СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Российский патент 1998 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к области анализа элементного состава вещества и наиболее эффективно может быть использовано для анализа жидких проб.

Известен способ подготовки пробы для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, путем приготовления жидкой пробы с желатином, последующим высушиванием раствора и анализом высушенного остатка [1].

Известен также способ подготовки пробы, согласно которому пробу отбирают на ядерный или мембранный фильтр и анализу подвергают непосредственно фильтр, либо переносят с фильтра пробу на металлическую подложку и используют ее в качестве излучателя [2].

Известен способ подготовки пробы для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, заключающийся в отборе пробы анализируемого раствора на пористые подложки, в качестве которых используют диски из фильтровальной бумаги, хропчатобумажной ткани, целлюлозы, измельченной хроматографической бумаги, полистирол, уголь, порошки карбонатов магния и лития, борной кислоты [3].

Известен и другой способ подготовки проб для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, при котором на излучатель в виде подложки с нанесенным на ее рабочую поверхность гелеобразным носителем помещают пробу анализируемого вещества, затем высушивают пробу и проводят анализ пробы [4].

Основными недостатками известных способов являются влияние элементного состава материалов фильтров на метрологические характеристики методов анализа и неравномерность распределения анализируемого вещества пробы по объему излучателя за счет капиллярных явлений.

Техническим результатом данного способа является увеличение чувствительности и точности анализа, а также расширение номенклатуры анализируемых материалов и определяемых элементов.

Для достижения технического результата в способе подготовки проб для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, при котором на излучатель в виде подложки с нанесенным на ее рабочую поверхность гелеобразным носителем помещают пробу анализируемого вещества, затем высушивают пробу и проводят анализ пробы, согласно изобретению, на гелеобразном носителе размечают плоскую координатную сетку, а анализируемый раствор наносят в виде микродоз на места пересечения координатной сетки.

Анализируемый раствор наносят на координатную сетку путем чередования с эталонным раствором.

Поскольку анализируемая проба не проникает глубже носителя, то основным критерием к выбору состава подложки является отсутствие характеристических полос излучения в анализируемой области спектра. В качестве материала подложки носителя могут быть использованы полимерные материалы, такие как триацетатная или лавсановая пленки и им подобные, различные стекла, металлы, керамика. В качестве гелеобразователей, как правило, используют желатин, агар-агар, коллоидные пленки и им подобные, которые после высушивания образуют необходимый носитель для анализируемой пробы.

Нанесение пробы по разметке плоской координатной сетки исключает неравномерность распределения пробы по поверхности и объему, так как глубина проникновения пробы в носитель не превышает 10 мкм, а при массовом анализе сохраняется равномерность нанесения проб при смене образцов. Подготовка пробы к анализу осуществляется следующим образом. Из носителя вырезают образцы, размеры которых соответствуют размерам держателя излучателя, и закрепляют их таким образом, чтобы слой с наполнителем был обращен к рабочей стороне излучателя, а плоскую координатную сетку наносят с обратной стороны носителя (при использовании прозрачной подложки) или поверх него (при использовании непрозрачной подложки). После подготовки излучателя микродозатором наносят пробу по разметке плоской координатной сетки и высушивают образец. При этом проба остается компактно нанесенной по меткам и отсутствует неравномерность распределения анализируемого вещества за счет капиллярного эффекта. Количество нанесенного вещества можно варьировать, изменяя шаг плоской координатной сетки. При использовании предлагаемого способа отсутствует хроматографический эффект разделения пробы и расширяется номенклатура анализируемых материалов, так как появляется возможность исследовать соединения, которые взаимодействовали с подложкой из целлюлозы, ткани или других материалов. Также увеличивается точность определения, поскольку всегда анализируется определенное количество вещества в определенной геометрической конфигурации, что исключает разброс по объему и поверхности анализируемой пробы.

Важным достоинством предлагаемого способа подготовки проб является возможность использования метода добавок, не смешивая стандартный раствор с анализируемой пробой, и нанося его на разметку координатной сетки, путем чередования проб, что позволяет использовать стандарты реагирующие с анализируемым веществом.

На фиг. 1 изображены излучатели при использовании непрозрачной подложки 2 (фиг. 1, а), и прозрачной подложки (фиг. 1, б). Места нанесения анализируемой пробы - узлы 3 координатной сетки (фиг. 1, в), I - гелеобразный носитель, и h, k - шаг сетки по вертикали и горизонтали. На фиг. 2 приведены калибровочные графики при анализе пробы серебра с использованием обычного излучателя из целлюлозного фильтра 1 (экспериментально полученные точки обозначены черными треугольниками) и подложки на триацетатной основе с желатиновым носителем 2 (экспериментальные точки - черные кружки).

В качестве примера приведен способ определения содержания серебра в жидкой пробе при использовании излучателя из фильтровальной бумаги (синяя лента) и фотографической пленки с предварительно удаленным серебром из эмульсионного слоя.

Пробы готовились следующим образом. В стандартный держатель излучателя с диаметром 30 мм закрепляли фильтр (синяя лента) с нанесенной плоской координатной сеткой с шагом 5 мм. В места пересечения координатной сетки микродозатором наносили пробу анализируемого раствора общим объемом 20 мкл, количество точек нанесения раствора равно 25, диаметр каждой пробы на фильтре от двух до пяти миллиметров. При этом визуально заметно "растаскивание" пробы по краям пятна за счет капиллярного эффекта. Параллельно готовили пробу, используя в качестве носителя фотопленку с предварительно удаленным серебром из эмульсионного слоя. При этом диаметр каждой пробы на пленке около полутора миллиметров с четкой границей пятна.

При использовании метода добавок был проанализирован тот же раствор серебра, а в качестве стандарта использовали титрованный раствор нитрата серебра, 1,000 г/л с необходимым разбавлением. При этом параллельно готовили две пробы: одну с анализируемым раствором, а другую - анализируемый раствор и эталонный раствор, нанесенные чередованием. Количество анализируемого раствора в каждой пробе одинаково и равно 20 мкл. Результаты определения представлены в таблице.

Для проведения анализов был использован рентгенофлуоресцентный анализатор VRA-30 производства фирмы Carl Zeiss Jena, материал анода рентгеновской трубки - хром, напряжение на трубке - 40 кВ, ток - 35 мА, кристалл-анализатор - LiF200, линия K_α 1 - 15,96^o.

Использование: при анализе элементного состава вещества и для анализа жидких проб. Сущность изобретения: при способе подготовки проб для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, на излучатель в виде подложки с нанесенным на ее рабочую поверхность гелеобразным носителем помещают пробу анализируемого вещества, затем высушивают пробу и проводят анализ пробы. На гелеобразном носителе размечают плоскую координатную сетку. Анализируемый раствор наносят в виде микродоз на места пересечения координатной сетки. Анализируемый раствор наносят на координатную сетку путем чередования с эталонным раствором. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Способ подготовки проб для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, при котором на излучатель в виде подложки с нанесенным на ее рабочую поверхность гелеобразными носителем помещают пробу анализируемого вещества, затем высушивают пробу и проводят анализ пробы, отличающийся тем, что на гелеобразном носителе размечают плоскую координатную сетку, а анализируемый раствор наносят в виде микродоз на места пересечения координатной сетки. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что анализируемый раствор наносят на координатную сетку путем чередования с эталонным раствором.