СПОСОБ ТОНКОЙ ОЧИСТКИ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ ОТ ГАЗООБРАЗНЫХ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 1998 года по МПК B01D53/04 

Изобретение относится к технологии очистки инертных газов от газообразных примесей и может быть использовано в металлургии, химии, медицине, электротехнике, светотехнике, сварочном производстве и других областях техники, требующих применения инертных газов высокой чистоты.

Известны адсорбционные способы очистки инертных газов на различных адсорбентах: активированный уголь, цеолиты и пр. (см., например, Кельцев Н.В. "Основы адсорбционной техники", 1976).

Однако известные способы не обеспечивают высокой степени очистки газов от примесей из-за большого давления насыщенных паров газообразных примесей над адсорбентами и избирательного действия адсорбентов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению является способ тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей путем их разложения при 850-950^oC с одновременным поглощением углерода, азота, кислорода и продуктов разложения активированным металлическим титаном.

Остаточное содержание кислорода составляет 5•10^-4 - 1•10^-3 об.%, а азота - 2•10^-3 об.% (см. Фастовский В.Г. и др. Инертные газы, М., Атомиздат, 1972, с.234).

Недостатки известного способа заключаются в
ограниченной степени очистки газов от летучих примесей (например, водородсодержащих);
невозможности регенерации поглотителя - металлического титана.

Целью настоящего изобретения является повышение степени очистки инертных газов от различных газообразных примесей (углеводороды, азот, кислород, вода, четырехфтористый углерод, окись углерода, двуокись углерода) с обеспечением возможности регенерации поглотителя.

Поставленная цель достигается тем, что в способе тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей путем их разложения при 850 -950^oC с одновременным поглощением углерода, азота, кислорода и продуктов разложения активированным металлическим титаном предварительно при 750 - 800^oC осуществляют разложение легкоразрушаемых кислородсодержащих примесей с поглощением выделившегося кислорода, а после поглощения углерода, азота и кислорода проводят поглощение водорода при 350 - 400^oC.

Одновременно с поглощением водорода осаждают летучие фтористые соединения титана.

Осуществление тонкой очистки газов, таких как аргон, неон, криптон и ксенон, в условиях заявляемого способа обеспечивает
повышение степени очистки до остаточных содержаний в очищенном газе, об. %:
кислорода - 0,1•10^-4
азота - 0,5•10^-4
водорода - 0,1•10^-4;
возможность регенерации поглотителя - металлического титана после поглощения им водорода;
расширение номенклатуры удаляемых примесей, например, в случае присутствия в очищаемом газе фтористого углерода, его разложение происходит при температуре 850 - 950^oC, а осаждение летучих фтористых соединений титана - при температуре 350 -400^oC;
увеличение ресурса работы используемого оборудования за счет более мягких условий процесса;
возможность очистки от легколетучих газообразных примесей при низких (350 - 400^oC) температурах на последней стадии процесса.

Анализ известных технических решений позволяет сделать вывод о том, что заявляемое изобретение не известно из уровня исследуемой техники, что свидетельствует о его соответствии критерию "новизна".

Сущность заявляемого изобретения для специалистов не следует явным образом из уровня техники, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "изобретательский уровень".

Возможность тонкой очистки инертных газов в заявляемых условиях на серийно выпускаемых аппаратах свидетельствует о соответствии предлагаемого изобретения критерию "промышленная применимость".

Заявляемый способ тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей прошел промышленные испытания в условиях газоперерабатывающего предприятия Уральского региона при использовании промышленных реакторов, заполненных поглотителем - губчатым титаном.

На чертеже схематично представлен предлагаемый способ тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей.

Обозначения на фиг.:
1 - реактор с губчатым титаном, работающий при температуре 750 - 800^oC;
2 - реактор с губчатым титаном, работающий при температуре 850 - 950^oC;
3 - реактор с губчатым титаном, работающий при температуре 350 - 400^oC;
4 - газоанализатор;
5, 6 - крионасосы;
7, 8 - баллоны для хранения очищенного газа.

Пример 1. Способ тонкой очистки ксенона от газообразных примесей.

Ксенон, содержащий H₂O, CO₂, CO, CH₄, O₂ и N₂, непрерывно подавали в реактор 1, где при температуре 750 - 800^oC осуществляли разложение легкоразрушаемых кислородсодержащих примесей (H₂O и CO₂) с поглощением выделившегося кислорода металлическим титаном (расход газа 0,1 м³/ч).

Очищенный от кислорода ксенон непрерывно переводили в реактор 2, где при температуре 850 - 950^oC проводили поглощение азота, а также углерода и кислорода, образующихся в результате разложения CO и CH₄ (расход газа 0,1 м³/ч).

Затем очищенный от кислорода, углерода и азота ксенон пропускали непрерывно через реактор 3, в котором при температуре 350 - 400^oC поглощали водород (расход газа 0,1 м³/ч).

Очищенный от газообразных примесей ксенон кристаллизовали известным методом в крионасосах 5 и 6, откуда после газификации направляли на хранение в баллоны 7 и 8, при этом состав газа после очистки контролировали при помощи газоанализатора 4.

Остаточное содержание газообразных примесей в очищенном ксеноне составило, об.%:
кислорода - 0,1•10^-4
водорода - 0,1•10^-4
окиси углерода - 0,5•10^-4
двуокиси углерода - 0,5•10^-4
воды - 0,1•10^-4
метана - 0,1•10^-4
азота - 0,3•10^-4.

Следует отметить, что за счет раздельного поглощения газообразных примесей стала возможной регенерация поглотителя - металлического титана из реактора 3, так как при температуре более 400^oC происходит десорбция водорода из титана. Регенерация металлического титана из реакторов 1 и 2 невозможна вследствие образования химически- и термическистойких соединений. Необходимая замена поглотителя производится после прохождения 500 м³ очищаемого газа.

Пример 2. Способ тонкой очистки криптона от газообразных примесей.

Криптон, содержащий примеси C_nH_m, CH₄, O₂, N₂, CO, CF₄, H₂O и CO₂, непрерывно подавали в реактор 1, где при температуре 750 - 800^oC осуществляли разложение легкоразрушаемых кислородсодержащих примесей (H₂O и CO₂) с поглощением кислорода.

Очищенный от кислорода криптон непрерывно с расходом 1 м³/ч поступал в реактор 2, где при температуре 850 - 950^oC разлагали углеродсодержащие примеси и поглощали азот, углерод и кислород.

Затем очищенный от кислорода, углерода и азота криптон непрерывно с расходом 1 м³/ч пропускали через реактор 3, в котором при температуре 350 - 400^oC поглощали водород и осаждали летучие фтористые соединения.

Очищенный от газообразных примесей криптон кристаллизовали, газифицировали и направляли на хранение в условиях, аналогичных примеру 1.

Остаточное содержание газообразных примесей в очищенном криптоне составило, об.%:
кислорода - 0,1•10^-4
водорода - 0,5•10^-4
азота - 0,5•10^-4
воды - 0,1•10^-4
фтористого углерода - 1,0•10^-4
метана - 0,1•10^-4
окиси углерода - 0,5•10^-4
двуокиси углерода - 0,5•10^-4
Использование заявляемого способа тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей по сравнению с известным способом, взятым за прототип [Фастовский В.Г. и др. Инертные газы, М., Атомиздат, 1972, с. 234], обеспечивает следующие технические и общественно полезные преимущества:
повышение степени очистки газов до остаточного содержания газообразных примесей, об.%:
кислорода - 0,1•10^-4
водорода - 0,5•10^-4
азота - 0,5•10^-4
воды - 0,1•10^-4
фтористого углерода - 0,1•10^-4
метана - 0,1•10^-4
окиси углерода - 0,5•10^-4
двуокиси углерода - 0,5•10^-4
возможность регенерации металлического титана после поглощения им водорода;
расширение номенклатуры удаляемых примесей;
простоту и безопасность осуществления способа;
возможность модернизации существующих производств.

Использование: касается очистки инертных газов от газообразных примесей. Сущность: способ тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей включает их разложение при 850-950^oС с одновременным поглощением углерода, азота, кислорода и продуктов разложения активированным металлическим титаном, причем предварительно при 750-800^oC осуществляют разложение легкоразрушаемых кислородсодержащих примесей с поглощением выделившегося кислорода, а после поглощения углерода, азота и кислорода проводят поглощение водорода при 350-400^oC. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Способ тонкой очистки инертных газов от газообразных примесей путем их разложения при 850 - 950^oC с одновременным поглощением углерода, азота, кислорода и продуктов разложения активированным металлическим титаном, отличающийся тем, что предварительно при 750 - 800^oC осуществляют разложение легкоразрушаемых кислородсодержащих примесей с поглощением выделившегося кислорода, а после поглощения углерода, азота и кислорода проводят поглощение водорода при 350 - 400^oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с поглощением водорода осаждают летучие фтористые соединения титана.