ИНДИКАТОРНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ КИСЛОТНОСТИ ХОЛОДИЛЬНЫХ МАСЕЛ Российский патент 1998 года по МПК G01N33/26 C09B11/08 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам визуального контролями может быть использовано для оперативного контроля кислотности холодильных масел, в том числе полиолэфирных или полиалкиленгликолевых масел для озонобезопасного хладона 134а.

Известны индикаторные растворы для определения кислотности холодильных масел. В [1] описан способ определения кислотности холодильных масел любого цвета, согласно которому пробу исследуемого масла смешивают с щелочным раствором определенной концентрации, растворитель которого бесцветен и не растворим в данном масле (50% толуола, 49,5% изопропилового спирта и 0,5% дистиллированной воды по объему). После смешивания и отстаивания происходит фазовое разделение масла и раствора, а применение цветового индикатора (фенолфталеина) позволяет определять уровень кислотности масла по отношению к определенной норме. При проведении эксплуатационных испытаний индикаторного раствора, приготовленного по рецептуре [1] на образцах масел ХФ12-16, ХФ22с-16, ХФС-134, в последнем случае фазового разделения масла и раствора не происходит, а образовывается стойкая эмульсия, которая расслаивается через несколько часов с изменением первоначальной окраски [1].

Известен также состав для определения кислотности фреонового масла, содержащий толуол, гидроокись калия, бромтимоловый синий, тимолфталеин, изопропиловый спирт [2].

Недостатком известного состава является невозможность использования его при тех же условиях для оперативного контроля кислотности холодильных масел полиолэфирного и полиалкиленгликолевого, работающих с озонобезопасным хладоном 134а.

Например, стандартные образцы масла ХФС-134 с разным уровнем кислотности (ПДК - предельно допустимая кислотность и менее, более ПДК) приобретали во всех случаях в смеси с составом [2] цвета зеленого оттенка в гамме от зеленого через светло-зеленый к желто-зеленому. При этом после смешивания интенсивность первоначально приобретенной окраски быстро, в течение 1 - 3 мин, изменяется, что затрудняет проведение визуального контроля в полевых условиях, тем более, что маскирующее влияние на оттенок смеси при контроле оказывает цвет анализируемой пробы холодильного масла.

Наиболее близким по существу к предложенному составу является индикаторный раствор для оперативного определения кислотности холодильных масел [3], содержащий, мас.%:
Толуол - 49,449 - 49,460
Гидроокись калия или натрия. - 0,0312 - 0,0344
Феноловый красный (бензауринсульфокислота) - 0,1566 - 0,1768
Изопропиловый спирт - 49,94 - 50,078
Недостатками известного индикаторного раствора является то, что он содержит в своем составе феноловый красный по формуле C₁₉H₁₄O₅S и требует специальных условий хранения, так как на свету окраска свежеприготовленного герметично закрытого раствора меняется от фиолетового до малинового в течение часа. Кроме того, метод не экономичен и объемен для использования в полевых условиях, так как проведение одного анализа требует 43,8 см³ индикаторного раствора и 16,5 см³ анализируемого масла, что в четыре раза превышает расход индикаторного раствора и масла по сравнению с заявленным изобретением.

Настоящее изобретение устраняет вышеуказанные недостатки.

Согласно изобретению, индикаторный раствор для оперативного определения кислотности холодильных масел содержит, мас.%:
Толуол - 46,375-51,491
Гидроокись калия - 0,0018-0,0150
Аммиачную соль бензауринсульфокислоты (феноловый красный водорастворимый) - 0,0016-0,0028
Изопропиловый спирты - до 100
Индикаторный раствор по данному изобретению позволяет расширить диапазон анализируемых холодильных масел, оперативно контролировать их кислотность, в том числе работающих с озонобезопасным хладоном 134а, и обеспечивает полное растворение пробы масла в индикаторном растворе, мгновенное установление стабильной окраски и контрастность цветовых изменений индикаторного раствора в смеси с пробами холодильных масел.

Пример реализации изобретения.

Индикаторный раствор предлагаемого компонентного состава готовят следующим образом. Приготавливают 0,02н. раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте. Раствор готовят в инертной атмосфере, так как гидроокись калия энергично поглощает двуокись углерода и воду. Определяют титр раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте по бензойной кислоте. Затем приготавливают раствор фенолового красного водорастворимого, растворяя 0,2 г индикатора в 100 см³ изопропилового спирта, и растворитель для холодильного масла, смешивая равные объемы изопропилового спирта и талуола. Расчетное количество раствора индикатора фенолового красного в изопропиловом спирте вносят в растворитель для холодного масла и добавляют расчетное количество раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте, определяемое заданным уровнем предельно допустимой концентрации кислоты в данной марке холодильного масла, его плотностью и количеством тест-флаконов. После перемешивания всего объема индикаторного раствора кислотности проводят его расфасовку в инертной атмосфере в тест-флаконы вместимостью 14 см³ по 10 см³ индикаторного раствора в каждый. После заполнения флаконы герметично закрывают.

Оперативный контроль кислотности проводят в последовательности: открывают тест-флакон, доливают в него 3,5 см³ (до "плечиков" тест-флакона) испытуемого холодильного масла, закрывают тест-флакон пробкой и перемешивают его содержимое энергичным встряхиванием в течение 5 - 10 с, после чего по цвету полученной смеси в сравнении с ранее установленной цветовой шкалой, отвечающей различным цветам смеси, в зависимости от кислотности стандартных образцов холодильного масла с расчетной концентрацией кислоты, устанавливают кислотность испытуемого холодильного масла.

В таблице приведены результаты оперативного контроля кислотности холодильных масел, в том числе работающих с озонобезопасным хладоном 134а (опыты 2, 3), индикаторным раствором предлагаемого компонентного состава и составом для определения кислотности фреонового масла приготовленного по [2] (графы 8, 9, 10).

Приведенные в опытах 1,2,3,4 соотношения компонентов в индикаторном растворе во всех случаях дают положительный результат. Растворы, приготовленные с выходящим за указанные пределы содержанием индикатора фенолового красного водорастворимого, взятого в количествах меньше, больше с учетом возможной ошибки при взвешивании компонентов на аналитических весах 1-2 класса с погрешностью взвешивания ±0,0002, дают или недостаточно интенсивную окраску в смеси с анализируемым маслом (опыт 5) или окраску повышенной интенсивности (опыт 6), что приводит к недостаточно точным результатам при расшифровке кислотности масел в соответствии с цветовой шкалой оценки кислотности масел.

Результаты проведенных испытаний показали, что поставленная задача достигнута полностью (см. таблицу). Индикаторный раствор, приготовленный по изобретению (опыты 1,2,3,4) дает возможность проводить контроль кислотности любых марок холодильных масел независимо от их состава, в том числе предназначенных для работы с хладоном 134а.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам визуального контроля, и может быть использовано для оперативного контроля кислотности холодильных масел, в том числе полиолэфирных или полиалкиленгликолевых масел для озонобезопасного хладона 134а. Задачей изобретения является усовершенствование индикаторного раствора, включающего изопропиловый спирт, толуол, гидроокись с целью расширения диапазона применения, повышение чувствительности за счет увеличения спектра пограничных переходных цветов, сокращения времени на установление стабильной окраски индикаторного раствора с анализируемым образцом холодильного масла, которая решается введением в индикаторный раствор индикатора фенолового красного водорастворимого, содержащего аммиачную группу, и количество гидроокиси калия в растворе, которое варьируется в зависимости от марки масла и технических требований к показателю "кислотность". Сущность изобретения: индикаторный раствор, содержащий изопропиловый спирт, толуол, гидроокись калия в качестве индикатора содержит феноловый красный водорастворимый - аммиачную соль бензауринсульфокислоты, а количество гидроокиси калия в растворе варьируется в зависимости от марки масла и технических требований к показателю кислотность. 1 табл.

Индикаторный раствор для оперативного контроля кислотности холодильных масел, содержащий толуол, гидроокись калия, индикатор - соль бензауринсульфокислоты и изопропиловый спирт, отличающийся тем, что в качестве соли бензауринсульфокислоты он содержит ее аммиачную соль при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Толуол - 46,375 - 51,491
Гидроокись калия - 0,0018 - 0,0150
Аммиачная соль бензауринсульфокислоты - 0,0016 - 0,0028
Изопропиловый спирт - До 100р