УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Российский патент 1998 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к устройствам для получения образцов для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества.

При анализе порошковых материалов в основном применяют два способа подготовки образца.

В первом случае пробу дробят, измельчают в механической мельнице или вручную в агатовой ступке и из порошка прессуют таблетки либо в виде двуслойных дисков, либо с добавкой связующего вещества [1].

Образцы для рентгенофлуоресцентного анализа, полученные таким способом, не гарантируют высокую точность измерения, так как результат анализа зависит от минералогического и гранулометрического состава исходной пробы.

Во втором случае образцом служит застывший расплав растворенной во флюсе пробы. Методика приготовления образцов сплавлением позволяет исключить влияние на результаты анализа различий в гранулометрическом и минералогическом составах анализируемого вещества [2].

Однако в этом случае для обеспечения однородности расплава требуется высокая степень разбавления пробы флюсом. Это приводит к снижению интенсивности полезного сигнала при рентгенофлуоресцентном анализе образцов и к излишнему расходу дорогостоящего флюса.

Известно устройство, наиболее близкое к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату. Это устройство содержит держатель пробы, транспортирующий узел, смесительно-формовочный узел, узел для формования расплава, нагреватель (муфельную печь).

Транспортирующий узел выполнен в виде штанги-носителя с приводом. Держатель пробы опирается на конец штанги-носителя. Смесительно- формовочный узел выполнен в виде контейнера, дном которого служит пуансон, а крышкой - держатель пробы, который после окончания формования плавно опускается вместе с отформованной порошковой таблеткой на конец штанги-носителя транспортирующего узла. Смесительно-формовочный узел содержит приспособление, обеспечивающее перемешивание ингредиентов для получения порошковой таблетки, которая служит источником для получения гомогенного расплава в нагревателе.

После смесительно-формовочного узла транспортирующий узел перемещается в сторону нагревателя и штанга-носитель вместе с держателем и отформованной таблеткой входит в последний. В нагревателе происходит образование расплава в виде жидкой капли на держателе.

После сплавления транспортирующий узел переносит держатель с расплавом в узел для формования расплава, где на держателе, опирающемся на опорный столик, происходит формование расплава с помощью пуансона, при этом нагреватель закрывается, а штанга-носитель возвращается в исходное состояние.

Недостатками известного устройства являются:
- наличие длинной штанги-носителя для подачи держателя с порошковой таблеткой в нагреватель и выемки держателя из него, а также необходимость подачи держателя с пробой к узлам устройства, находящимся в различных его местах усложняют конструкцию устройства;
- наличие длинной штанги-носителя не способствует отводу тепла от держателя с пробой, что отрицательно сказывается на состоянии расплава, ухудшая его качество;
- многократные резкие перепады температуры, которым подвергается штанга-носитель при ее перемещении в нагреватель (около 1000^oC) из исходного положения (температура комнатная) и обратно, способствуют быстрому разрушению штанги-носителя и места сопряжения носителя и держателя;
- горизонтальная подача держателя с пробой на штанге-носителе в нагреватель и обратно предопределяет неустойчивое положение держателя и пробы, что вызывается наличием инерционных толчков.

Задачей предлагаемого изобретения является создание более простой и надежной конструкции устройства для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, а также повышение точности анализа путем производства образцов улучшенного качества.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, включающем нагреватель, держатель пробы, узел формования расплава и транспортирующий узел, содержащий носитель, на который опирается держатель пробы, и привод, согласно изобретению носитель выполнен в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, держатель пробы опирается на футеровку крышки, а носитель вместе с держателем пробы является основанием узла формования расплава.

Кроме того, нагреватель в устройстве установлен входным отверстием вниз.

Кроме того, центральная часть футеровки может быть выполнена в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, причем диаметр цилиндра футеровки меньше диаметра держателя пробы.

Кроме того, цилиндр футеровки может быть выполнен полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки.

В таком устройстве выполнение носителя в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, а также выполнение держателя пробы опирающимся на футеровку упрощает конструкцию устройства, так как отпадает необходимость в длинной штанге-носителе, подающей держатель с пробой в нагреватель и из него, а также к узлам устройства. При этом повышается надежность конструкции устройства, так как крышка, являющаяся носителем, находится большую часть времени работы устройства в закрытом положении и резко не остывает.

При этом также за счет создания температурного градиента между нижней частью держателя и носителем предопределяется перемещение слоев расплавленной пробы в нагревателе, что увеличивает гомогенность расплава и повышает качество образца.

Выполнение носителя вместе с держателем пробы в качестве основания узла формования расплава также упрощает конструкцию устройства.

Установка нагревателя в устройстве входным отверстием вниз предопределяет подачу держателя с пробой в нагреватель и в формующий расплав узел снизу вверх, что способствует устойчивости держателя с пробой. Это также повышает надежность работы устройства.

Выполнение центральной части футеровки в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, предопределяет больший отвод тепла из средней части держателя с пробой при нахождении их в нагревателе, что усиливает перемешивание слоев расплава и повышает качество будущего образца, а выполнение цилиндра футеровки с диаметром меньшим диаметра держателя пробы способствует повышению температурного градиента, лучшему перемешиванию материала пробы и в результате повышает качество образца.

Выполнение цилиндра футеровки полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки обеспечивает эффективный отвод тепла от рабочей зоны, что также способствует оптимальному перемешиванию слоев расплава, повышая качество образца.

Сопоставительный анализ заявляемого устройства для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа и прототипа показывает, что заявляемое устройство отличается от известного тем, что носитель выполнен в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, держатель пробы опирается на футеровку, а носитель вместе с держателем пробы является основанием узла формования расплава.

Кроме того, нагреватель в устройстве установлен входным отверстием вниз.

Кроме того, центральная часть футеровки может быть выполнена в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, с диаметром цилиндра футеровки меньшим диаметра держателя пробы.

Кроме того, цилиндр футеровки может быть выполнен полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки.

Сравнение заявляемого устройства не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники позволило сделать вывод, что оно явным образом не следует из уровня техники и, следовательно, соответствует критерию "изобретательский уровень".

Возможность широкого использования заявляемого устройства в производстве конструкций, применяемых в аналитической химии, обеспечивает ему критерий "промышленная применимость".

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг. 1 изображена общая схема устройства;
на фиг. 2 - крышка-носитель в разрезе.

Устройство для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа включает нагреватель 1, держатель пробы 2, узел формования расплава 3, транспортирующий узел 4, содержащий носитель 5, на который опирается держатель пробы 2; в состав устройства входит также привод 6. Носитель 5 выполнен в виде крышки, заполненной футеровкой 7 и закрывающей входное отверстие нагревателя 1. Держатель пробы 2 опирается на футеровку 7. Носитель 5 вместе с держателем пробы 2 является основанием узла формования расплава 3. Нагреватель 1 установлен в устройстве входным отверстием вниз.

Центральная часть футеровки 7 выполнена в виде цилиндра 8, выступающего над поверхностью крышки-носителя 5 на величину, определяющую положение держателя пробы 2 в средней части камеры нагревателя 1 при плавлении пробы. Диаметр цилиндра 8 футеровки 7 меньше диаметра держателя пробы 2.

Цилиндр 8 футеровки 7 выполнен полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки 7. Цилиндр 8 контактирует с корпусом крышки-носителя 5.

Перед подачей в нагреватель перемешанная с флюсом проба размещается на держателе пробы 2. Затем с помощью привода 6 носитель 5 с держателем пробы 2 подается к нагревателю.

При этом крышка носителя 5 закрывает входное отверстие нагревателя 1, а держатель пробы 2 выдерживается в средней части камеры-нагревателя 1 при заданной температуре плавления. Создающийся температурный градиент между дном держателя 2, расположенным на цилиндре 8 футеровки 7, и носителем 5 способствует перемешиванию слоев расплава пробы, гомогенизируя ее.

Выполнение цилиндрической части 8 футеровки 7 вышеописанной конструкции позволяет оптимизировать гомогенизацию расплава пробы, что приводит к созданию высококачественного образца.

Затем носитель 5 вместе с держателем пробы 2 перемещается с помощью привода 6 к узлу формования расплава 3, где при формовании они являются основанием узла. Это упрощает конструкцию устройства; к этому также приводит замена длинной штанги-носителя у прототипа, транспортирующей держатель с пробой, совмещенной конструкцией крышки- носителя 5, транспортируемой приводом 6.

Конструкция крышки-носителя 5, а также расположение нагревателя входным отверстием вниз повышают надежность работы устройства, т.к. крышка отделяется от печи на очень короткое время формовки и, не успевая остынуть, не подвергается резким перепадам температуры, а держатель с пробой транспортируются в нагреватель и обратно без горизонтальных инерционных толчков.

Таким образом, в предлагаемом устройстве для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа выполнение носителя в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, опирание держателя пробы на футеровку и выполнение носителя вместе с держателем пробы как основание узла формования расплава, а также установка нагревателя входным отверстием вниз, выполнение центральной части футеровки в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, причем диаметр цилиндра футеровки меньше диаметра держателя пробы, и выполнение цилиндра футеровки полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки, упрощает конструкцию устройства, повышает его надежность и способствует производству образцов улучшенного качества по сравнению с прототипом [3].

Источники информации.

1.Н.Ф.Лосев, А.Н.Смагунова. "Основы рентгено-спектрального флуоресцентного анализа". М., Химия, 1962. с. 87.

2. Там же.

3. Авт. свид. СССР N 450987, кл. G 01 N 1/00,23/22, опубл. 25.11.74 (прототип).

Использование: изобретение относится к аналитической химии, в частности к устройствам для получения образцов для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: устройство для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа включает нагреватель, держатель пробы, узел формования расплава, транспортирующий узел, содержащий крышку-носитель, на который опирается держатель пробы. В состав устройства входит также привод. Носитель выполнен в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя. Держатель пробы опирается на футеровку. Носитель вместе с держателем пробы является основанием узла формования расплава. Нагреватель установлен в устройстве входным отверстием вниз. Центральная часть футеровки выполнена в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки-носителя на величину, определяющую положение держателя пробы в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы. Диаметр цилиндра футеровки меньше диаметра держателя пробы. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, включающее нагреватель, держатель пробы, перемещаемый в камеру нагревателя и из нее, узел формования расплава и транспортирующий узел, содержащий носитель, на который опирается держатель пробы, и привод, отличающееся тем, что носитель выполнен в виде крышки, заполненной до основания футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, причем держатель пробы опирается на основание крышки, а носитель вместе с держателем пробы является основанием узла формования расплава. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что нагреватель в нем установлен входным отверстием вниз. 3. Устройство для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, включающее нагреватель, держатель пробы, перемещаемый в камеру нагревателя и из нее, узел формования расплава и транспортирующий узел, содержащий носитель, привод, отличающееся тем, что носитель выполнен в виде крышки, в состав носителя входит промежуточный элемент, закрепленный нижним концом в полости крышки и выступающий над поверхностью основания крышки верхним концом на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, причем верхний конец промежуточного элемента служит опорой для держателя пробы. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что промежуточный элемент выполнен полым, а в его боковой поверхности выполнен ряд расположенных горизонтально-крестообразно по высоте пар прорезей, причем прорези в паре расположены напротив друг друга, а оставшиеся в средних частях рядов элемента участки имеют ширину, обеспечивающую прочностную целостность элемента носителя.