СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА ИНДИКАТОРА ВЛАЖНОСТИ ДЛЯ ХЛАДОНОВ И МАСЛОХЛАДОНОВЫХ СМЕСЕЙ НА ИХ ОСНОВЕ Российский патент 1998 года по МПК G01N25/56 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для визуального определения влажности различных газов и жидкостей и применяться в приборах, предназначенных для измерения влажности, в частности, в индикаторах влажности, для контроля влажности хладонов и маслохладоновых смесей.

Индикаторы влажности используются, например, при эксплуатации холодильных машин для контроля уровня влагосодержания рабочих сред (маслохладоновых смесей) и установления факта, что концентрация воды превышает или не превышает некоторое заданное безопасное значение, установленное при предварительных исследованиях. Контроль состоит в наблюдении за обратимым изменением окраски чувствительного элемента и ее интенсивности при изменении концентрации воды в рабочей среде.

Известны способы приготовления чувствительных элементов индикаторов влажности для контроля влажности рабочих сред холодильных машин [1,2].

Чувствительные элементы индикаторов влажности, приготовленные по [1] для контроля влажности фреонов, заполняющих герметичные системы холодильных машин, работают в диапазоне индикации влаги от 5•10^-4 до 200•10^-4 мас.% и обратимо изменяют окраску от синей до розовой. При этом изменение цвета чувствительного элемента с изменением концентрации воды в контролируемой среде не превышает 5 мин.

Способ приготовления чувствительных элементов по [2] является усовершенствованием способа приготовления по [1] и обеспечивает возможность использовать чувствительные элементы индикаторов влажности для контроля влажности фреонов, заполняющих герметичные системы холодильных машин, обратимо менять окраску от синей до розовой при содержании влаги в рабочей среде машины от 5•10^-4 до 500•10^-4 мас.% с расширением температурного диапазона индикации. Чувствительные элементы индикаторов влажности, приготовленные по [1,2], работают в одном диапазоне индикации влаги и по данным [3] в варианте [1] имеют фиксированный порог изменения окраски, равный от 5•10^-4 до 60•10^-4 мас.% (табл.1). Порог чувствительности подобран так, чтобы изменение окраски от "сухо" до "влажно" (диапазон индикации влаги) проходило на уровне предельно допустимых концентраций воды для холодильных машин, работающих на хладонах R-12, R-22, R-502.

При переходе работы холодильных машин на частично хлорированные (переходные) и нехлорированные (озонобезопасные) хланоды используют синтетические масла на основе многоатомных спиртов и сложных эфиров, предельная концентрация влаги в которых в 100 и более раз больше, чем в известных холодильных маслах. По данным [4] для холодильных машин, работающих на хладонах R-22, R-134a с синтетическими маслами, предельно допустимая безопасная концентрация влаги в рабочей среде значительно превышает нормируемый порог, приведенный в [3] и составляет, например, для хладона R-134a от 30•10^-4 до 100•10^-4 мас. %, а влажность рабочей среды в работающей машине может превышать 1000•10^-4 мас.%.

Ближайшим аналогом заявляемого решения является способ приготовления чувствительных элементов индикаторов влажности по [1]. В табл.2 приведены данные по контролю влажности в маслохладоновых смесях на основе R-134a чувствительными элементами, приготовленными по [1] и [2] , по ГОСТ 24614 "Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды".

Недостатками чувствительных элементов, приготовленных по [1] и [2], являются потеря обратимости при концентрациях воды в рабочих средах холодильных машин, реальных для маслохладоновых смесей на основе хладонов типа R-134a и несовпадение диапазоны индикации влаги с нормируемым диапазоном ее концентрации от 30•10^-4 до 100•10^-4 мас.%.

Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение контроля влажности и маслохладоновых смесей при концентрациях воды до 1000•10^-4 мас.% чувствительными элементами с диапазоном индикации влаги от 30•10^-4 до 100•10^-4 мас.%.

С этой целью, при использовании признаков известного способа приготовления [1] в качестве основы чувствительного элемента индикатора влажности применяли фильтровальную бумагу, а для приготовления пропитывающего раствора использовали водный раствор бромистого кобальта, к которому по предлагаемому способу приготовления чувствительных элементов добавляли иод в растворе иодистого калия с последующим добавлением тиосульфата натрия.

Соли и тиосульфат натрия увеличивают водостойкость солей кобальта на бумаге после нанесения пропитывающего раствора, препятствуют вымыванию солей кобальта из чувствительного элемента при высоких концентрациях воды в контролируемой среде и увеличивают диапазон индикации влаги за счет широкого спектра изменения окраски чувствительного элемента от ярко сине-зеленой через зеленую, светло-зеленую, болотную, бледно-болотную до бежевой.

Предлагаемый способ приготовления чувствительных элементов индикаторов влажности позволяет использовать их для контроля влажности рабочих сред холодильных машин при концентрации воды до 1000•10^-4 мас.%, при этом чувствительные элементы индикаторов влажности имеют фиксированный порог изменения окраски в диапазоне индикации влаги от 30•10^-4 до 100•10^-4 мас.% и обратимо изменяют окраску в спектре от ярко сине-зеленой через зеленую, светло-зеленую окраску, болотную, бледно-болотную до бежевой.

Пример реализации изобретения.

Чувствительные элементы индикаторов влажности приготавливают предлагаемым способом следующим образом.

Готовят два водных раствора.

Раствор 1. Навеску калия иодистого массой 14,36 г растворяют в 100³ дистиллированной воды. В полученный раствор калия иодистого вносят навеску иода массой 4,00 г.

Раствор 2. Навеску бромистого кобальта массой 14,14 г растворяют в 60 см³ дистиллированной воды.

Затем раствор 2 вводят в раствор 1, оставляют на сутки, фильтруют и добавляют навеску тиосульфата натрия массой 7,50 г. При указанной дозировке компонентов пропитывающий раствор имеет светло-коричневый цвет.

Бумажные фильтры опускают в пропитывающий раствор на время от 10 до 15 с, затем их высушивают в потоке сухого воздуха и разрезают в соответствии с формой матрицы чувствительного элемента индикатора влажности.

Приготовленный описанным способом чувствительный элемент индикатора влажности при контроле озонобезопасного хладона R-134a в системе холодильной машины сохраняет свою обратимость при концентрации воды до 1000•10^-4 мас.% с диапазоном индикации влаги от 30•10^-4 до 100•10^-4 мас.%. При этом изменение цвета чувствительного элемента с изменением концентрации воды в контролируемой среде не превышает 5 мин.

В табл.3 приведены данные по калибровке чувствительного элемента индикатора влажности, приготовленного предлагаемым способом на маслохладоновых смесях на базе хладонов R-134а и R-22.

Результаты приведенных испытаний (табл.3) показали, что поставленная задача достигнута полностью. Чувствительные элементы индикатора влажности, приготовленные по предлагаемому изобретению, дают возможность контролировать концентрацию влаги в маслохладоновых смесях на основе частично хлорированных и нехлорированных хладонов.

Приведенное соотношение компонентов в пропитывающем растворе обеспечивает указанный цветовой спектр чувствительного элемента индикатора влажности. Растворы, приготовленные с выходящим за указанные пределы содержанием компонентов, в случае меньшей массы одного из них дают недостаточно интенсивную и четкую окраску чувствительного элемента; в случае большей массы одного из компонентов окраска чувствительного элемента имеет повышенную интенсивность, что приводит к необратимости окраски элемента.

Заявленное техническое решение полностью решает задачу, стоящую перед изобретением, и соответствует критериям, предъявляемым к методам полуколичественного визуального определения в аналитической химии малых концентраций.

Заявленное техническое решение с характеризующими его отличительными признаками в настоящее время в Российской Федерации и за границей не известно и отвечает требованиям критерия "новизна".

Заявленное техническое решение является оригинальным, не вытекает очевидным образом из существующего уровня техники и отвечает требованиям критерия "изобретательский уровень".

Заявляемый состав может быть изготовлен промышленным способом с использованием известных технических средств, технологий и материалов и отвечает требованиям критерия "промышленная применимость".

Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР N 501344, G 01 N 25/56, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР N 1516927, G 01 N 25/56, 1989.

3. Л.Ш. Малкин и В.Л. Колин "Осушка и очистка малых холодильных машин", М.: Легпищемаш, 1982, с.48-49.

4. Dil Kaltl und Klimatechnik, 9, 1995, с.614-618.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для визуального определения влажности различных газов и жидкостей и применяться в приборах, предназначенных для измерения влажности, в частности в индикаторах влажности для контроля влажности хладонов и маслохладоновых смесей. Задачей изобретения является обеспечение контроля влажности хладонов и маслохладоновых смесей при концентрациях воды до 1000•10^-4 мас.% чувствительными элементами с диапазоном индикации влаги от 30•10^-4 до 100•10^-4 мас.%. Задача решается введением в водный раствор бромистого кобальта для пропитывания фильтровальной бумаги йода в растворе иодистого калия с последующим добавлением тиосульфата натрия. 3 табл.

Способ приготовления чувствительного элемента индикатора влажности для хладонов и маслохладоновых смесей, включающий пропитку фильтровальной бумаги водным раствором бромистого кобальта, отличающийся тем, что в пропитывающий раствор дополнительно вводят йод в растворе иодистого калия с последующим добавлением тиосульфата натрия при следующих соотношениях компонентов, мас.

Кобальт бромистый шестиводный 7,07 7,10
Калий иодистый 7,18 7,20
Йод 1,95 2,00
Натрий тиосульфат 3,75 3,90
Вода дистиллированная До 100с