СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДИЦИНСКОГО ЛИГНИНА Российский патент 1998 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к медицине, а именно к области переработки лигнинсодержащего сырья для получения медицинских препаратов, которые можно использовать в медицинской практике. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения медицинского лигнина, предусматривающий щелочную обработку гидролизного лигнина с получением щелочной суспензии лигнина, отмывку лигнина водой от избытка щелочи с отделением промывной воды, его нейтрализацию с отделением кислого фильтрата, отмывку лигнина водой от избытка кислоты с отделением промывной воды, обезвоживание полученного лигнина, его сушку и измельчение. (Энтеросорбция, под редакцией Н.А.Бепякова, Ленинград, 1991).

К недостаткам способа следует отнести значительную продолжительность технологического процесса, а также большие потери лигнина в процессе его обработки.

Техническим результатом заявленного решения является интенсификация процесса обработки гидролизного лигнина, повышение качества и снижение потерь готового продукта.

Заявленный технический результат достигается тем, что в способе получения медицинского лигнина, включающем щелочную обработку гидролизного лигнина с получением щелочной суспензии лигнина, отмывку лигнина водой с отделением промывной воды, его нейтрализацию кислотой с отделением кислого фильтрата, отмывку лигнина водой от избытка кислоты с отделением промывной воды и его измельчение, предусматривают то, что перед отмывкой лигнина водой от избытка щелочи осуществляют разделение щелочной суспензии на статическом электроосмотическом фильтре под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380-500 кПа в поле постоянного электрического тока напряженностью (5-10) 10^-2 В/м и силе тока 100 - 150 А, при этом процесс разделения щелочной суспензии лигнина осуществляют при температуре 60 - 70^oC в течение 15 - 20 минут, а продолжительность воздействия поля в процессе разделения щелочной суспензии лигнина на статическом электроосмотическом фильтре составляет 1 - 5 минут.

Заявленная совокупность признаков выявлена экспериментально и обеспечивает достигаемый технический результат. Увеличение напряженности электрического поля, силы тока, времени воздействия поля приводит к сильному разогреву электродов и щелочной суспензии, что нецелесообразно, поскольку это может привести к ухудшению качества и потере лигнина в процессе его обработки. Уменьшение напряженности поля, силы тока и времени воздействия поля не обеспечит достаточную эффективность процесса разделения щелочной суспензии лигнина, что может привести к снижению интенсификации процесса обработки лигнина.

Способом также может быть предусмотрено то, что щелочную обработку гидролизного лигнина осуществляют 2,2 - 2,4 %-ным водным раствором NaOH, при гидромодуле лигнинощелочной смеси 1:(4,5 - 5,5), причем процесс ведут при температуре 79 - 81^oC в течение 58 - 65 минут.

Способом также может быть предусмотрено то, что влажность лигнина перед отмывкой его от избытка щелочи составляет 65 - 70 %.

Способом также может быть предусмотрено то, что отмывку лигнина водой от избытка щелочи с отделением промывной воды осуществляют при гидромодуле лигниноводной смеси 1:(4,5-5,5) и ее температуре не менее 50^oC, а отделение промывной воды ведут на статическом электроосмотическом фильтре в течение 15-20 минут под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380-500 кПа.

Способом может быть также предусмотрено то, что нейтрализацию лигнина кислотой с отделением кислого фильтрата могут проводить 0,8 - 1,2 %-ным раствором уксусной кислоты при гидромодуле лигнинокислотной смеси 1:(5,0 - 6,0) и ее температуре не менее 50^oC до pH смеси 5,0-5,5, при этом отделение кислого фильтрата осуществляют в течение 15 - 20 минут на статическом электроосмотическом фильтре под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380-500 кПа.

Способом может быть также предусмотрено то, что отмывку лигнина водой от избытка кислоты с отделением промывной воды осуществляют при гидромодуле лигниноводяной смеси 1: (5,0 - 6,0) в течение 30-60 минут до достижения pH лигнина 6-7, при этом отделение промывной воды осуществляют на статическом электроосмотическом фильтре под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380-500 кПА до достижения влажности лигнина не более 65%.

Способ также предусматривают измельчение лигнина до размера частиц не более 0,5 мм.

Способ осуществляют следующим образом.

Гидролизный лигнин автотранспортом подается на склад исходного сырья, где создается месячный запас лигнина. Затем лигнин подают на грохот для отделения крупных частиц непроваренной древесины. Отсеянный лигнин подают в гидроциклон, куда одновременно подают воду питьевую, после чего полученная смесь поступает на мельницу для измельчения.

Измельченную суспензию лигнина, с помощью вакуум-насоса подают в реактор, снабженный водяной рубашкой для обогрева и мешалкой. Перед загрузкой в реактор подают раствор щелочи и осуществляют щелочную обработку гидролизного лигнина с получением щелочной суспензии лигнина.

Полученную щелочную суспензию лигнина подают на статический электроосмотический фильтр. Под воздействием воздуха с давлением 380-500 кПа начинают процесс разделения щелочной суспензии лигнина, при этом одновременно на статический электроосмотический фильтр осуществляют наложение поля постоянного электрического тока, напряженностью (5 - 10)•10^-2 В/м и силе тока 100 - 150 А, при этом процесс разделения осуществляют в течение 15 - 20 минут при температуре 60 - 70^oC, а продолжительность воздействия поля постоянного электрического тока в процессе разделения щелочной суспензии лигнина на статическом электроосмотическом фильтре составляет 1 - 5 минут. После этого проводят отмывку лигнина, полученного в процессе разделения щелочной суспензии лигнина, водой от избытка щелочи с отделением промывной воды. Затем промытый от избытка щелочи лигнин нейтрализует кислотой, кислый фильтрат отделяют, а нейтрализованный лигнин направляют на отмывку водой от избытка кислоты с отделением соответствующей промывной воды. После этого полученный лигнин измельчают.

Щелочную обработку гидролизного лигнина могут осуществлять 2,2 - 2,4 %-ным водным раствором NaOH, при гидромодуле лигнинощелочной смеси преимущественно 1: (4,5 - 5,5), при температуре процесса 79 - 81^oC в течение 58 - 65 минут. Отмывку лигнина от избытка щелочи проводят водой при гидромодуле лигниноводной смеси преимущественно 1:(4,5 - 5,5), при этом лигниноводную смесь могут нагревать до температуры не менее 50^oC, а отделение промывной воды осуществлять на статическом электроосмотическом фильтре в течение 15-20 минут под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380-500 кПа. В качестве кислоты, используемой для нейтрализации лигнина, полученного после его отмывки от избытка щелочи могут использовать 0,8 - 1,2 %-ный раствор уксусной кислоты при гидромодуле лигнинокислотной смеси преимущественно 1:(5,0-6,0), при этом смесь нагревают до температуры не менее 50^oC.

Нейтрализацию лигнина проводят до достижения pH смеси 5,0-5,5. Отделение кислого фильтрата могут осуществлять на статическом электроосмотическом фильтре в течение 15 - 20 мину под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380 - 500 кПа. Отмывку нейтрализованного лигнина от избытка кислоты осуществляют водой при гидромодуле лигниноводной смеси преимущественно 1: (5,0 - 6,0) в течение 30 - 60 минут до достижения pH лигнина 6 - 7, при этом отделение промывной воды могут осуществлять на статическом электроосмотическом фильтре в течение 20 - 30 минут под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380 - 500 кПа.

Отделение промывной воды осуществляют до достижения влажности промытого лигнина не более 65%.

Полученный лигнин с влажностью не более 65% измельчают до размера частиц преимущественно не более 0,5 мм. В результате осуществления заявленного способа получают медицинский лигнин, анализ и контроль качества которого осуществляют в соответствии с фармакопейной статьей ФС 42-2793-91 (Типовой технологический регламент на производство лигнина, Иркутск, ИрИОХ СО РАН, 1992, с. 48). Качественные показатели лигнина, получаемого в соответствии с заявленным способом, следующие: вещества, растворимые в воде, не более 2,0%; содержание сульфатов не более 0,05%; содержание железа не более 0,6%; сульфатная зольность не более 3%; содержание тяжелых металлов не более 0,001%; измельченность не более 5%; адсорбционная способность 1 г вещества не менее 0,025 г метиленового голубого; микробиологическая чистота - в соответствии с ГФ Х1, вып. 2, с.193; влажность 65%, насыпной вес готового продукта влажностью 65% - 300-350 кг/м³.

Готовый продукт представляет собой порошок темно-коричневого цвета без запаха и вкуса. Продукт нерастворим в воде, нетоксичен, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Установлено, что 1 г продукта сорбирует до 900 млн. кишечной палочки, 17 млн. холероподобного вибриона, 14,5 млн. стафилококка золотистого, 2 млн. сальмонелл Мережковского и 2 млн. сенной палочки. В качестве исходного сырья используют лигнин гидролизный, качественные показатели которого соответствуют техническим условиям ТУ 59-98-76, зольность не более 3%, без содержания механических примесей в виде песка и непровара. Воду питьевую используют соответствующую ГОСТ 3874-82; натр едкий очищенный, соответствующий ГОСТ 11078-78; уксусную кислоту, соответствующую ГОСТ 6968-76.

Заявленный способ иллюстрирует следующий пример его выполнения.

Пример. В качестве исходного сырья берут гидролизный лигнин с зольностью не более 3% с отдельными механическими примесями в виде песка и непровара и остальными показателями качества, соответствующими ТУ 59-98-76, подают в гидроциклон, куда одновременно подают воду питьевую в количестве 5 модулей по отношению к лигнину. Лигниноводную смесь подают на мельницу для измельчения, после чего направляют с помощью вакуум-насоса в реактор, снабженный водяной рубашкой для обогрева и мешалкой. Перед загрузкой в реактор подают 43%-ный раствор NaOH в количестве, обеспечивающем получение 2,2 %-ного раствора NaOH. Смесь нагревают до температуры 80^oC и при перемешивании выдерживают при этой температуре в течение 60 минут. Полученную щелочную суспензию лигнина с влажностью 85% подают на статический электроосмотический фильтр, который представляет собой цилиндрическую емкость, состоящую из днища и шарнирно прикрепленной к днищу объемной крышки. Днище выполнено перфорированным для сбора и отвода фильтрата. На днище помещают фильтровальную ткань, затем объемную крышку опускают на герметизирующую прокладку и при помощи болтов плотно прикручивают к днищу. Загрузку щелочной суспензии лигнина с влажностью 85% осуществляют под действием сжатого воздуха через вентиль, расположенный в нижней части крышки. В емкости стационарного электроосмотического фильтра располагают плавающий анод из нержавеющей стали, обод которого изготовлен из текстолита. Катодом служит корпус стационарного электроосмотического фильтра. Через вентиль, расположенный в верхней части крышки нагнетают воздух с давлением 400 кПа. Одновременно на катод и анод осуществляют наложение поля постоянного электрического тока напряженностью 7,0•10^-2 В/м при силе тока 100 А. Наложение осуществляют в течение 2 минут. Затем проводят дальнейший процесс разделения щелочной суспензии лигнина при указанном выше давлении в течение 15 минут. Полученный лигнин с влажностью 65% подают на промывку водой от избытка щелочи в накопительную емкость, куда предварительно подается вода в количестве, обеспечивающем гидромодуль лигниноводной смеси 1:5, после чего смесь нагревают до температуре 50^oC при перемешивании и направляют на статический электроосмотический фильтр. Процесс отделения промывной воды осуществляют под давлением подаваемого в фильтре воздуха с давлением 380 кПа. Отделение промывной воды осуществляют в течение 17 минут. Промытый от избытка щелочи лигнин направляют на нейтрализацию. Нейтрализацию проводят 1,0%-ным раствором уксусной кислоты при гидромодуле лигнинокислотной смеси 1:5. Для проведения процесса нейтрализации смесь нагревают до температуры 50^oC и выдерживают до достижения pH смеси 5,0. Отделение от лигнинокислотной смеси кислого фильтрата осуществляют на статическом электроосмотическом фильтре под воздействием подаваемого в фильтре воздуха с давлением 380 кПа. Процесс отделения кислого фильтрата осуществляют в течение 20 минут. После этого проводят промывку нейтрализованного лигнина от избытка кислоты. Промывку осуществляют водой при гидромодуле лигниноводной смеси 1:5 в течение 30 минут до достижения pH лигнина 6,5. Отделение промывной воды осуществляют на статическом электроосмотическом фильтре под давлением подаваемого в фильтр воздуха 380 кПа. Отделение промывной воды осуществляют в течение 30 минут до достижения влажности отделенного от промывной воды лигнина 65%. Затем лигнин измельчают до размера частиц 0,3 мм.

Полученный лигнин имеет следующие показатели качества:
- содержание веществ, растворимых в воде, - 2,0 %
- содержание сульфатов - 0,05%
- содержание железа - 0,6%
- сульфатная зольность - 3%
- содержание тяжелых металлов - 0,001%
- адсорбционная способность 1 г продукта 0,025 г метиленового голубого
- насыпной вес продукта с влажностью 65% составляет 300 кг/м.

Таким образом, предложенный способ получения медицинского лигнина позволяет значительно сократить потери лигнина в процессе его обработки, а также упростить и интенсифицировать этот процесс.

Использование: изобретение относится к медицине, а именно к переработке лигнинсодержащего сырья для получения медицинских препаратов, которые можно использовать в медицинской практике. Сущность изобретения: способ получения медицинского лигнина предусматривает щелочную обработку гидролизного лигнина с получением щелочной суспензии лигнина, отмывку лигнина водой с отделением промывной воды, его нейтрализацию кислотой с отделением кислого фильтрата, отмывку лигнина водой от избытка кислоты с отделением промывной воды и его измельчение, при этом перед отмывкой лигнина водой от избытка щелочи осуществляют разделение щелочной суспензии на статическом электроосмотическом фильтре под воздействием воздуха, подаваемого с давлением 380-500 кПа в поле постоянного электрического тока с напряженностью (5-10) 10^-2 В/м и силе тока 100-150 А, при этом процесс разделения щелочной суспензии лигнина осуществляют при температуре 60-70^oС в течение 15-20 минут, а продолжительность воздействия поля в процессе разделения щелочной суспензии лигнина на статическом электроосмотическом фильтре составляет 1-5 минут. Технический результат заключается в повышении качества целевого продукта и снижении потерь. 6 з.п. ф-лы.

1. Способ получения медицинского лигнина, включающий щелочную обработку гидролизного лигнина с получением щелочной суспензии лигнина, отмывку лигнина водой с отделением промывной воды, его нейтрализацию кислотой с отделением кислого фильтрата, отмывку лигнина водой от избытка кислоты с отделением промывной воды и его измельчение, отличающийся тем, что перед отмывкой лигнина водой от избытка щелочи осуществляют разделение щелочной суспензии на статическом электроосмотическом фильтре под действием воздуха, подаваемого с давлением 380 - 500 кПа в поле постоянного электрического тока напряженностью (5 - 10) • 10^- 2 В/м и силе тока 100 - 150 А, при этом процесс разделения щелочной суспензии лигнина осуществляют при температуре 60 - 70^oС в течение 15 - 20 мин, а продолжительность воздействия поля в процессе разделения щелочной суспензии лигнина на статическом электроосмотическом фильтре составляет 1 - 5 мин. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что щелочную обработку гидролизного лигнина осуществляют 2,2 - 2,4%-ным водным раствором хлористого натрия при гидромодуле лигнинощелочной смеси 1 : (4,5 - 5,5), причем процесс ведут при температуре 79 - 81^oС в течение 58 - 65 мин. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что влажность лигнина перед отмывкой его от избытка щелочи составляет 65 - 70%. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отмывку лигнина водой от избытка щелочи с отделением промывной воды осуществляют при гидромодуле лигниноводной смеси 1 : (4,5 - 5,5) и ее температуре не менее 50^oС, а отделение промывной воды ведут на статическом электроосмотическом фильтре в течение 15 - 20 мин под воздействием воздуха, подаваемого под давлением 380 - 500 кПа. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что нейтрализацию лигнина кислотой с отделением кислого фильтрата проводят 0,8 - 1,2%-ным раствором уксусной кислоты при гидромодуле лигнинокислотной смеси 1 : (5 - 6) и ее температуре не менее 50^oС до рН смеси 5,0 - 5,5, при этом отделение кислого фильтрата осуществляют в течение 15 - 20 мин на статическом электроосмотическом фильтре под воздействием воздуха, подаваемого под давлением 380 - 500 кПа. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что отмывку лигнина водой от избытка кислоты с отделением промывной воды осуществляют при гидромодуле лигниноводной смеси 1 : (5 - 6) в течение 30 - 60 мин до достижения рН лигнина 6 - 7, при этом отделение промывной воды осуществляют на статическом электроосмотическом фильтре под воздействием воздуха, подаваемого под давлением 380 - 500 кПа до достижения влажности лигнина не более 65%. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельчение лигнина проводят до размера частиц не более 0,5 мм.