СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОГО АНГИДРИДА Российский патент 1998 года по МПК C01B25/12 

Изобретение относится к способу получения фосфорного ангидрида, используемого в производстве искусственного волокна в медицинской и химической промышленности.

Известен способ получения фосфорного ангидрида путем сжигания фосфора в воздухе при 600-900^oС, осаждение фосфорного ангидрида при ступенчатом охлаждении газов.

Недостатком способа является достаточно большое содержание примесей в получаемом продукте (авт. свид. СССР N 179752, кл. С 01 В 25/12, 1966).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения фосфорного ангидрида, включающий сжигание фосфора в воздухе при 600-900^oС, выдержку полученного фосфорного ангидрида при повышенной температуре с последующим осаждением его. По этому способу исходный технический фосфор предварительно обрабатывают азотной кислотой при 70^oС в течение 30 мин, в камеру сжигания подают воздух с коэффициентом избытка 2,3 и содержанием влаги 0,04 г/м³. Продукт сжигания направляют в высокотемпературную печь, где выдерживают при 900-1200^oС в течение 20 с, и сразу подают в осадитель. Температура в первом осадителе на входе 400^oС, на выходе 130^oС, во втором на входе 95^oС, на выходе 55^oС.

Недостатком способа является сложность технологического оформления и повышенные энергозатраты, связанные с высокой температурой выдержки и большой разницей между температурой на стадии выдержки и стадией осаждения. В связи с тем, что среда проведения процесса высоко агрессивная, это требует применения дорогостоящих специальных материалов (авт. свид. СССР N 487843, кл. С 01 В 25/12, 1975).

Предложен способ получения фосфорного ангидрида, включающий сжигание фосфора в воздухе при 600-900^oС, выдержку полученного фосфорного ангидрида с последующим осаждением, в котором выдержку ведут при 650-750^oС, а на осаждение (конденсацию) подают газы с температурой 440-480^oС. Воздух подают с коэффициентом избытка, равным 2,5-3,5, и содержанием влаги 0,01-0,02 г/м³.

Отличием способа является прежде всего температурный режим проведения процесса.

Целесообразно перед сжиганием технический фосфор выдерживать при 80-95^oС в течение 8-24 ч с последующим снижением температуры до 70^oС.

Сущность способа заключается в следующем. В камеру сжигания фосфора подается осушенный воздух с содержанием влаги 0,01-0,02 г/м³. Использование воздуха с большим влагосодержанием приведет к снижению качества фосфорного ангидрида за счет образования ультрафосфорных кислот. Более глубокая осушка воздуха требует использования дорогостоящих дефицитных специальных адсорбентов и значительных энергетических затрат.

После сжигания фосфора полученный фосфорный ангидрид выдерживают при значительно более низких температурах, чем в способе - прототипе, что требует применения высокотемпературной печи, и может быть осуществлено в газоходе простейшей конструкции. Процесс дожигания фосфора проходит в более мягких условиях. С другой стороны, такие температуры позволяют использовать доступные конструктивные материалы, снизить энергозатраты на поддержание температурного режима. Осаждение проводят при более высоких температурах входящего газа. Перепад температур газа между входом и выходом со стадии осаждения больше, чем в известном способе, что в свою очередь, интенсифицирует процесс осаждения фосфорного ангидрида.

Выдерживание фосфорного ангидрида при температуре ниже 650^oС нецелесообразно ввиду увеличения образования доли низших окислов фосфора, что снижает выход готового продукта и ухудшает его качество. Повышение этой температуры выше 750^oС не влияет на увеличение выхода, так как практически весь процесс окисления фосфора завершен, а повышение температуры вызовет увеличение энергозатрат.

Подача фосфорного ангидрида на стадию охлаждения с температурой ниже 440^oС увеличивает процесс налипания фосфорного ангидрида на стенках, что приводит к уменьшению выхода продукта, а повышение этой температуры выше 480^oС ведет к тому, что процесс осаждения фосфорного ангидрида смещается во второй осадитель.

Целесообразно коэффициент избытка воздуха брать 2,5-3,5, так как при меньшем сжигание фосфора проходит недостаточно полно, а его увеличение >3,5 экономически нецелесообразно, так как воздуха вполне достаточно для полного проведения реакции.

Фосфор перед подачей на стадию сжигания выдерживают при 80-95^oС в течение 8-24 ч с последующим снижением ее до 70^oС. Это необходимо для того, чтобы от технического фосфора полнее отделился шлам, что улучшает работу всей установки и улучшает качество готового фосфорного ангидрида.

Пример 1. Фосфор предварительно нагревают до 80^oС и выдерживают при этой температуре в течение 24 ч, а затем охлаждают до 70^oС. В камеру сжигания подают 30 кг фосфора 587 кг/ч осушенного воздуха с содержанием влаги в нем 0,02 г/м³. Коэффициент избытка воздуха составляет 3,5. Температура в камере сжигания 750^oС. Образовавшийся фосфорный ангидрид в течение 20 с выдерживается при 650^oС и поступает на осаждение с температурой 440^oС. В результате из осадителей выгружают 64 кг фосфорного ангидрида.

Пример 2. Фосфор предварительно нагревают до 90^oС и выдерживают при этой температуре в течение 15 ч, а затем охлаждают до 70^oС. В камеру сжигания подают 30 кг/ч фосфора и 503 кг/ч воздуха с содержанием влаги 0,015 г/м³. Коэффициент избытка воздуха 3. Температура в камере сжигания 800^oС. Образовавшийся фосфорный ангидрид в течение 20 с выдерживается при 700^oС и поступает на осаждение с температурой 460^oС. В результате выгружают 64 кг фосфорного ангидрида.

Пример 3. Фосфор предварительно нагревают до 95^oС и выдерживают при этой температуре 8 ч, а затем охлаждают до 70^oС. В камеру сжигания подают 30 кг/ч фосфора и 419 кг/ч воздуха с содержанием влаги 0,01 г/м³. Коэффициент избытка воздуха 2,5. Температура в камере сжигания 850^oС. Образовавшийся фосфорный ангидрид в течение 20 с выдерживают при 750^oС и подают на осаждение с температурой 480^oС. В результате выгружают 64 кг фосфорного ангидрида.

Предложенный способ позволяет значительно упростить технологическое оформление процесса за счет ликвидации высокотемпературной печи сжигания, использования более доступных конструктивных материалов. Способ позволяет получить высококачественный продукт с содержанием основного вещества (Р₂О₅) более 99%. Способ не требует предварительной обработки фосфора дефицитной азотной кислотой и позволяет значительно снизить энергозатраты за счет предлагаемого снижения температур.

Изобретение относится к способу получения фосфорного ангидрида, используемого в производстве искусственного волокна, медицинской и химической промышленности. Способ включает сжигание фосфора в осушенном воздухе при 600 - 900^oC, выдержку полученного ангидрида при повышенной температуре с последующей подачей газа, содержащего ангидрид на осаждение. При этом выдержку ангидрида ведут при 650 - 750^oC, а на осаждение подают газ с температурой 440 - 480^oC. На стадию сжигания воздух подают с коэффициентом избытка 2,5 - 3,5 и влажностью 0,01 - 0,02 г/м³, а перед сжиганием фосфор отстаивают при 80 - 95^oС в течение 8 - 24 ч с последующим снижением температуры до 70^oC. Технический результат - упрощение процесса. 1 з.п.ф-лы.

\ \\1 1. Способ получения фосфорного ангидрида, включающий сжигание фосфора в осушенном воздухе при 600 - 900<198>С, выдержку полученного ангидрида при повышенной температуре с последующей подачей газа, содержащего ангидрид на осаждение, отличающийся тем, что выдержку фосфорного ангидрида ведут при 650 - 750<198>С, а на осаждение подают газ с температурой 440 - 480<198>С. \ \\2 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадию сжигания воздух подают с коэффициентом избытка $$$ = 2,5 - 3,5 и влажностью 0,01 - 0,02 г/м<M^ >3<D>, а перед сжиганием фосфор отстаивают при 80 - 95<198>С в течение 8 - 24 ч с последующим снижением температуры до 70<198>С.