СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ Российский патент 1998 года по МПК C10M175/02 

Изобретение относится к адсорбционной технологии регенерации отработанных нефтяных масел и смазок, применяемых в вакуумных насосах, компрессорах и другом вакуумном оборудовании, в частности вакуумных масел типа ВМ-3, 4, 6, 12.

Как известно, нефтяные масла в процессе их эксплуатации подвергаются загрязнению посторонними примесями и деструктивным изменениям. Изменения качественных показателей масел находятся в полной зависимости от условий их применения. Существующие методы регенерации отработанных масел определяется характером содержащихся в них загрязнений и других продуктов старения [1].

Известны способы регенерации отработанных нефтяных масел путем обработки их химическими реактивами и отбеливающими глинами [2].

Регенерация нефтяных масел указанным способом приводит к необходимости удаления отработанных глин и отработанного шлама, которые не подлежат утилизации и выбрасываются, что связано с загрязнением окружающей среды.

Известен способ регенерации нефтяных масел сорбционно-контактным способом [3], включающим очистку отработанного масла путем контактирования нагретого до 70^oC масла с адсорбентом при перемешивании в течение 20-30 мин. В качестве контактного адсорбента выбран фосфогипс в количестве 10-15 мас.%. По окончании перемешивания смесь отфильтровывают под вакуумом. Фильтрация проводится через фильтровальную бумагу. Указанное изобретение позволяет получить масло, отвечающее стандарту на свежее.

Однако известный способ, выбранный в качестве прототипа, не может быть общепринятым в технологии регенерации отработанных масел, поскольку связан с конкретным производством экстракционной фосфорной кислоты и применим только при наличии фосфогипса.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе в качестве адсорбента можно использовать силикагель (гель двуокиси кремния), алюмогель (окись алюминия), а также отбеливающие глины. Прокаленный адсорбент в расчетном количестве добавляют в отработанное масло и перемешивают с ним в течение 3-4 ч при 120-125^oC.

Следующая операция - фильтрация масла под вакуумом производится в три этапа: вначале отделяют масло от силикагеля, затем от скоагулированных примесей асфальто-смолистых веществ, мехпримесей с последующей более тонкой очисткой от мелкодисперсных механических примесей, продуктов коррозии и др.

Действие адсорбентов основано на их способности удерживать на своей поверхности значительную часть асфальто-смолистых веществ, кислотных соединений и других продуктов деструкции и старения масла. В качестве адсорбентов в технике нашли применение некоторые разновидности активных глин и других видов природных минеральных веществ, а также некоторые искусственные продукты: силикагель, алюмогель, активированные глины, активированный уголь и другие.

Выбор адсорбента прежде зависит от стоимости адсорбента, его механической прочности и возможности регенерации.

В предлагаемом способе в качестве адсорбента предпочтительнее использовать силикагель, так как он полностью соответствует вышеописанным требованиям. Поэтому в представленном способе приведены в дальнейшем все примеры адсорбции с силикагелем. Опыты по адсорбции ставились и с окисью алюминия (алюмогелем), но так как он имеет малую механическую прочность и сильно разрушается при температуре более 100 ^oC и непрерывном перемешивании, то это осложняет процесс фильтрации масла от адсорбента и значительно увеличивает время фильтрации, а также исключает возможность повторного использования адсорбента.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Отработанное масло нагревают, добавляют к нему в расчетном количестве, в зависимости от загрязнения и вязкости взятого масла, 5 - 20 мас.% прокаленного силикагеля технического гранулированного крупнозернистого и включают перемешивание. При постоянно работающей мешалке поднимают температуру до 120-125^oC и при этой температуре доводят время контакта масла с силикагелем до 3-4 ч. Затем отфильтровывают адсорбент от масла под вакуумом. Для оптимизации технологического процесса очистки операцию фильтрации осуществляют в три этапа.

На первом этапе через металлическую сетку с величиной ячеи (1,5 - 2,0) мм проводят отделение основной массы адсорбента от масла, что существенно снижает нагрузку на нутч-фильтр при последующей стадии очистки масла.

На втором этапе через нутч-фильтр, заправленный многослойный фильтровальной перегородкой, составленной из фильтр-бельтинга, нескольких слоев фильтровальной бумаги, мадаполама, ведут тонкую очистку очищаемого масла.

На третьем этапе фильтрации для окончательной - сверхтонкой очистки регенерированного масла в качестве фильтрующих элементов используют никелевые металлокерамические фильтрующие элементы (МКФ).

МКФ характеризуются высокой проницаемостью для газов, жидкостей и масел. Эффективность фильтрационных свойств МКФ обеспечивается за счет высокой пористости материала, извилистости и многослойности расположения пор в толще фильтрующего материала при величине пор 8-10 мкм и плотности пористости не менее 30-50%.

МКФ отличаются высокой механической прочностью и химической стойкостью, противостоят резким температурным колебаниям. Фильтрующая поверхность МКФ эффективно регенерируется после фильтрации обработкой острым паром и продувкой сжатым воздухом.

Аппараты, комплектующие установку регенерации масла, обогреваются паром, который поступает в теплообменные рубашки реакторов.

Отработанный силикагель подлежит очистке путем прокалки при 350-450^oC с последующим карбонатным вскрытием и удалением вредных примесей, после чего может быть повторно использован в схеме регенерации масел, бывших в употреблении.

Пример 1. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла ВМ-3. В нагретое до 70^oC масло добавляют 0,8 кг гранулированного крупнозернистого силикагеля (доля адсорбента к маслу составляет 5 мас.%), который предварительно в течение двух часов прокаливают при 120^oC с целью удаления влаги. Затем масло перемешивают с силикагелем, доводят температуру до 120^oC и в течение трех часов при непрерывном перемешивании проводят контакт масла с адсорбентом. Фильтрацию при вакууме проводят в три этапа: на крупной ячеистой металлической сетке, на нутч-фильтре и металлокерамическом фильтре. Получают 87% (по массе) продукта, качество которого по показателям соответствует требованиям стандарта на свежее масло.

Пример 2. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла ВМ-4,6, 12. Масло нагревают до 70^oC, добавляют 1,5 кг силикагеля (9,4 мас.%), прокаленного предварительно в течение двух часов при 120^oC. В течение трех часов масло с силикагелем перемешивают при 120^oC. Фильтруют при вакууме в три этапа. Получают 85% (по массе) продукта, соответствующего требованиям на чистое масло.

Пример 3. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла. Проводят его контакт с 2 кг (12,5 мас.%) силикагеля. Условия обработки аналогичны предыдущим примерам. Выход очищенного масла 82%. По всем показателям оно соответствует требованиям стандарта на свежее масло.

Пример 4. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла, условия контакта аналогичны примерам 1-3, только используют 3 кг (18,8 мас.%) силикагеля. Выход чистого продукта 80%. Очищенное масло соответствует по качеству требованиям стандарта на свежее масло.

Пример 5. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла. Используют 3 кг силикагеля, как в примере 4. Время контакта адсорбента и масла увеличивают до 5 ч, остальные условия обработки аналогичны предыдущим примерам. Выход чистого продукта 70%. Очищенное масло соответствует по качеству стандарту на свежее масло. Однако показатели качества не улучшились по сравнению с предыдущим примером.

Подобные испытания по очистке масла были проведены и с алюмогелем. Регенерацию проводили при 100^oC, учитывая то, что алюмогель разрушается при температуре более 100^oC, а это затрудняет в дальнейшем процесс фильтрования. Масло, очищенное с помощью алюмогеля, по всем показателям соответствует требованиям стандарта на свежее масло, но так как время регенерации масла увеличивается до 15 ч за счет большей вязкости масла, то более предпочтительным адсорбентом является силикагель.

Из представленных результатов видно, что увеличение времени контакта масла и адсорбента более трех часов значительно уменьшает выход продукта вследствие потерь за счет испарения масла. Повышение температуры контакта выше 125^oC и увеличение отношения адсорбента к количеству регенерируемого масла свыше 20 мас.% не влияют на качество очищенного масла, так как наступает устойчивое получение регенерированного масла, полностью соответствующего требованиям на чистое масло, но значительно снижается выход чистого продукта вследствие потерь за счет его испарения и уноса масла вместе с адсорбентом.

Применение предлагаемого способа позволяет получить масло, соответствующее по качеству стандарта на свежее масло. А силикагель после его регенерации можно использовать повторно.

Изобретение касается смазочных веществ, в частности очистки отработанного вакуумного масла, и решает задачу очистки отработанных масел путем контактирования в течение 3 - 4 ч нагретого масла с силикагелем, взятым в количестве 5 - 20 мас.% с последующей фильтрацией под вакуумом, проводимой в 3 этапа: через металлическую сетку, нутч-фильтр и через никелевый металлокерамический фильтр. Достигается качество, отвечающее стандарту на свежее масло. Силикагель подлежит очистке до санитарных норм путем прокалки при 350 - 450^oС с последующим карбонатным вскрытием и удалением вредных примесей. 1 з. п.ф-лы.

1. Способ регенерации отработанных нефтяных масел путем контактирования нагретого масла с адсорбентом и последующим отделением адсорбента от масла фильтрацией под вакуумом, отличающийся тем, что количество адсорбента составляет 5 - 20 мас.% в расчете на регенерируемое масло, а процесс адсорбции ведут при 120 - 125^oС и постоянном перемешивании в течение 3 - 4 ч, причем процесс отделения отработанного адсорбента и примесей ведут в три этапа, на первом отфильтровывают основную массу адсорбента на крупноячеистой металлической сетке с ячеей (1,5 - 2,0) мм, затем фильтруют масло на нутч-фильтре с многослойной фильтрующей перегородкой и окончательно подвергают очистке на металлокерамическом фильтре. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют силикагель.