СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТАНТАЛОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ Российский патент 1998 года по МПК C22B34/24 C22B3/00 

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано при переработке тантало-ниобиевых концентратов экстракцией.

Известен способ переработки тантало-ниобиевых концентратов, включающий сульфатизацию исходного сырья, выщелачивание сульфатно-фторидным раствором, экстракцию тантала трибутилфосфатом, реэкстракцию фторидом аммония, нейтрализацию с получением осадка - танталового химконцентрата и его последующую сушку при 200^oC [1].

Недостатком этого способа является невысокое количество концентрата из-за содержания в нем большого количества примесей (фтористого аммония, влаги). Если сушку вести при температуре 300 - 500^oC, количество примесей уменьшается, но до 20% металла теряется с газовой фазой, что снижает товарное извлечение тантала.

Это объясняется тем, что при реэкстракции тантала из органической фазы, в которой тантал находится в виде комплекса H₂TaF₇ • 3ТБФ, образуется фтортанталовая кислота по реакции:
H₂TaF₇•3TБФ+2NH₄F _→ H₂TaF₇+2NH₄F•3TБФ
При последующей нейтрализации и гидратации продукта происходит реакция

При термической коагуляции гидроксида тантала образуются флокулы осадка химконцентрата, внутрь которых "захватывается" фтористый аммоний. Вследствие этого при последующей сушке осадка химконцентрата при 300 - 500^oC происходит образование фторида тантала по реакции

Фторид тантала имеет температуру кипения 229^oC, поэтому при сушке и происходит потеря тантала с газовой фазой.

Наиболее близким по технической сущности и принятым за прототип является способ переработки танталовых концентратов, включающий сульфатизацию исходного сырья, выщелачивание сульфатно-фторидным раствором, экстракцию тантала трибутилфосфатом, реэкстракцию фторидом аммония, нейтрализацию с получением осадка - танталового химконцентрата, промывку осадка последовательно раствором аммиака, горячей водой и 2%-ным раствором этилового спирта и последующую сушку химконцентрата [2].

Недостатком этого способа является то, что работа с аммиаком нежелательна по условиям техники безопасности. Кроме того, этот способ, хотя и предусматривает отмывку химконцентрата от фтористого аммония, однако не позволяет сделать это достаточно полно, так как раствор аммиачной воды не способен при промывке осадка на фильтре полностью разрушить флокулы осадка химконцентрата, образовавшиеся при термической коагуляции гидроксида тантала, и удалить из них фтористый аммоний. Горячая вода и раствор этилового спирта также лишь частично вымывают фторид аммония. Поэтому потерь тантала с газовой фазой в виде фторида тантала избежать не удается, что снижает выход товарного продукта и его качество.

Задачей изобретения является создание способа переработки танталовых концентратов, позволяющего повысить выход товарного продукта и получать химический концентрат высокого качества при улучшении условий безопасности работы.

По предлагаемому способу переработка танталовых концентратов включает сульфатизацию исходного сырья, выщелачивание сульфатно-фторидным раствором, экстракцию трибутилфосфатом, реэкстракцию фторидом аммония, нейтрализацию с получением осадка - химконцентрата, промывку осадка последовательно раствором реагента, горячей водой и этиловым спиртом и последующую сушку при температуре 300 - 500^oC, при этом в качестве реагента при промывке осадка используют сульфат аммония.

Пример 1 (по прототипу).

Навеску танталового концентрата массой 1000 г сульфатизировали 4 ч. концентрированной серной кислотой при 300^oC, выщелачивали сульфатно-фторидным раствором, затем проводили экстракцию тантала раствором трибутилфосфата, реэкстракцию раствором фторида аммония и нейтрализацию раствором аммиака. От полученного осадка, представляющего собой влажный танталовый химконцентрат с массовой долей оксида тантала [1] 69,7%, отбирали навеску массой 100 г и промывали ее раствором аммиака с массовой концентрацией 80 г/л при отношении Ж : Т = 2 : 1, затем горячей (65^oC) водой при Ж : Т = 1 : 1 и 2%-ным раствором этилового спирта при Ж : Т = 1 : 1. Извлечение фтор-иона в промывной раствор составило 53,8%. После фильтрации химконцентрат сушили в течение 1 ч. при 300^oC. Массовая доля оксида тантала (V) в химконцентрате после сушки составила 73,8%, потери тантала при сушке - 3,2%.

Пример 2 (по предлагаемому способу).

Навеску танталового концентрата массой 1000 г сульфатизировали 4 ч концентрированной серной кислотой при 300^oC, выщелачивали сульфатно-фторидным раствором, затем проводили экстракцию тантала раствором трибутилфосфата, реэкстракцию раствором фторида аммония и нейтрализацию раствором аммиака. От полученного осадка, представляющего собой влажный танталовый химконцентрат с массовой долей оксида тантала (V) 69,7% отбирали навеску массой 100 г, промывали раствором сульфата аммония с массовой концентрацией 150 г/л при отношении Ж : Т = 2 : 1, затем горячей водой (65^oC) при Ж : Т = 1 : 1 и 2%-ным раствором этилового спирта (Ж : Т = 1 : 1). Извлечение фтор-иона в промывной раствор составило 75,7%. После фильтрации химконцентрат сушили при 300^oC в течение 1 ч. Массовая доля оксида тантала (V) в химконцентрате после сушки составила 79,8%, потери тантала при сушке 0,2%.

Аналогичные опыты проведены при концентрации сульфата аммония 75, 100, 200 г/л. Результаты опыта представлены в таблице.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что оптимальной концентрацией сульфата аммония при промывке является 100-150 г/л. При меньшей концентрации сульфата аммония извлечение фтор-иона в раствор уменьшается с 68,3 - 75,7 до 56,2%, что влечет за собой увеличение потерь тантала при сушке с 0,2 - 0,7 до 2,5% и уменьшение массовой доли тантала в химконцентрате после сушки с 78,7 - 79,8 до 74,5%. Большую концентрацию сульфата аммония задавать нецелесообразно, так как это не приводит к заметному увеличению массовой доли тантала в химконцентрате, а лишь удорожает себестоимость продукта.

Таким образом, заявляемый способ позволяет повысить качество и выход получаемого танталового химического концентрата, используя безопасный для работы реагент и избежав, тем самым, дополнительных затрат на обеспечение безопасных условий труда.

Изобретение относится к способу переработки танталовых концентратов, включающему сульфатизацию исходного сырья, выщелачивание сульфатно-фторидным раствором, экстракцию трибутилфосфатом, реэкстракцию фторидом аммония, нейтрализацию с получением осадка химконцентрата, промывку осадка проводят последовательно раствором аммонийсодержащего соединения горячей водой и этиловым спиртом и последующую сушку при температуре 300 - 500^oС. Сущность изобретения: в качестве аммонийсодержащего соединения используют сульфат аммония, причем промывку осадка осуществляют раствором сульфата аммония с концентрацией 100 - 150 г/л. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ переработки танталовых концентратов, включающий сульфатизацию исходного сырья, выщелачивание сульфатно-фторидным раствором, экстракцию тантала трибутилфосфатом, реэкстракцию фторидом аммония, нейтрализацию с получением осадка - химконцентрата, промывку осадка последовательно раствором реагента, горячей водой и этиловым спиртом и последующую сушку осадка при 300 - 500^oС, отличающийся тем, что в качестве реагента при промывке осадка используют сульфат аммония. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку осадка осуществляют раствором сульфата аммония с концентрацией 100 - 150 г/л.