СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО АЛЮМОСИЛИКАТА ДЛЯ УЛЬТРАМАРИНА Российский патент 1998 года по МПК C01B33/26 

Изобретение относится к технологии получения алюмосиликатов, содержащих в составе своем щелочные и щелочноземельные металлы, пригодные для использования в качестве компонентов шихты, идущих для приготовления ультрамаринового пигмента, вулканизующего агента и резино-технической промышленности и в других отраслях.

Известен способ получения алюмосиликата натрия, включающий взаимодействие раствора силиката натрия и соли алюминия в смеси трибутилфосфата, несмешивающегося с водой. В процессе взаимодействия 1 - 2 мин соли алюминия в смеси с трибутилфосфатом образуется алюмосиликат, который скапливается на поверхности воды. Органическую фазу из реакционной массы сливают, а осадок отделяют фильтрацией и промывают ацетатом и водой.

Высушенный при температуре 150^oC алюмосиликат имеет удельную поверхность по БЭТ 452 - 476 м²/г [1].

Известный способ позволяет повысить выход алюмосиликата до 96 - 99%. Известный способ имеет следующие недостатки: основан на использовании чистых химических и дефицитных реактивов; ограниченная область использование алюмосиликата.

Наиболее близким в научно-технической и патентной литературе способом является способ получения гидроалюмосиликата для ультрамарина, основанный на взаимодействии природной альбитсодержащей породы со щелочными растворами. Обработку исходного альбита, измельченного до 200 мкм в растворе щелочи, осуществляют при концентрации NaOH 300 г/л, Ж:Т = 3:1 при температуре 220 - 230^oC в течение 1 ч.

Гидроалюмосиликат с кристаллической структурой, полученный из альбита при различных температурах, имеет следующий химический состав, мас.%:
SiO₂ - 41,9 - 58,7
Al₂O₃ - 22,15 - 30,5
CaO - 0,68 - 0,77
Na₂O - 13,4 - 20,0
Потери при прокаливании - 3,10 - 5,10
Влажность - 0,38 - 0,96
Силикатный модуль полученного гидроалюмосиликата следующий: SiO₂ : Al₂O₃ = 3,22 - 3,26.

По известному способу при обработке кремнеземсодержащей породы - альбита в щелочной раствор переходит часть кремнезема в виде силиката натрия, а в осадок - гидроалюмосиликат натрия указанного состава.

Ультрамарин, полученный на основе выделенного гидроалюмосиликата, соответствует примерно составу 2(Na₂O • Al₂O₃ • 3SiO₂)Na₂S и по ТУ 6-10-404-77 или 6-15-1003-81 имеет следующие характеристики:
интенсивность красящая 140 - 150%;
содержание растворимых примесей в воде 1,2%
содержание свободной серы 0,45%;
присутствие органических красителей (берлинской лазури, сажи и мышьяка) не обнаружено;
потери при прокаливании не более 1,6%. [2].

Известный способ имеет ряд недостатков:
высокая температура процесса получения гидроалюмосиликата натрия из альбита;
высокий силикатный модель 3,22 - 3,26 против необходимого 2,2 - 3,1;
низкая красящая способность ультрамарина, полученного на основе альбитового гидроалюмосиликата;
кристаллическая структура алюмосиликата, не обеспечивающая реакционноспобность при ультрамаринизации реакционной массы;
высокий коэффициент энергетических и сырьевых затрат;
непостоянство химических составов гидроалюмосиликатов;
ограниченность альбитового сырья.

Цель изобретения - повышение красящей способности.

Для достижения цели в способе получения аморфного алюмосиликата для ультрамарина, включающем обработку природной кремнеземсодержащей породы в растворе щелочи при нагревании, отделение жидкой фазы от продукта в качестве кремнеземсодержащей породы используют диатомит, который до щелочной обработки фракционируют, и обработку тонкодисперсной фракции проводят при 70 - 110^oC и Ж:Т = (2,2:3,0):1, затем в щелочную суспензию породы, полученную после обработки тонкодисперсной фракции, вводят жидкую фазу, полученную после обработки грубой фракции, к полученной смеси добавляют раствор алюмината натрия и образовавшийся продукт после отделения фильтрацией промывают и сушат.

Для осуществления способа в качестве исходной кремнеземсодержащей породы берут диатомитовую породу с химическим составом, приведенным в табл. 1.

Алюминат натрия в виде раствора получают из отходов металлического алюминия растворением последнего в соответствующих растворах гидроксида натрия с концентрациями 100 - 150 г/л Na₂O.

Конкретные примеры осуществления предложенного способа и контрольные примеры по обоснованию заявленных пределов технических параметров приведены в табл. 2.

Преимуществом предложенного способа получения аморфного алюмосиликата на основе диатомита следующие (табл. 3):
простота технологических процессов и полное использование сырья, обеспечивающего получение не только алюмосиликата, но и компонента для чистящих абразивных средств;
получение ультрамарина с высокими техническими характеристиками;
сбережение энергетических ресурсов.

Производство продуктов по предложенному способу на основе диатомитов Восточного Урала намечено провести в Башкирии на Ишимбайском химическом нефтеперерабатывающем комбинате.

Примечание к таблице 3:
^*) Содержание серы в ядре указывает на степень совершенства структуры ультрамарина и чем выше этот показатель, тем устойчивее цветовые характеристики (термо-, свето-, химстойкость); ^**) Массовая доля свободной серы указывает на неполную координацию серы в системе Na₂O • Al₂O₃ • SiO₂ • S.

Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР N 1208558, кл. C 01 B 33/26, 1987.

2. Журнал "Прикладная химия", т. 8, вып. 7, 1965. с. 1463 - 1465 (прототип).

Изобретение относится к технологии получения алюмосиликатов, содержащих в своем составе щелочные и щелочноземельные металлы, пригодные для использования в качестве компонентов шихт, идущих для приготовления ультрамаринового пигмента, вулканизующего агента в резинотехнической промышленности и в других отраслях. Сущность изобретения: перлит и диатомит обрабатывают в щелочном растворе при концентрации 50-100 г/л Na₂O 0,95-105^oС и Ж:Т=(3-5):1 в течение 1,5-3 ч. Затем обрабатывают при 75-120^oС. К полученной суспензии после второй щелочной обработки добавляют жидкую фазу от первой обработки и раствор алюмината натрия. Полученный алюмосиликат имеет силикатный модуль 2,34-2,5%. 3 табл.

Способ получения аморфного алюмосиликата для ультрамарина, включающий обработку природной кремнеземсодержащей породы в растворе щелочи при нагревании, отделение жидкой фазы от продукта, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащей породы используют диатомит, который до щелочной обработки фракционируют, и обработку тонкодисперсной фракции проводят при 70 - 110^oС и Ж : Т = (2,2 - 3,0) : 1 с последующим удалением осадка, затем в щелочную суспензию породы, полученную после обработки тонкодисперсной фракции вводят жидкую фазу, полученную после обработки грубой фракции, к полученной смеси добавляют раствор алюмината натрия и образовавшийся продукт после отделения промывают и сушат.