СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ РАСТВОРОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Российский патент 1999 года по МПК G01N23/00 G01N1/00 

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа руд после их кислотного разложении и экстракции определяемых элементов. Данные анализов используются при геологоразведочных работах.

Известен способ подготовки проб растворов, полученных после кислотного разложения и экстракции определяемых элементов хлороформным раствором дитизона, включающий выливание около 1см³ экстракта в форму, состоящую из ограничивающего цилиндрического кольца, размещенного на майларовой пленке, на которую предварительно нанесен и высушен хлороформный раствор хлорина, и испарение растворителя обдувом теплого воздуха. Пленка с осажденными определяемыми элементами после устранения ограничивающего кольца используется для рентгеноспектрального анализа (см. , например, А.Г.Ревенко. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ природных материалов, изд. ВО Наука, Новосибирск, 1994 г., с. 140).

Недостатками известного способа являются:
1. Ограниченное количество экстрагента (около 1 см³), используемое для приготовления излучателя, что снижает чувствительность анализа и точность определения низких содержаний;
2. Экстрагент высыхает случайным образом, поэтому определяемые элементы осаждаются неравномерно, что снижает точность анализа;
3. Недостаточно высока экспрессность способа из-за медленного высушивания органического растворителя вследствие ограниченной прочностью пленки температуры обдувающего воздуха.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к данному техническому решению является способ подготовки проб растворов для рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что раствор выливают на подложку из целлюлозного фильтра, помещенную в углубление воскового кольца, и высушивают раствор (см. Н.Ф.Лосев. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, М. Наука, 1969 г., с. 149 - прототип).

Недостатками технического решения прототипа являются:
1. Высокая погрешность анализа широко применяемых растворов на основе органических растворителей, т.к. воск может растворяться и, попадая на подложку, загрязнять ее.

2. Невозможность применения для растворов, не просыхающих при температурах ниже температуры плавления воска.

3. Недостаточно высока экспрессность способа из-за медленного высушивания органического растворителя при температурах, ниже температуры плавления воска.

4. Недостаточная прочность формы из воска из-за его высокой пластичности.

Технический результат изобретения состоит в том, что сокращается время на подготовку пробы, повышается качество подготовки пробы, повышается химическая и термическая устойчивость используемой для приготовления пробы оснастки.

Технической задачей изобретения является расширение области применения, повышение точности анализа и его экспрессности.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе подготовки проб растворов для рентгеноспектрального анализа раствор выливают на подложку из целлюлозного фильтра и высушивают, подложку размещают на дне стакана, выполненного из фторпласта, внутренняя емкость которого имеет форму перевернутого усеченного конуса с углом между образующей и высотой от 40 до 50^o, подложка имеет диаметр, равный диаметру нижнего основания конуса, а высушивают раствор при температуре, не превышающей температуру кипения раствора и температуру плавления фторпласта.

Выбор фторпласта обусловлен тем, что он не смачивается органическими растворителями, химически инертен, имеет сравнительно высокую температуру плавления, прочен и легко обрабатывается.

Емкость в виде перевернутого конуса выбрана для равномерного скатывания вниз раствора при его высушивании. В выбранном диапазоне углов между образующей конуса и его высотой обеспечивается равномерное распределение просыхающего раствора на подложке за счет баланса сил тяжести и внутреннего напряжения просыхающего раствора. При углах, меньших 40^o, часть раствора может остаться на стенке стакана, тогда на подложку осядет не весь анализируемый материал, что снизит точность анализа. При углах, больших 50^o при требуемых размерах подложки чрезмерно возрастают размеры стакана, что повышает затраты на их изготовление, а сам процесс высушивания становится более длительным из-за возрастания столбика высушиваемого раствора. Высушивание при максимально возможной температуре ускоряет процесс приготовления излучателя, однако при достижении температуры кипения происходит разбрызгивание раствора, что снижает точность анализа. Поэтому температура должна быть ниже температуры кипения раствора. Диаметр подложки должен быть таким, чтобы она, не загибаясь на краях, полностью закрывала основание конуса. Несоблюдение этого условия снижает точность анализа.

Предложенный способ включает в себя следующую последовательность операций. Исходный раствор выл ивают на подложку из целлюлозного фильтра и высушивают, подложку размещают на дне стакана, выполненного из фторпласта, внутренняя емкость которого имеет форму перевернутого усеченного конуса с углом между образующей и высотой от 40 до 50^o, подложка имеет диаметр, разный диаметру нижнего основания конуса, а высушивают раствор при температуре, не превышающей температуру кипения раствора и температуру плавления фторпласта.

Подложку с осажденными на ней определяемыми элементами используют для последующего рентгеноспектрального анализа.

Пример конкретной реализации способа.

Изобретение поясняется чертежом.

3 см³ экстрагента (0.1 нормальный раствор сульфида нефти в толуоле) после экстракции золота из раствора кислотного разложения полиметаллической руды выливают на подложку из целлюлозного фильтра (I - на фиг. 1), диаметром 0.3 см, размещенную на дне стакана из фторпласта (II - на фиг. 1), внутренняя емкость которого имеет форму перевернутого усеченного конуса с высотой 3.5 см и диаметром нижнего основания 0.3 см. Высушивают раствор при температуре 110^oC. Подложку с осажденным на ней золотом вынимают из стакана и передают для последующих исследований.

Сопоставительный анализ известного и предложенного способов показывает, что последний позволяет значительно сократить время на подготовку пробы и повысить точность рентгеноспектрального анализа.

Результаты сравнения заявленного способа с известным приведены в таблице.

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа руд после их кислотного разложения и экстракции определяемых элементов. Способ заключается в том, что раствор выливают на подложку из целлюлозного фильтра и высушивают, подложку размещают на дне стакана из фторопласта, внутренняя емкость которого имеет форму перевернутого усеченного конуса с углом между образующей и высотой от 40 до 50^o, подложка имеет диаметр, равный диаметру нижнего основания конуса, а высушивают раствор при температуре, не превышающей температуру кипения раствора и температуру плавления фторопласта. Изобретение позволяет расширить область применения рентгеноспектрального анализа растворов, повышает точность анализа и его экспрессность. 1 ил., 1 табл.

Способ подготовки проб растворов для рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что раствор выливают на подложку из целлюлозного фильтра и высушивают, отличающийся тем, что подложку размещают на дне стакана, выполненного из фторпласта, внутренняя емкость которого имеет форму перевернутого усеченного конуса с углом между образующей и высотой от 40 до 50^o, подложка имеет диаметр, равный диаметру нижнего основания конуса, а высушивают раствор при температуре, не превышающей температуру кипения раствора и температуру плавления фторпласта.