СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА Российский патент 1998 года по МПК C01B25/12 

Изобретение относится к очистке пятиокиси фосфора и может быть использовано при синтезе высокочистых фосфорсодержащих соединений.

Известен способ очистки пятиокиси фосфора возгонкой при 360^oC с получением смеси порошкообразных гексагональной α-P₂O₅ и аморфной форм, которую при повторной возгонке в вакууме можно перевести полностью в α-P₂O₅ (Ван Везер. Фосфор и его соединения И-Л, М., 1962, с. 216).

Недостатком способа является невысокая чистота продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки пятиокиси фосфора путем возгонки в токе осушенного газа-носителя, например гелия, азота, аргона или воздуха при 300-350^oC и последующей конденсации продукта при комнатной температуре (Журнал прикладной химии, т. 41, вып. 6, 1968, с. 1316-1319).

Способ позволяет получать порошкообразный продукт с низким содержанием примесей, однако выход очищенного продукта не превышает 50%, а скорость возгонки не больше 0,25 г/см²•ч.

Изобретение направлено на решение задачи увеличения выхода очищенного продукта и повышения скорости процесса, а также на расширение ассортимента получаемого продукта за счет регулирования его свободной поверхности (крупности).

Задача решается тем, что в способе очистки пятиокиси фосфора путем его возгонки при нагревании и последующей конденсации при охлаждении, согласно изобретению возгонку проводят в вакууме при температуре 370 - 400^oC.

Решение задачи обеспечивается и тем, что конденсацию осуществляют при температуре не менее 70^oC с получением монолитного поликристаллического продукта.

Задача решается также тем, что конденсацию осуществляют при температуре менее 70^oC с получением порошкообразного продукта.

Повышение температуры возгонки до 370 - 400^oC обеспечивает размягчение и последующее плавление покрывающих частицы P₂O₅ пленок конденсированных полифосфорных кислот, которые определяют большое диффузионное сопротивление испарению продукта, при этом давление насыщенных паров пятиокиси фосфора становится достаточным, чтобы прорвать эти оболочки, что обеспечивает полноту отгонки пятиокиси фосфора. Проведение возгонки при выбранных условиях обеспечивает выход в очищенный продукт не менее 97,49% при скорости возгонки не менее 15 г/см²•ч.

Увеличение температуры возгонки выше 400^oC приводит к началу возгонки конденсированных полифосфорных кислот, снижение температуры ниже 370^oC не обеспечивает полноту отгонки пятиокиси фосфора, уменьшает выход в очищенный продукт из-за высокой вязкости корки конденсированных полифосфорных кислот и недостаточного давления пара пятиокиси фосфора, не обеспечивающего разрыв этой корки.

При поддержании температуры конденсации не менее 70^oC получают возгон в виде монолитного поликристаллического осадка α-P₂O₅ со свободной поверхностью не более 1 см²/г. При поддержании температуры конденсации менее 70^oC получают возгон в виде мелкодисперсного кристаллического порошка α-P₂O₅ со свободной поверхностью не менее 10⁴ см²/г.

Сущность и преимущества предлагаемого способа могут быть пояснены следующими примерами.

Пример 1. 42,7 кг P₂O₅ марки "осч" МРТУ 6-09-5769-69 возгоняют в вакууме (давление остаточных газов не более 0,1 мм рт. ст.) при 370^oC в течение 1,75 ч. Температуру конденсации поддерживают равной 90^oC. Получают 41,62 кг очищенного продукта. Фактическое содержание примесей в исходном и очищенном продуктах приведено в табл. 1. Выход очищенного продукта составляет 97,49%, скорость возгонки 15,34 г/см²•ч. Продукт представляет собой монолитный поликристаллический осадок толщиной 60 - 70 мм (свободная поверхность менее 0,5 см²/г). На дне куба сублиматора остается стеклообразная корка конденсированных полифосфорных кислот с невозогнавшимися примесями.

Основные параметры процесса и достигаемые результаты по примерам 1 - 3, а также примеры 4 - 10 с запредельными значениями параметров представлены в табл. 2. Во всех примерах получают очищенный продукт, соответствующий по содержанию регламентируемым примесям марке ОСЧ 20-4 ТУ 6-09-4869-80.

Из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ позволяет увеличить выход очищенного продукта до 97,5-98,6% и повысить скорость процесса до 15,0-15,34 г/см²•ч, а также получить продукт в монолитной или порошкообразной форме.

Изобретение относится к очистке пятиокиси фосфора и может быть использовано при синтезе высокочистых фосфорсодержащих соединений. Сущность изобретения заключается в том, что возгонку фосфора проводят в вакууме при температуре 370 - 400^oC, а конденсацию осуществляют либо при температуре не менее 70^oС с получением монолитного поликристаллического продукта, либо при температуре менее 70^oС с получением порошкообразного продукта. Достигаемый результат заключается в увеличении выхода очищенного продукта и повышении скорости процесса, а также расширении ассортимента получаемого продукта. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. Способ очистки пятиокиси фосфора путем его возгонки при нагревании и последующей конденсации при охлаждении, отличающийся тем, что возгонку проводят в вакууме при 370 - 400^oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что конденсацию осуществляют при не менее 70^oС с получением монолитного поликристаллического продукта. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию осуществляют при менее 70^oС с получением порошкообразного продукта.