УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 2004 года по МПК C30B15/00 C30B15/34 C30B15/14 C30B17/00 

Изобретение относится к устройствам выращивания монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле и может быть использовано в технологии выращивания кристаллов, например, сапфира, по методам Чохральского, Киропулоса.

Технической задачей, решаемой изобретением, является создание устройства для выращивания крупногабаритных объемных профилированных монокристаллов из расплава в однородном тепловом поле, упрощение конструкции и эксплуатации теплового узла и нагревателя, в частности, а также обеспечение стабильности режимов выращивания объемных монокристаллов различного профиля и размера и повышение структурного совершенства кристаллов.

Известно устройство для выращивания монокристаллических лент сапфира, включающее камеру, расположенные внутри камеры тигель, тепловой узел, формообразователь, затравкодержатель, установленный на шток.

Тепловой узел выполнен в виде графитового цилиндрического нагревателя, внутренняя поверхность которого покрыта слоем карбида кремния, и экранов.

Тигель для расплава покрыт с внешней стороны слоем вольфрама. Тигель установлен на пьедестале и помещен внутри графитового нагревателя. Экраны размещены над тиглем (см. авт.св. СССР 1213781, опубл. 23.04.1991 г., С 30 В 15/34).

Устройство имеет следующие недостатки.

Материал нагревателя - графит с напыленным слоем карбида кремния, химически реагирует с агрессивными окислами алюминия при высоких температурах, что резко сокращает срок службы нагревателя и загрязняет углеродом растущий кристалл. Нагреватель не подлежит восстановлению в случае поломки. Тепловой узел не может обеспечить создания прямоугольных радиальных изотерм, необходимых для получения качественных объемных профилированных монокристаллов.

Устройство не может быть использовано для выращивания крупногабаритных кристаллов.

Известно устройство для выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений, включающее камеру, тигель с установленным в нем формообразователем и тепловой узел, содержащий расположенный коаксиально тиглю с зазором графитовый нагреватель в виде стакана с фронтальным отверстием на уровне торца формообразователя и с увеличивающимся сечением отверстия к низу, и экран в виде полого цилиндра, установленного над тиглем с помощью тяг, закрепленных на блоке верхней изоляции. Нагреватель присоединен к источнику тока (см. авт. св. СССР 1592414, опубл. 15.09.90, С 30 В 15/34).

Устройство предназначено для получения сапфировых трубок и не может быть использовано для выращивания качественных объемных монокристаллов.

Известно устройство для выращивания объемных монокристаллов, включающее камеру, два плавильных нагревателя и двухсекционный тигель. В верхней секции плавят исходный материал с помощью одного нагревателя, расположенного вокруг верхней секции тигля, а выращивание осуществляют из нижней секции тигля с помощью другого нагревателя, установленного под нижней секцией тигля (см. авт. св. 661966, опубл. 30.03.80, С 30 В 15/02). Устройство принято за прототип.

Устройство не может быть использовано для выращивания объемных профилированных монокристаллов, из-за невозможности создания в расплаве радиальных изотерм разной геометрии.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность выращивания крупногабаритных монокристаллов заданной формы и структурного совершенства за счет постоянства формы радиальной изотермы и малых температурных градиентов в расплаве, а также простота эксплуатации и эргономичность теплового узла и нагревателя, в частности.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания монокристаллов из расплава на затравочном кристалле, включающем цилиндрическую камеру с крышкой, тепловой узел, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке с возможностью вращения и вертикального перемещения, согласно изобретению камера выполнена двухсекционной и с механизмом вертикального перемещения секций, тепловой узел установлен между верхней и нижней секциями камеры и выполнен в виде полого водоохлаждаемого цилиндра, с размещенными внутри него нагревателем, собранным из изогнутых по форме внутренней поверхности тигля U-образных ламелей, и замкнутыми кольцевыми водоохлаждаемыми токовводами, цилиндр закреплен на дополнительном штоке, расположенном на внешней поверхности цилиндра и снабженном механизмом перемещения цилиндра по вертикали и вокруг штока, внутренняя сторона цилиндра в нижней его части выполнена с выступами, на которых размещены изоляторы, токовводы выполнены с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а U-образные изогнутые концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце, токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а их выводы расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях, нагреватель установлен внутри тигля, при этом размеры тигля и нагревателя отвечают соотношению d_кp≤2d_нагр.-d_тигля.

Токовводы расположены либо коаксиально, либо один над другим.

Ламели выполнены одинаковой длины и конфигурации и собраны в круг или в секции, количество ламелей в нагревателе и отверстий в токовводах кратно 12. Для создания радиальных изотерм многоугольных форм, длина секций ламелей и их расположение соответствуют длинам сторон многоугольника.

Диаметр полого цилиндра равен диаметрам секций камеры.

Центрирующее кольцо, стягивающее изогнутые U-образные концы ламелей, не участвует в электрической цепи.

Сущность заявленного устройства заключается в новой конструкции теплового узла, все элементы которого, а именно: нагреватель, токовводы, изоляторы, несущий цилиндр выполнены компактно и представляют собой единое целое.

Новым в конструкции устройства является установка нагревателя внутри тигля и соблюдение заявленного соотношения диаметров тигля, нагревателя и диаметра выращиваемого кристалла. Тигель в этом случае является и держателем расплава и экраном для нагревателя. Обеспечивает возможность снижения температуры на нагревателе и на тигле, увеличение веса и диаметра кристалла, отсутствие локальных перегревов расплава, а следовательно, и возникновение пузырей в нем. Это положительно сказывается на структуре выращиваемого монокристалла и расходе электроэнергии на единицу продукции.

Конструкция теплового узла также имеет целый ряд преимуществ.

Нагреватель, собранный из ламелей, закрепленных на замкнутых кольцевых токовводах и центрирующем кольце, одновременно выполняет и функции теплового формообразователя, имеет возможность менять форму радиальных изотерм и определять форму профиля выращиваемых кристаллов. Нагреватель прост в эксплуатации, легко может быть собран и разобран при изменении профиля монокристалла, т.к. изменение форм радиальных изотерм достигается путем снятия или добавления требуемого количества ламелей в секциях. Исходное число ламелей и число отверстий в твоковводах кратно 12.

Полый водоохлаждаемый цилиндр также выполняет несколько функций. Он, образуя среднюю секцию камеры, одновременно является держателем токовводов с ламелями нагревателя и также создает симметричное тепловое поле относительно вертикальной оси камеры путем центрирования нагревателя как за счет изоляторов, опирающихся на внутренние выступы цилиндра, так и за счет возможности горизонтального перемещения ламелей нагревателя в отверстиях кольцевых токовводов. Симметрия теплового поля повышает совершенство форм и структуры кристалла.

Кроме того, выполнение цилиндра с возможностью вертикального перемещения и перемещения вокруг оси штока, на котором цилиндр закреплен, обеспечивает легкий доступ к нагревателю и возможность замены элементов теплового узла, а также и к полостям верхней и нижней секций камеры.

В целом конструкция теплового узла существенно повышает срок его эксплуатация, эргономична и не требует расхода дорогостоящего графита, загрязняющего монокристалл и не подлежащего восстановлению.

Расположение нагревателя внутри тигля позволяет выращивать крупногабаритные монокристаллы. Возможность путем изменения количества ламелей и их расположения в токовводах получать не только круглую, но и многоугольные формы радиальных изотерм позволяют в сочетании с другими существенными признаками выращивать крупногабаритные объемные профилированные монокристаллы сапфира с высокой степенью совершенства структуры и заданного размера по всей длине монокристалла.

Заявленное соотношение диаметров кристалла, тигля и нагревателя обеспечивает наибольшую производительность устройства и полную выборку расплава, так как в этом случае соблюдается необходимое условие, чтобы температура на тигле была больше или равна температуре плавления исходных компонентов расплава.

Устройство схематически изображено на фиг.1.

Устройство включает верхнюю 1 и нижнюю 2 секции камеры, выполненные с механизмом перемещения в вертикальном направлении (на фиг. 1 не показано), с крышкой 3, затравкодержатель 4, тигель 5, выполненный, например, из вольфрама и установленный в нижней секции 2 камеры, верхний шток 6 для крепления затравкодержателя 4, нижний шток 7 для крепления тигля 5. Штоки 6 и 7 выполнены с возможностью вращения. Между верхней секцией 1 и нижней секцией 2 камеры установлен тепловой узел в виде полого водоохлаждаемого цилиндра 8. Внутри цилиндра 8 размещены нагреватель 9, собранный из изогнутых по форме внутренней поверхности тигля U-образных ламелей 10, выполненных из тугоплавких металлов и сплавов, например из вольфрама, и замкнутые кольцевые водоохлаждаемые токовводы 11, 12. Токовводы 11, 12, расположенные один над другим или коаксиально (не показано), имеют отверстия 13, в которых закреплены верхние концы U-образных ламелей 10. Нижние изогнутые U-образные концы ламелей 10 закреплены центрирующим их кольцом 14, не участвующим в электрической цепи нагревателя 9.

Цилиндр 8 закреплен на дополнительном штоке 15, который расположен на внешней стороне цилиндра 8 и снабжен механизмом перемещения (на фиг.2 не показан) цилиндра 8 по вертикали и вокруг штока 15. На внутренней поверхности полого цилиндра 8, в нижней его части, выполнены выступы 16.

Токовводы 11, 12 установлены на выступах 16 в изоляторах 17, которые центрируют и токовводы 11, 12 и нагреватель 9.

На боковой поверхности цилиндра 8 в разных горизонтальных плоскостях размещены выводы 18, 19 токовводов 11, 12. Нагреватель 9 устанавливают внутри тигля 5.

Устройство для выращивания монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле работает следующим образом.

Собирают тепловой узел. Для этого в водоохлаждаемый цилиндр 8, закрепленный на штоке 15 и развернутый на 90^o относительно вертикальной оси камеры (см. фиг.2), устанавливают на центрирующие изоляторы 17 водоохлаждаемые токовводы 11, 12.

Для выращивания профилированных объемных монокристаллов, например, прямоугольной формы (фиг.3 (а,б,в)) в отверстия 13 кольцевых токовводов 11, 12 устанавливают U-образные ламели 10, собранные в секции, длина которых соответствует длинам сторон заданного прямоугольника. Верхние концы ламелей 10 фиксируют в отверстиях 13 токовводов 11, 12, а нижние изогнутые U-образные концы - на центрирующем кольце 14, не входящем в электрическую цепь нагревателя.

Собранный таким образом тепловой узел разворачивают на 90^o и совмещают с вертикальной осью камеры, и герметично соединяют с нижней секцией 2 камеры. При этом нагреватель своими ламелями входит в тигель 5. Проводят загрузку шихты в тигель с нагревателем. На верхний шток 6 устанавливают кристалл в виде четырехгранной призмы, одна из боковых граней которой ориентирована в соответствии с секциями ламелей 10, создающих прямоугольную радиальную изотерму для роста кристалла прямоугольной формы с естественной огранкой.

Верхнюю секцию 1 камеры герметично соединяют с тепловым узлом, включают нагреватель 9 и проводят процесс выращивания монокристаллов по методу Чохральского с получением кристаллов прямоугольной формы.

Были выращены монокристаллы сапфира круглой формы диаметром до 200 мм и квадратной формы размером 150х150 мм совершенной структуры без отклонений в размерах по всей длине монокристаллов.

Устройство позволяет получить следующий положительный эффект.

1. Возможность выращивания крупногабаритных профилированных монокристаллов.

2. Повысить совершенство структуры и обеспечить однородность размеров по всей длине монокристалла.

3. Увеличить производительность за счет увеличения размеров загрузки.

4. Снизить энергоемкость.

5. Сократить расход исходного материала за счет полной выборки расплава при выращивании монокристалла.

6. Увеличить срок службы вольфрамовых тиглей и нагревателя.

Изобретение относится к устройствам выращивания крупногабаритных объемных профилированных монокристаллов из расплавов, например, сапфира по методам Чохральского, Киропулоса. Сущность изобретения: устройство для выращивания монокристаллов из расплава на затравочном кристалле включает цилиндрическую камеру с крышкой, тепловой узел, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке с возможностью вращения и вертикального перемещения. Камера выполнена двухсекционной и с механизмом вертикального перемещения секций, тепловой узел установлен между верхней и нижней секциями камеры и выполнен в виде полого водоохлаждаемого цилиндра с размещенными внутри него нагревателем, собранным из изогнутых по форме внутренней поверхности тигля U-образных ламелей, и замкнутыми кольцевыми водоохлаждаемыми токовводами, цилиндр закреплен на дополнительном штоке, расположенном на внешней поверхности цилиндра и снабженном механизмом перемещения цилиндра по вертикали и вокруг штока, внутренняя сторона цилиндра в нижней его части выполнена с выступами, на которых размещены изоляторы, токовводы выполнены с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а U-образные изогнутые концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце, токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а их выводы расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях, нагреватель установлен внутри тигля, при этом размеры тигля и нагревателя отвечают соотношению d_кр≤2d_нагр-d_тигля. Устройство позволяет повысить совершенство структуры и обеспечить однородность размеров по всей длине монокристалла, увеличить производительность за счет увеличения размеров нагрузки, снизить энергоемкость и сократить расход исходного материала за счет полной выборки расплава при выращивании монокристалла, а также увеличить срок службы вольфрамовых тиглей и нагревателя. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для выращивания монокристаллов из расплава на затравочном кристалле, включающее цилиндрическую камеру с крышкой, тепловой узел, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке с возможностью вращения, отличающееся тем, что камера выполнена двухсекционной и с механизмом вертикального перемещения секций, тепловой узел установлен между верхней и нижней секциями камеры и выполнен в виде полого водоохлаждаемого цилиндра с размещенными внутри него нагревателем, собранным из изогнутых по внутренней поверхности тигля U-образных ламелей, и замкнутыми кольцевыми водохлаждаемыми токовводами, цилиндр закреплен на дополнительном штоке, расположенном на внешней поверхности цилиндра, и снабженном механизмом перемещения цилиндра по вертикали и вокруг штока, внутренняя сторона цилиндра в нижней его части выполнена с выступами, на которых размещены изоляторы, токовводы выполнены с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а U-образные изогнутые концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце, токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а их выводы расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях, нагреватель установлен внутри тигля, при этом размеры тигля и нагревателя отвечают соотношению d_{кристалла} ≤ 2d_{нагревателя}-d_тигля.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что токовводы расположены коаксиально или один над другим.3. Устройство по любому из пп.1 и 2, отличающееся тем, что ламели выполнены одинаковой длины и конфигурации.4. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что количество ламелей в нагревателе и отверстии в токовводах кратно 12.5. Устройство по любому из пп.1-4, отличающееся тем, что для создания радиальных изотерм многоугольных форм ламели собирают в секции, длина которых и расположение соответствуют сторонам многоугольника.6. Устройство по любому из пп.1-5, отличающееся тем, что диаметр полого цилиндра равен диаметрам секций камеры.