СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛЕНОЧНЫХ РЕЗИСТОРОВ Российский патент 1998 года по МПК H01C17/06 

Изобретение относится к технологии микроэлектроники и может быть использовано при изготовлении радиодеталей с пленочными резистивными элементами, входящими в состав электронных приемо-передаточных устройств, систем обработки сигналов и датчиков параметров внешней среды.

Известны способы изготовления пленочных резисторов, включающие нанесение на диэлектрические подложки металлизированных резистивных пленок и последующий отжиг полученных структур при 400 - 1000 К на воздухе, в инертной атмосфере или вакууме [1]. Высокотемпературный отжиг применяют для стабилизации электрических параметров резисторов.

Недостатком известных способов [1] является низкий процент выхода годных резисторов и значительный разброс их электрических характеристик, что обусловлено структурной неоднородностью пленок, в частности высокой дисперсией размеров образующих их кристаллов, текстурой и внутренними механическими напряжениями.

Известен способ снижения внутренних механических напряжений тонких медных пленок на диэлектрических подложках путем обработки таких структур в среде жидкого азота в течение заданного времени [2]. Известен также способ стабилизации электрических параметров резистивных слоев, нанесенных на диэлектрические подложки путем погружения структур в жидкий азот на 1 - 10 мин и последующей выдержки в нормальных условиях в течение нескольких минут [2].

Недостатком способов [2, 3] является незначительное повышение процента выхода годных резисторов по сравнению с изготовленными по традиционной технологии [1], а также сохраняющаяся нестабильность электрических параметров резистивных слоев, высокая дисперсия их значений и деградация в процессе хранения или эксплуатации при повышенных температурах, например, при использовании в качестве терморезисторов в датчиках физических параметров внешней среды.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ изготовления пленочных резисторов, включающий нанесение на диэлектрическую подложку резистивной пленки, циклическую низкотемпературную обработку в течение 25-30 мин в жидком азоте, чередующуюся с выдержкой на воздухе, при длительности каждой из операций 30 - 60 с, а также последующий отжиг структур при повышенной температуре [4]. Этот способ дает более высокий процент выхода годных резисторов, чем способы [1-3].

Недостатком способа [4] является сохраняющийся высокий разброс значений электрических параметров (сопротивлений, температурных коэффициентов сопротивлений - ТКС) пленок. И хотя этот разброс ниже, чем дисперсия параметров резисторов, полученных способами [1-3], тем не менее, с ним связано уменьшение выхода годных, особенно при изготовлении прецизионных резисторов по способу [4].

Техническим результатом является повышение выхода годных за счет снижения разброса значений электрических параметров резисторов.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления пленочных резисторов, включающем нанесение на диэлектрическую подложку резистивной пленки, циклическую низкотемпературную обработку в течение 25 - 50 мин в жидком азоте, чередующуюся с выдержкой 30 - 60 с на воздухе, и отжиг при повышенных температурах, на каждом последующем цикле обработки увеличивают время выдержки в жидком азоте в соответствии с выражением
t = t_o[1+(n-1)K],
где
t - время выдержки в жидком азоте;
t_o - постоянное для всех циклов обработки время выдержки на воздухе при комнатной температуре;
n - порядковый номер цикла (n = 1, 2, 3,...);
K - коэффициент, значения которого заключены в интервале 0,2 - 1,0.

Заявляемое техническое решение отличается от прототипа тем, что на каждом последующем цикле обработки увеличивают время выдержки в жидком азоте в соответствии с выражением
t=t_o[1+(n-1)K],
где
t - время выдержки в жидком азоте;
t_o - постоянное для всех циклов обработки время выдержки на воздухе при комнатной температуре;
n - порядковый номер цикла (n = 1, 2, 3,...);
K - коэффициент, значения которого заключены в интервале 0,2 - 1,0.

Эти отличия позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию "новизна". Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при излучении патентной и научно-технической литературы, относящийся к данной и смежным областям техники.

Технический результат при реализации заявляемого способа достигается благодаря тому, что увеличение времени выдержки структур с резистивными слоями в жидком азоте на каждом последующем цикле обработки, во-первых, повышает вероятность активации более широкого спектра релаксационных процессов в пленках, связанных с переходом в стабильное состояние, имеющих различную энергию активации субструктурных составляющих материала (от комплексов точечных дефектов до границ блоков и зерен), и во-вторых, обеспечивает время, необходимое для развития и завершения этих релаксационных процессов, скорость которых при низких температурах существенно меньше, чем при комнатной. Другими словами, по мере увеличения времени нахождения структур при температуре жидкого азота успевают активироваться и реализоваться процессы структурных превращений метастабильных дефектов в стабильные (равновесные), которые инициируют резкое и циклическое изменение внутренних механических напряжений в пленках, обусловленное периодическим изменением температуры. Повышение времени выдержки структур в жидком азоте с увеличением числа циклов обработки (охлаждение-нагрев) отвечает экспоненциальному характеру протекания релаксационных процессов, т.е. уменьшению скорости структурных превращений с возрастанием длительности. Именно с этим фактом связано сохранение достаточно высокого разброса структурно-чувствительных параметров резистивных пленок, изготовленных по способу-прототипу [4], в котором используются равные длительности полупериодов охлаждение-нагрев, вследствие чего при больших суммарных временах обработки релаксационные процессы либо не активируются, либо оказываются подавленными (т.е. не успевают развиваться и стать необратимыми) каждым последующим циклом нагрева от температуры жидкого азота до комнатной.

Заявляемый способ реализуют следующим образом. Структуры, полученные нанесением любым из известных способов резистивного слоя или слоев на диэлектрическую подложку, опускали в сосуд Дьюара с жидким азотом и выдерживали в течение 30 - 60 с. Затем структуры извлекали на воздух и выдерживали при комнатной температуре в течение времени, равного длительности первого нахождения структур в жидком азоте. Это первый цикл обработки, на котором выбирали время выдержки на воздухе t_o, сохраняемую постоянной на весь период обработки. При втором охлаждении в жидком азоте время увеличивали на величину t_o K, т.е. время выдержки в азоте на втором цикле составило t=t_o(1+K), где значение коэффициента K выбирали из интервала 0,2 - 1,0. Далее структуры извлекали из жидкого азот и выдерживали при комнатной температуре в течение времени t_o. На третьем этапе охлаждения снова увеличивали время выдержки в азоте на величину 2t_oK. Затем вновь осуществляли нагрев и выдержку при комнатной температуре в течение времени t_o. Этот циклический процесс охлаждение-нагрев продолжали в течение 25 - 30 мин, причем на каждом последующем цикле погружения структур в жидкий азот время выдержки увеличивали в соответствии с формулой
t=t_o[1+(n-1)K],
где
t - время выдержки в жидком азоте;
t_o - выбранное на первом этапе и остающееся затем постоянным для всех последующих циклов обработки время выдержки на воздухе при комнатной температуре;
n - порядковый номер цикла (n = 1, 2, 3,...);
K - коэффициент, значения которого выбирают из интервала 0,2 - 1,0.

При выборе конкретных значений времени выдержки структур на воздухе при комнатной температуре t_o и коэффициента K можно использовать структуры-спутники для данной партии резисторов, на которых по измерениям, например, удельного электрического сопротивления слоев, определяются оптимальные для данной партии величины t_o и K, а, следовательно, и число циклов (n) охлаждение-нагрев при длительности всей обработки 25 - 30 мин. После завершения низкотемпературной циклической обработки структуры подвергают отжигу на воздухе, в инертной атмосфере или вакууме в режимах, регламентированных технологий. Далее на термообратобанных структурах формуют контакты, осуществляют контроль электрических характеристик, при необходимости производят подгонку параметров резисторов под номинал, а затем передают на операцию сборки.

Рабочие режимы изготовления резисторов по заявляемому способу определяли экспериментально по результатам исследований структуры и электрических свойств пленок никеля и тантала, нанесенных на подложки из ситалла или поликора. По технологии изготовления и топологии резистивные структуры были идентичны исследовавшимся в [4] . Толщины резистивных слоев варьировали от 70 до 200 нм, а толщины подложек от 0,5 до 0,6 мм. Технология изготовления структур включала в себя операции: очистку поверхности подложек, напыление резистивного слоя, низко- и высокотемпературную обработки, рентгенодифрактометрические исследования, формирование омических контактов, контроль электрического сопротивления и ТКС. Рентгеновские исследования механических напряжений в пленках проводились на дифрактометре ДРОН-4. Измерения сопротивления резисторов выполнялись с помощью двухзондового контактирующего устройства, подключенного к цифровому омметру типа Щ-34. ТКС пленок определяется в диапазоне температур 300-425 К по ГОСТ 21342.25-78.

Низкотемпературную циклическую обработку проводили путем помещения структур в сосуд Дьюара с жидким азотом. Последующий отжиг структур осуществляли в вакууме давлением остаточных газов не более 1 Па при 600 - 800 К в течение 0,5-1,0 ч. В одних и тех же режимах одновременно обрабатывали не менее пяти структур.

Проведенные эксперименты показали следующее. Циклическая низкотемпературная обработка снижает сопротивление пленок никеля и увеличивает сопротивление слоев тантала, однако эти изменения в среднем не превышают соответственно 4 и 16% для каждого типа указанных структур. Значения ТКС после обработки, напротив, возрастают на 33-35 % для пленок никеля и снижаются в среднем на 70 - 86% для тантала. Эти закономерности измерения средних значений сопротивления и ТКС практически (в пределах экспериментальных погрешностей) совпадают как для структур, обработанных по способу-прототипу [4], т.е. с одинаковой выдержкой в низком азоте и на воздухе, так и обработанных по заявляемому способу при последовательном увеличении длительности охлаждения по мере возрастания числа циклов.

Характерные различия между указанными партиями структур проявляются в изменениях разброса значений электрического сопротивления и ТКС резистивных слоев, измеренных в нескольких точках (не менее пяти) поверхности каждой пленки в пределах партий одновременно обработанных образцов. Для структур, изготовленных по способу-прототипу [4] уменьшение дисперсии параметров после обработки составили для сопротивления и ТКС, соответственно 11-15% и 8-13%. Величина остаточных механических напряжений в среднем уменьшилась на 73%, а разброс этих значений на 17-20% как для никелевых, так и для танталовых пленок.

При обработке по заявленному способу, т.е. при последовательном увеличении длительности выдержки t структур в жидком азоте на величину, кратную времени t нахождения образца при комнатной температуре, было замечено существенное снижение дисперсии всех параметров уже при незначительном увеличении разности t-t_o от цикла к циклу в соответствии с формулой
t-t_o=(n-1)Kt_o
Снижение дисперсии на 77-80% по ТКС, на 70-76 % по сопротивлению, на 83 - 88% по остаточным напряжениям зафиксировано на пленках никеля и тантала при значениях коэффициента K, начиная с 0,2. Далее в интервале K = 0,2 - 1,0 эти изменения дисперсии остаются практически постоянными, однако при K>1,1 дисперсия вновь начинает возрастать, поскольку уменьшается полное число циклов "охлаждение-нагрев", которое можно осуществить за конечное время обработки 25-30 мин. При коэффициентах K<0,2 численные значения дисперсий каждого из указанных параметров приближаются к величинам, свойственным для резисторов, изготовленных по способу-прототипу.

Пример практической реализации заявленного способа.

На поликоровые подложки толщиной 0,5 мм методом ионоплазменного распыления в среде аргона осаждали пленки тантала толщиной 200 нм. Температура подложек при осаждении составляла 530 К, скорость осаждения - 0,05 нм/с.

Структуры подвергали обработкам:
по способу-прототипу [4]с выдержкой в жидком азоте и при комнатной температуре 30 с и общим временем обработки 30 мин;
по заявляемому способу с последовательным увеличением длительности цикла охлаждения, начиная с 30 с, но различными значениями коэффициента К, характеризующего соотношения между временами операций охлаждение-нагрев при одном цикле. Общее время обработки также составляла 30 мин.

После низкотемпературоной обработки производили отжиг структур в вакууме при 623 К в течение 30 мин. Далее формировали контакты Cr-Cu-Au и осуществляли измерение параметров резисторов.

Контрольными резисторами служили структуры, изготовленные по традиционной технологии [1] без низкотемпературной обработки (стандартный способ).

Результаты измерений параметров на трех указанных партиях структур и выход годных по каждой из них представлены в таблице.

Как видно из данных, приведенных в таблице, заявляемый способ позволяет существенно снизить дисперсию значений как электрических параметров, так и остаточных механических напряжений. При этом оптимальным является увеличение времени выдержки структур в азоте с коэффициентом кратности К из диапазона К = 0,2 - 1,0. Вне этого интервала значений, т.е. при К = 0,1 и К = 1,2 дисперсии всех контролировавшихся параметров возрастают, приближаясь к величинам, характерным для резисторов, изготовленных известными способами.

Снижение разброса параметров резисторов, изготовленных по заявленному способу, обуславливает и повышение выхода годных по критерию стабильности под электрической нагрузкой.

Изобретение относится к области микроэлектроники. Производят нанесение на диэлектрическую подложку резистивной пленки, а затем циклическую низкотемпературную обработку в течение 25 - 30 мин в жидком азоте, чередующуюся с выдержкой на воздухе в течение 30 - 60 с и отжиг, причем на каждом последующем цикле обработки увеличивают длительность выдержки в жидком азоте в соответствии с математическим выражением. 1 табл.

Способ изготовления пленочных резисторов, в котором на диэлектрическую подложку наносят резистивную пленку, проводят циклическую низкотемпературную обработку в течение 25 - 30 мин в жидком азоте, чередующуюся с выдержкой 30 - 60 с на воздухе и осуществляют отжиг при повышенных температурах, отличающийся тем, что на каждом последующем цикле обработки увеличивают время выдержки в жидком азоте в соответствии с выражением
t = t₀ [1 + (n - 1) • k],
где t - время выдержки в жидком азоте;
t₀ - постоянное для всех циклов обработки время выдержки на воздухе при комнатной температуре;
n - порядковый номер цикла, n = 1,2,3,...;
k - коэффициент, значения которого заключены в интервале 0,2 - 1,0.