УСТАНОВКА ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ПРОПЕЛЛЕНТОВ Российский патент 1998 года по МПК C09K3/30 B01J19/00 

Изобретение относится к технике получения экологически чистых углеводородных газов - пропеллентов и может быть использовано в газовой, нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, а также бытовой химии.

Известная установка получения углеводородных пропеллентов [1] содержит соединенные между собой трубопроводами сепаратор, деэтанизатор, колонну низкотемпературного фракционирования, емкости для кислотной обработки и щелочной отмывки, ректификационные колонны, осушитель и смеситель.

Недостатком данной установки являются высокие капитальные и эксплуатационные затраты, загрязнение кислыми и щелочными отходами воздушного и водного бассейна. Кроме того, получаемые на данной установке пропелленты имеют легкий специфический запах.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемой является установка для получения углеводородных пропеллентов, содержащая соединенные трубопроводами узел получения композиции пропеллентов, адсорберы (фильтры) с цеолитами (типа A) для осушки и очистки пропеллентов, узел подготовки газа регенерации, теплообменники и печи [2].

Основными недостатками установки являются:
высокие эксплуатационные расходы, связанные с получением индивидуальных углеводородов (пропана, бутана, изо-бутана);
недостаточно высокая степень очистки (массовое содержание сернистых соединений не ниже 0,0001%);
в качестве исходного сырья используют только пропан-пентановую смесь.

Задача изобретения заключается в создании установки получения углеводородных пропеллентов, позволяющей получать продукцию высокого качества с низким содержанием сернистых соединений до 0,00001%, расширить ассортимент используемого сырья, снизить эксплуатационные и капитальные затраты на проведение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в установке для получения углеводородных пропеллентов, содержащей соединенные трубопроводами узел получения композиции пропеллентов, адсорберы для осушки и очистки пропеллентов с размещенными в них слоями цеолитов, узел подготовки газа регенерации, теплообменники и печи, цеолиты используют типа CaA и NaX, установка дополнительно снабжена тепломассообменным аппаратом предварительной подготовки сырья, соединенным с узлом получения композиции пропеллентов, и угольные адсорберы, а узел получения композиции пропеллентов представлен в виде ректификационной колонны, выход из верхней части которой соединен со входом в нижнюю часть угольных адсорберов. На выходе пропеллентов из каждого адсорбера установлены фильтры. В нижней части каждого адсорбера для осушки и очистки пропеллентов размещен слой цеолита NaA, над которым размещены цеолиты CaA и NaX.

Узел подготовки газа регенерации выполнен в виде адсорберов, заполненных синтетическими цеолитами, или в виде блока получения азота.

Снабжение установки тепломассообменным аппаратом и ректификационной колонной, соединенных между собой, позволяет использовать в качестве сырья для получения пропеллентов любую углеводородную смесь, содержащую C_3+В, например, ШФЛУ. В тепломассообменном аппарате происходит отделение легких углеводородов (C₂ и частично C₃), которые отводятся с верха аппарата. Более тяжелые углеводороды C_3+В через выход нижней части аппарата направляются в среднюю часть ректификационной колонны, из верхней части которой при заданном режиме получают углеводороды не в виде индивидуальных продуктов, а в виде углеводородной смеси с упругостью паров, соответствующей упругости паров углеводородных пропеллентов, и низким содержанием влаги и смолистых веществ. То есть такое соединение тепломассообменного аппарата и ректификационной колонны для получения пропеллентов позволяет расширить ассортимент используемого сырья, снизить эксплуатационные и капитальные затраты и повысить качество получаемой продукции.

Соединение выхода из верхней части ректификационной колонны со входом в нижнюю часть угольных адсорберов позволяет предотвратить быструю дезактивацию и продлить срок службы синтетических цеолитов, размещенных в адсорберах для осушки и очистки пропеллентов, а также улучшить качество получаемого продукта за счет поглощения активированным углем смолистых веществ, легких сернистых соединений, включая RSH и COS, и непредельных углеводородов.

Установка фильтров на выходе из угольных адсорберов позволяет очищать углеводородную смесь от мельчайших частиц угля. Установка фильтров на выходе из адсорберов для осушки и очистки пропеллентов позволяет очищать углеводородную смесь от цеолитной пыли. При этом улучшается качество получаемой продукции.

Глубокая осушка и тонкая очистка углеводородной смеси осуществляется в адсорберах для осушки и очистки пропеллентов, заполненных слоями цеолитов NaA, CaA и NaX, при этом первым по ходу движения углеводородной смеси находится слой цеолита NaA, далее слой цеолита CaA и слой цеолита NaX. На цеолите NaA достигается глубокая осушка углеводородной смеси, цеолит CaA поглощает легкие сернистые соединения, такие как сероводород, метилмеркаптан, а на цеолите NaX удаляются все меркаптаны, начиная с этид-, сульфиды и дисульфиды. Причем соотношение слоев такое, что позволяет максимально использовать емкость каждого слоя сорбента по извлекаемому компоненту. Использование именно такой комбинации слоев NaA, CaA, NaX позволяет проявиться новому качеству комбинированного слоя - максимально снизить соадсорбцию углеводородов C_3+В, а это приводит к увеличению динамической емкости цеолитов по извлекаемому компоненту, продлению срока службы цеолитов, повышению степени и селективной очистки углеводородной смеси.

Выполнение узла подготовки газа регенерации в виде адсорберов, заполненных синтетическими цеолитами, или в виде блока получения азота - обеспечивает автономность установки, снижение эксплуатационных и капитальных затрат, так как отбензиненный газ или технический азот, необходимые для технологических продувок оборудования и термогазовой регенерации цеолитов, готовятся непосредственно на установке.

Установка получения углеводородных пропеллентов представлена на чертеже, где на фиг. 1 показана принципиальная схема установки, на фиг. 2 - узел подготовки газа регенерации, в случае использования отбензиненного газа, на фиг. 3 - узел подготовки газа регенерации, в случае использования технического азота.

Установка содержит насос 1, нагнетательный патрубок которого через теплообменник 2 связан со входом в среднюю часть тепломассообменного аппарата 3, представляющего собой аппарат переменного сечения, верхняя часть его оборудована провальными тарелками, над которыми установлен парциальный конденсатор для поддержания температуры верха аппарата 3. Подогрев низа тепломассообменного аппарата 3 осуществляется от печи 4. Выход нижнего продукта из тепломассообменного аппарата 3 соединен со входом в среднюю часть ректификационной колонны 5. Подогрев низа колонны 5 также осуществляется от печи 4. Ректификационная колонна 5 тарельчатого типа предназначена для получения смеси пропан-бутан-изобутана заданного композиционного состава с упругостью паров, соответствующей упругости паров углеводородных пропеллентов. Выход из верхней части ректификационной колонны 5 через теплообменник 6 соединен с емкостью 7, выход из которой через насос 8 соединен со входом в нижнюю часть угольных адсорберов 9, 10, заполненных активированным углем. Выход углеводородной смеси из угольных адсорберов 9, 10 соединен с фильтрами 11, 12 для очистки от угольной пыли. Выход из фильтров 11, 12, соединен со входом в нижнюю часть адсорберов для глубокой осушки и тонкой очистки пропеллентов 13, 14, 15 с размещенными в каждом из них послойной снизу вверх синтетическими цеолитами NaA, CaA, NaX. Выход углеводородной смеси из адсорберов 13, 14, 15 соединен последовательно с фильтрами 16, 17 грубой очистки и фильтрами 18, 19 тонкой очистки углеводородных пропеллентов от цеолитной пыли, выход из которого соединен с трубопроводом готовой продукции - углеводородного пропеллента. Трубопровод 20, подводящий газ регенерации к верхней части адсорберов 13, 14, 15, соединен с узлом 21 подготовки газа регенерации.

Узел 21 подготовки газа регенерации, в случае использования в качестве газа регенерации отбензиненного газа (фиг. 2), содержит адсорберы 22, 23, заполненные синтетическими цеолитами, рекуперативный теплообменник 24, печь 25.

Узел 21 подготовки газа регенерации, в случае использования в качестве газа регенерации технического азота (фиг. 3), содержит воздушный компрессор 26, подключенный через ресивер 27 к мембранной установке 28 разделения воздуха, которая через ресивер 29 для обогащения азотом воздуха, рекуперативный теплообменник 24 и печь 25 подключена к адсорберам 13, 14, 15.

Установка работает следующим образом. Сжиженный газ (C₂-C₅) насосом 1 через теплообменник 2 подается в среднюю часть тепломассообменного аппарата 3. Газы деэтанизации выводятся из парциального конденсатора тепломассообменного аппарата 3 по давлению. Нижний продукт аппарата 3, содержащий C_3+В, поступает на загрузку в среднюю часть ректификационной колонны 5. Нижний продукт колонны 5 охлаждается в теплообменнике и направляется на дальнейшую переработку в виде пентановой фракции. С верхней части колонны 5 отводятся пары пропан-бутан-изобутановой смеси, которая охлаждается и конденсируется в теплообменнике 6 и отстаивается в емкости 7. Часть сжиженной фракции насосом 8 подается на орошение колонны 5, а основная часть потока заданного композиционного состава с упругостью паров, соответствующей упругости паров углеводородных пропеллентов, подается в один из попеременно работающих угольных адсорберов 9, 10.

Пройдя слой активированного угля снизу вверх, очищенная от непредельных соединений (асфальто-смолистых соединений) и сероксида углерода. Композиция пропеллентов через попеременно работающие фильтры 11, 12 снизу вверх подается в адсорберы 13, 14, 15 послойно заполненные синтетическими цеолитами марок NaA, CaA, NaX. Такое сочетание слоев обеспечивает глубокую осушку, тонкую очистку от сернистых соединений и дезодорацию композиции пропеллентов. Адсорберы работают таким образом, что на стадии адсорбции, регенерации и охлаждения находятся по одному аппарату. Полученный углеводородный пропеллент из адсорберов 13, 14, 15 направляется на попеременно работающие фильтры 16, 17 и 18, 19, где очищается от цеолитной пыли и далее направляется на склад готовой продукции.

Регенерация цеолитов в адсорберах 13, 14, 15 осуществляется газом, прошедшим узел подготовки 21. В качестве газа регенерации и охлаждения используют отбензиненный газ или технический азот с остаточным содержанием кислорода не более 2% об.

При использовании в качестве газа регенерации углеводородного отбензиненного газа подготовку его проводят в двух попеременно работающих адсорберах 22, 23, заполненных послойно синтетическими цеолитами типа A и X. Газ проходит адсорбер сверху вниз через слой адсорбента, осушается, очищается и поступает в трубопровод 20 установки.

Газ, прошедший узел 21 подготовки газа регенерации, подается в адсорбер, находящийся в цикле охлаждения. Пройдя слой цеолита, газ частично нагревается в рекуперативном теплообменнике 24 и поступает для нагрева в печь 25, а далее - в адсорбер, переключенный в цикле регенерации. Отработанный газ после охлаждения в рекуперативном теплообменнике 24 направляется в линию топливного газа.

В случае использования технического азота с остаточным содержанием кислорода не более 2% об., в качестве газа регенерации и охлаждения к установке подключают в качестве узла подготовки газа 21 - блок получения азота.

Мембранная установка разделения воздуха 28 работает следующим образом. Воздух через компрессор 26 и ресивер 27 поступает на поливолокнистые мембранные элементы, где происходит разделение атмосферного воздуха под давлением с получением технического азота с содержанием кислорода не более 2 об.% и через ресивер 29 поступает в адсорбер, находящийся в цикле охлаждения. Пройдя слой цеолита, азот частично нагревается в рекуперативном теплообменнике 24 и поступает в печь 25, а далее - в адсорбер, переключенный в цикл регенерации. Отработанный азот после охлаждения в рекуперативном теплообменнике 24 сбрасывается на свечу.

Использование: изобретение относится к технике получения экологически чистых углеродистых газов - пропеллентов. Установка для получения углеводородных пропеллентов содержит тепломассообменный аппарат предварительной подготовки сырья, соединенный с узлом получения композиции пропеллентов, представленным в виде ректификационной колонны, угольные адсорберы, адсорберы для осушки и очистки пропеллентов, заполненные синтетическими цеолитами, узел подготовки газа регенерации, теплообменники и печи. Выход из верхней части ректификационной колонны соединен со входом в нижнюю часть угольных адсорберов. На выходе пропеллентов из каждого типа адсорберов установлены фильтры. В нижней части каждого адсорбера для осушки и очистки пропеллентов размещен слой цеолита NaA, над которым размещены цеолиты CaA и NaN. Узел подготовки газа регенерации выполнен в виде адсорберов, заполненных синтетическими цеолитами или в виде блока получения азота. 5 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Установка для получения углеводородных пропеллентов, содержащая соединенные трубопроводами узел получения композиции пропеллентов, адсорберы для осушки и очистки пропеллентов с размещенными в них слоями цеолитов, узел подготовки газа регенерации, теплообменники и печи, отличающаяся тем, что цеолиты используют типа CaA и NaX, установка дополнительно снабжена тепломассообменным аппаратом предварительной подготовки сырья, соединенным с узлом получения композиции пропеллентов, и угольными адсорберами, а узел получения композиции пропеллентов представлен в виде ректификационной колонны, выход из верхней части которой соединен с входом в нижнюю часть угольных адсорберов. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что на выходе пропеллентов из каждого типа адсорберов установлены фильтры. 3. Установка по пп.1 и 2, отличающаяся тем, что в нижней части каждого адсорбера для осушки размещен слой цеолита NaA, над которым размещены цеолиты CaA и NaX. 4. Установка по пп. 1 - 3, отличающаяся тем, что узел подготовки газа регенерации выполнен в виде адсорберов, заполненных синтетическими цеолитами. 5. Установка по пп. 1 - 3, отличающаяся тем, что узел подготовки газа регенерации выполнен в виде блока получения азота.