СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЛИГНИНА11 Советский патент 1965 года по МПК C09K7/02 

ii ( ;Д

iiMH непрерывно, с помощью ленточного транспортера, подают в шнековый аппарат предварительного окисления и нитрования, в котором его подвергают действию Cjиecи окислов азота с воздухом, поступающей из основного шнекового аппарата и из охладителя. Затем предварительно обработанну ю массу непрерывно направляют в основной шне ковый аппарат, где ее обрабатывают 53- 58%-ной азотной кислотой (или разбавленным меланжем), разбрызгиванием, например, с помощью форсунок конструкции Григорьева, установленных в аппарате на некотором расстоянии одна от другой, причем кислоту подают по отношению к сухому лигнину в количестве 50-60% (Б расчете на HNOg). Время пребывания массы в основном аппарате 5-6 мин, температура 50-8б°С. Из основлого аппарата массу непрерывно подают в шнековый аппарат-охладитель, в котором происходит донитровывание и охлаждение продукта. Из охладителя масса непрерывно поступает на вакуум-фильтр, где готовый продукт отделяют от отработанной кислоты, промывают один раз 2-3%-ным раствором двууглекислого пл.и углекислого натрия /и выгружают в тару. Остатки окислов азота из шнекового аппарата предварительной обработка отводят в абсорбер, где они поглощаются раствором известкового молока известным способом.

Выход нитролигнина 100% от исходного лигнина. Полученный нитролигнин растворим в 1.5%-ной натриевой щелочи не менее чем на 75% и мйжет быть применен в качестве понизителя Вязкости и напряжения сдвига глинистых растворов при бурении скважин.

Кроме того, нитролигнин, полученный по предложенному способу, может быть применен в качестве удобрения и стимулятора роста растений в сельском хозяйстве. При внесении его, например, в почву под хлопчатник в количестве 0,2 г/га урожайность хлопчатника повышается на 3-3,1 ц с I га (8,5- 8,7%).

Предмет изобретения

1. Способ получения нитролигнина путем непрерывной обработки гидролизного лигнина водным раствором азотной кислоты или

смеси азотной и серной кислот, отделения продукта от отработанной кислоты и промывки его, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, а также получения П|Юдукта, пригодного в качеств е

удобрения и (..имулятора роста растений, .тигнин предварительно обрабатывают смесью окислов азота с,воздухом, затем основную обработку полученной массы производят 53- 58%-ной азотной кислотой 1гли разбавленным

до такого же содержания HNOj меланжем при температуре 50-86°С с последующим охлаждением массы, отделением продукта и промывкой его слабым раствором днууглекислого или углекислого натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительную обработку лигнина проводят смесью воздуха с окислами азота, выделяющимися в процессе. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,

что, с целью обеспечения равномерйости процесса обработки массы, кислоту вводят в диспергированном состоянии.

Нитролигнин, получаемый нз побочного продукта процесса гидролиза древесины - гидролизного лигнпна, находит применение в буровой технике (в с.меси со щелочью) для снижения вязкости -и напряжения сдвига глинистых растворов.

Известен непрерывный способ получения нитролигнина путем обработки гидролизного лигнина кислотной смесью, содержащей 8- 10% азотной кислот1 г, 20-28% серной кислоты и 62-70% воды, в двух последовательно соединенных нитраторах стандар/ного типа с мешалками и с охлаждающей поверхНОСТ1ЛО в виде змееЕзиков; процесс проводят при температуре 30-35 С, соот)гоигеппи лиглина и )гитру101ией с.мсси 1 : 10 и времени пребьтання массы и обоих реактора.х 2,53 час

с последующим отделсиие.м продукта на иакуум-фильтре от кислот и промывкой оборотной и свежей водой с пспользоваиие.м отработанной кислоты и части первой промывной воды в произвомстве и нейтрализацией остальной части промывной воды известным способом. Недостатками этого способа являются длител1)Ность процесса, большой расход кислот, потери азотной кислоты п виде выдслпюии1хся иаров .и окислов азота в вептиляцию, а также необходимость доиолнпте.чьного оборудования и операций, ,чаииых с хранением двух различных кислот, изготовлекием и xpaireiiireM cneциaл 5иoи кислотной смеси.

Предложенный непрерывный Способ получения нитролигннна заключается в том, что для ускорения и упрощения процесса гидролизный лигнин предварительно обрабатг,вают смесью окислов азота с воздухом, затом ос1гов1гую обработку полученной млссы ироподят 53-5iS;o-ной азотной кмс/ютой при температуре 50-8CfC с послед} юиим доннтровываиием и охлаждением Macci.i, отделением продукта и промывкой его 2-4%-пым раствором двууглекислого пли углекислого патрия. Необходи.м}1о для процесса смес) окислов азота с воздухом получают утп.чизацие их из Г1ентп.:|яцп() систем.. IJ тecтc1 53-58%- и)Й аЗОТ1ГОЙ кислот, 1 р||Ме(ЯТЬ

разбавле1 Н)Й до такой же , HNO.T меланж. Кислоту вводят в Д 1сперг1 рованном состоянии.

Процесс ПОЛуче1 НЯ ИрОВОДЯ

в трех последовательно соед 1испных каскадно расположенн 1 х Ц ековых а 11аратах, снабже 1ых водяи ммн рубащкамп для регулирования темнературы ц термометрам. Пр1 работе аппаратов создя от {e6o;ibuioo разрежен)е, чтоб, феднь е окпс.. азота