конечного продукта.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения гидроксилапатита, включающем смешивание гидроксида кальция и фосфорной кислоты, отстаивание, фильтрование и сушку готового продукта, при этом смешивают насыщенный при 25^oC раствор гидроксида кальция и раствор фосфорной кислоты при их мольном соотношении, равном 1,33-2,50.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известно получение гидроксилапатита путем смешивания насыщенного при 25^oC раствора гидроксида кальция и раствора фосфорной кислоты, не содержащего дополнительных ионов, при их мольном соотношении, равном заявленным пределам.

Использование в предлагаемом техническом решении в качестве исходных компонентов насыщенного при 25^oC раствора гидроксида кальция и раствора фосфорной кислоты, взятых в мольном соотношении, равном 1,33-2,50, позволяет получать гидроксилапатит при комнатной температуре, с возможностью варьирования соотношения содержания исходных компонентов в достаточно широком диапазоне, не строго регламентированного, равного стехиометрическому, при этом выход конечного продукта составляет 100%. Пределы мольного соотношения исходных компонентов обусловлены следующими причинами. При мольном соотношении, составляющем менее 1,33, выход целевого продукта - гидроксилапатита - снижается до 75%, он загрязнен примесями - карбонатом кальция. При мольном соотношении, составляющем более 2,50, целевой продукт также загрязнен примесью - Ca(PO)CO (до 4,5%).

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

Берут насыщенный при 25% раствор гидроксида кальция и добавляют к нему раствор фосфорной кислоты при мольном соотношении компонентов, равном 1,33-2,50. Исходные компоненты перемешивают при комнатной температуре (20-25^oC) в течение 50-60 минут. Затем полученный раствор декантируют путем сливания осветленного верхнего слоя и оставшуюся массу фильтруют, а затем отфильтрованный осадок промывают водой и сушат при температуре 100-120^oC в течение 3-5 часов. Далее продукт прокаливают при температуре 1100-1300^oC в течение 1-2 часов. Методами рентгено-фазового и ИК-спектрального анализов определяют состав конечного продукта.

Пример 1. Берут 200 мл насыщенного при 25^oC раствора гидроксида кальция и добавляют к нему 47 мл 0,2 N раствор фосфорной кислоты (мольное соотношение равно 1,33) при перемешивании в течение 50 минут при комнатной температуре, затем полученный раствор декантируют и оставшуюся массу фильтруют через фильтр с синей лентой, отфильтрованный осадок промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 100^oC в течение 4 ч. Далее продукт прокаливают при температуре 1100^oC в течение 2 часов. Конечный продукт имеет состав Ca(PO)OH. Выход - 100%.

Пример 2. Берут 200 мл насыщенного при 25^oC раствора гидроксида кальция и добавляют к нему 4,9 мл 1,0 N раствор фосфорной кислоты (мольное соотношение равно 2,50) при перемешивании в течение 60 минут при комнатной температуре, затем полученный раствор декантируют и оставшуюся массу фильтруют через фильтр с синей лентой, отфильтрованный осадок промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 120^oC в течение 3 ч. Далее продукт прокаливают при температуре 1250^oC в течение 1,5 ч. Конечный продукт имеет состав Ca(PO)OH. Выход - 100%.

Пример 3. Берут 1,5 л насыщенного при 25^oC раствора гидроксида кальция и добавляют к нему 250 мл 0,2 N раствора фосфорной кислоты (мольное соотношение равно 1,76) при перемешивании в течение 60 минут при комнатной температуре, затем полученный раствор декантируют и оставшуюся массу фильтруют через фильтр с синей лентой, отфильтрованный осадок промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 120^oC в течение 5 ч. Далее продукт прокаливают при температуре 1300^oC в течение 2 часов. Конечный продукт имеет состав Ca(PO)OH. Выход - 100%.

Таким образом, авторами предлагается простой и надежный способ получения гидроксилапатита, который позволяет получать целевой продукт при комнатной температуре с дозированием исходных компонентов в достаточно широком интервале без сложного аппаратурного оформления. При этом выход гидроксилапатита составляет 100%.

Использование: изобретение относится к области получения чистых солей и может быть использовано в медицине, в газовой хроматографии, в производстве лаков и красок, в качестве присадок при полимеризации. Сущность: предлагается способ получения гидроксилапатита, включающий смешивание гидроксида кальция и фосфорной кислоты, отстаивание, фильтрование и сушку готового продукта, при этом смешивают насыщенный при 25^oC раствор гидроксида кальция и раствор фосфорной кислоты при их мольном соотношении, равном 1,33-2,50. Предлагаемый способ прост и надежен, гидроксилапатит получают при комнатной температуре с возможностью достаточно широкого варьирования соотношения между исходными компонентами (в отличие от известного, в котором соотношение строго регламентировано и равно стехиометрическому, соответственно гидроксилапатиту). Выход продукта - 100%.

Способ получения гидроксилапатита, включающий смешивание гидроксида кальция и фосфорной кислоты, отстаивание, фильтрование и сушку готового продукта, отличающийся тем, что смешивают насыщенный при 25^oС раствор гидроксида кальция и раствор фосфорной кислоты при их молярном отношении 1,33 2,50.