СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАГЕНТА ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ СВОЙСТВ БУРОВЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 1998 года по МПК C09K7/02 

Изобретение относится к способам получения реагента для регулирования свойств буровых растворов, используемых при бурении нефтяных и газовых скважин.

Известен способ нитрования и окисления гидролизного лигнина смесью азотной и серной кислот следующего состава: азотная кислота 10 конц.%; серная кислота 28 конц. %. Модуль 1:10, температура 34 - 36^oC, время 2,5 ч. [1] (аналог).

Недостатком получения нитролигнина этим способом является то, что требуется предварительная подготовка гидролизного лигнина к нитрованию, которая сводится к просеиванию через сито с ячейкой 3 - 5 мм. По техническим условиям на гидролизный лигнин предусматривается содержание в нем (по Кенигу) не менее 70% и золы не более 4%
Кроме того, используются жесткий технологический режим, смесь двух кислот, температурный и временной режим, значительный расход нитролигнина при обработке буровых растворов, достигающий до 7,3 мас.%.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения нитролигнина путем обработки гидролизного лигнина азотной кислотой 8 - 12%-ной концентрации. Соотношение сухого лигнина и азотной кислоты принимается равным 1:10. Масса принудительно подогревается до 43 - 48^oC и перемешивается в течение 6 - 8 ч. После декантации масса выгружается на вакуумный фильтр и промывается водой до нейтральной реакции. Сушка продукта производится на открытой площадке [2] (прототип).

К недостаткам технологии получения нитролигнина можно отнести длительность процесса окисления - до 8 ч. и дополнительный нагрев загружаемой массы до 48^oC, а также значительный расход промывной воды и ее нейтрализацию. Все это повышает себестоимость получаемой продукции. По разжижающей способности при равных условиях этот нитролигнин хуже нового реагента на 20% (см. табл. п. 2, 4). Повышенная вязкость создает дополнительные гидравлические сопротивления в циркуляционной системе, что понижает механическую скорость проходки.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения реагента для регулирования свойств буровых растворов путем нитроокисления гидролизного лигнина с последующей нейтрализацией реагента нитроокисление осуществляют обработкой гидролизного лигнина нитрующей смесью состава, мас.%: азотная кислота 65 - 75; окислы азота 22 - 32; ингибитор коррозии 0,12 - 1,3; вода 0,7 - 4,3 при соотношении гидролизного лигнина и нитрующей смеси 1:0,15-0,25 по массе и температуре 70 - 90^oC в течение 1,5 - 2,0 ч, а нейтрализацию осуществляют до pH 7 - 8 щелочью в соотношении 1:0,03-0,05. Причем в качестве ингибитора коррозии используют йод.

Гидролизный лигнин используют натуральной влажности 60 - 70%. В результате экзотермической реакции масса нагревается до 70 - 90^oC. Причем образующиеся газы используют в газофазной обработке массы, что значительно снижает расход нитрующей смеси.

Наличие в смеси ингибитора коррозии - йода предохраняет буровое оборудование от коррозии.

Приготовление реагента
Пример 1. В 10 г гидролизного лигнина добавляют 1,5 мл нитрующей смеси и перемешивают в течение 2 ч. при 70 - 90^oC. Затем массу нейтрализуют 40%-ным раствором щелочи (0,75 мл). Полученный реагент 50 - 60%-ной влажности используют для обработки буровых растворов в виде 5 - 10%-ного водного раствора.

Пример 2. Процесс по примеру 1 с добавлением 2 мл нитрующей смеси и нейтрализацией 40%-ным раствором щелочи (1 мл).

Пример 3. Процесс проводят по примеру 1 с добавлением 2 мл нитрующей смеси и нейтрализацией 40%-ным раствором щелочи (1,5 мл).

Полученный таким способом реагент испытывали в качестве реагента-понизителя вязкости бурового раствора в сравнении с известными реагентами, нитролигнином и конденсированной сульфит-спиртовой бардой (КССБ).

Технологические свойства бурового раствора определялись на специальных приборах. Например, условная вязкость (УВ) изменялась вискозиметром ВП-5. Плотность ρ изменялась ареометром АБР-1. Предельные статические напряжения сдвига θ 1/10/ за 1 и 10 мин покоя, пластическая вязкость ε, предельное динамическое напряжение сдвига τ_o измерялись ротационным вискозиметром ВСН-3. Фильтрационные свойства (Ф) бурового раствора определялись на фильтр-прессе ФП-1.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Сравнительные исследования проводились в аналогичных условиях и одинаковом процентном содержании компонентов в буровом растворе. Так, при обработке исходного бурового раствора (табл.) п. 1, 2) реагентом в количестве 0,3 мас.% УВ и ε снизились с 70 до 30 с. и с 18 до 11,3 МПа•с, соответственно, тогда как при обработке известным реагентом - нитролигнином УВ, и ε понизились только до 36 с. и до 13,4 МПа•с, соответственно (табл., п. 1, 4). Более эффективное снижение величин предельных статических и динамического напряжений сдвига наблюдается также при обработке реагентом (табл., п. 1, 2, 4).

Плотность бурового раствора в обоих случаях понизилась на 0,01 - 0,02 г/см³, pH среды и фильтрации также изменились незначительно (табл., п. 1, 2, 4).

Последующая обработка реагентами - разжижителями до 0,5 мас.% способствует понижению вязкопластических, структурно-механических показателей бурового раствора, однако нецелесообразна, так как необходимый эффект достигнут при меньшем расходе реагентов (табл., п. 1 - 5).

Несколько хуже получены показатели бурового раствора при обработке КССБ. В частности, УВ при аналогичном расходе реагентов составляет 34 и 31 с., что выше на 4 - 5 с. по сравнению с новым реагентом. При этом структурно-механические свойства и фильтрационные характеристики отличаются незначительно (табл., п. 1-3, 6, 7).

Влияние реагентов-понизителей вязкости проверены также на глинистом утяжеленном буровом растворе следующего состава: глинопорошок 20 мас.%, углекислый натрий 0,4 мас.% барит 180 мас.%, вода-остальное (табл., п.8).

Анализируя полученные данные, видно, что при вводе 0,3 мас.% реагент УВ снижается с 180 до 72 с., а при вводе 0,5 мас.% УВ снижается с 180 до 44 с., т. е. снижается в 2,5 - 4 раза. При обработке нитролигнином 0,3 - 0,5 мас.% УВ снижается с 180 до 88 и 58 с., соответственно, т.е. УВ снижается в 2 - 3 раза (табл., п. 8-12). При обработке буровых растворов реагентом и нитролигнином в количестве 0,3 - 0,5 мас.% ε снижается, соответственно с 32 до 28-22 МПа•с и с 32 до 30 и 27 МПа•с. Другие показатели ( ρ , Ф, θ 1/10, τ_o pH) изменяются несущественно и соответствуют технологическим требованиям при бурении скважин (табл., п. 8-12).

Из приведенных выше экспериментальных данных видно, что новый реагент более эффективно снижает условную и пластическую вязкости, предельные статические и динамическое напряжения сдвига по сравнению с известными понизителями вязкости - нитролигнином, КССБ, при прочих равных условиях.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить реагент, обладающий эффективными разжижающими свойствами для утяжеленных пресных и минерализованных буровых растворов.

Реагент совместим со всеми известными химреагентами, используемыми для обработки буровых растворов, обладает ингибирующими и антикоррозионными свойствами.

В качестве исходного сырья для получения реагента используются многотоннажные техногенные материалы и отходы промышленных производств.

Утилизация многотоннажных отходов гидролизной промышленности и меланжей химзаводов позволит значительно сохранить окружающую среду от загрязнения.

Реагент экологически безопасен, не токсичен, относится к IV классу малоопасных веществ.

Изобретение предусматривает нитроокисление гидролизного лигнина обработкой его нитрующей смесью состава, мас.%: азотная кислота 65 - 75; окислы азота 22 - 32; ингибитор коррозии 0,12 - 1,3; вода 0,7 - 4,3 при соотношении гидролизного лигнина и нитрующей смеси 1 : 0,15 - 0,25 по массе и температуре 70 - 90^oС в течение 1,5 - 2,0 ч, а нейтрализацию осуществляют до рН 7 - 8 щелочью в соотношении 1 : 0,03 - 0,05. Причем в качестве ингибитора коррозии используют йод. В качестве исходного сырья используются многотоннажные техногенные материалы промышленных производств, параллельно решается экологическая проблема утилизации местных промышленных отходов, полученный реагент НИЛХИ экологически безопасен, не токсичен, относится к IV классу малоопасных веществ. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения реагента для регулирования свойств буровых растворов путем нитроокисления гидролизного лигнина с последующей нейтрализацией реагента, отличающийся тем, что нитроокисление осуществляют обработкой гидролизного лигнина нитрующей смесью состава, мас.%:
Азотная кислота - 65 - 75
Окислы азота - 22 - 32
Ингибитор коррозии - 0,12 - 1,3
Вода - 0,7 - 4,3
при соотношении гидролизного лигнина и нитрующей смеси 1 : 0,15 - 0,25 по массе и температуре 70 - 90^oС в течение 1,5 - 2,0 ч, а нейтрализацию осуществляют до pH 7 - 8 щелочью в соотношении 1 : 0,03 - 0,05. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ингибитора коррозии используют йод.