Способ полчения хозяйственного мыла из нейтральных жиров Российский патент 1998 года по МПК C11D13/00 

Изобретение относится к мыловареной промышленности, а именно к способам получения хозяйственного мыла из нейтральных жиров, и может быть использовано преимущественно при получении мыла из ядровых растительных масел.

Известен способ изготовления хозяйственного мыла из растительных масел, см. например з. N 93003038/13 от 21.01.93 г. МПК С 11 Д 13/00, включающий омыление жиров, высолку мыльного клея и приготовление товарного мыла.

В известном способе перед омылением растительные масла подвергают гидрогенизации для получения твердых жиров (саломасов), которые далее омыляют. Гидрогенизация, являясь дополнительной операцией, значительно замедляет процесс изготовления мыла, повышает себестоимость продукта. Кроме того, при гидрогенизации (насыщении водородом) жирные кислоты, имеющие несколько двойных связей, насыщаются водородом ступенчато. При этом наряду с насыщенными жирными кислотами образуется значительное количество твердых изоолеиновых кислот с различным расположением двойной связи в молекуле. Эти кислоты отрицательно влияют на качество мыла. При содержании их в соломасе свыше 15%, бруски мыла получаются неоднородные, непластичные. Такое мыло быстро набухает, поверхность его становится оскизлой, на мыле при высыхании образуются трещины.

Известен способ получения хозяйственного мыла из нейтральных растительных масел ("Руководство по переработке растительных масел и жиров". т.4 стр. 201-202, Л, 1975 г.). Известный способ включает приготовление мыльно-жировой эмульсии, омыление нейтральных жиров раствором щелочи и получение товарного мыла.

Недостатком способа является то, что омыление растительных масел осуществляют едким калием, что позволяет получить только жидкое калиевое мыло. Такое мыло имеет более узкое применение, к тому же оно высыхает при хранении.

Наиболее близким по технической сущности (прототипом) является способ производства твердого хозяйственного мыла из нейтральных жиров (см. "Технология переработки жиров", М, 1963 г., стр. 459-460, 467-468).

Известный способ включает приготовление мыльно-жировой эмульсии, поэтапное омыление нейтральных жиров раствором едкого натра, отсолка мыльного клея с последующим отделением и шлифованием мыльного ядра и получение товарного мыла. В известном способе в качестве жирового сырья используют в основном твердые нейтральные животные жиры или их смеси с гидрогенизированными (расщепленными) растительными жирами. Нерасщепленные растительные масла используются только для добавки.

Используемые как сырье, животные жиры быстро прогоркают, поэтому при получении из них мыла необходимо, чтобы избыток щелочи в его составе был не менее 0,2-0,25%.

К тому же в состав животных жиров входят кислоты с большим молекулярным весом, чем в состав растительных масел, поэтому при использовании мыло подвергается гидролизу в большей степени, образуя свободную едкую щелочь и нерастворимые в воде органические кислоты. Выделившаяся щелочь и ее избыток, оставшийся при получении мыла, вредно воздействует на кожу и ткани, особенно при повышенной температуре воды. Недостатком известного способа является также ведение омыления при высоких температурах, что вызывает сильное кипение мыльной массы, может привести к ее выплескиванию из котла. Чтобы избежать этого снижают производительную загрузку котла, либо закладывая меньше сырья, либо при той же загрузке используют котел больших размеров, что повышает энергоемкость способа, и как следствие, повышает себестоимость продукта.

Другим недостатком способа является введение электролита (поваренной соли) при высолке малыми порциями, что затягивает процесс и может вызвать повышенную вязкость ядра, затруднить отделение его от щелока. Стоимость животных жиров выше стоимости растительных масел, что также повышает себестоимость продукта.

Задачей изобретения является получение более дешевого хозяйственного мыла, обладающего пониженной набухаемостью и не оказывающего вредного воздействия на кожу рук и ткани.

Указанная задача решается тем, что в известном способе получения твердого хозяйственного мыла из нейтральных жиров, включающем приготовление мыложировой эмульсии, поэтапно омыление жиров раствором едкого натрия, отслаиванием мыльного клея с последующим отделением мыльного ядра и получением товарного мыла, согласно изобретению в качестве нейтрального жира используют негидрогенизированные ядровые растительные масла, омыление едким натром на первом и втором этапах ведут, соответственно 8-10 и 35-40-процентными его растворами. При этом отсолку мыльного клея целесообразно вести холодным электролитом.

Целесообразно также на втором этапе омыления в мыльную массу дополнительно ввести силикат натрия в количестве 2-5% от массы растительного масла.

Желательно при отсолке до 50-55% от расчетного количества электролита ввести в начале процесса.

Также желательно, в лучшем варианте, при получении товарного мыла осуществить дополнительно шлифовку мыльного ядра холодным электролитом.

В наиболее общем случае способ осуществляют следующим образом: в мыловаренном котле растворяют мыло, 10-15% от массы растворительного масла, и вводят ядровое негидрогенизированное растворительное масло. Путем перемешивания готовят мыльно-жировую эмульсию, температуру ее поддерживают не более 50^oC. Далее в упомянутую эмульсию вводят 8-10%-ный раствор едкого натрия при постоянном перемешивании. Щелочь вводят в качестве не более одной трети от общего расчетного. Реакция образования солей жирных кислот идет с выделением тепла, поэтому температура омыляемой массы повышается до 80-85^oC. Низкая температура исходной смеси и довольно низкая температура омыления, а также состав жирных кислот, свойственный растительным маслам, позволяет использовать на первом этапе омыления более концентрированную (8-15%) и в большем количестве (до 1/3) щелочь. При этом не происходит вскипание мыльной массы и ее выплескивание из котла; нет разрушения эмульсии и отсолки. При этом осуществляется также наиболее рациональная загрузка котла по массе (нет избыточного пространства, требуемого при вспенивании), а следовательно, снижаются энергозатраты и себестоимость продукта. Когда масса из молочнообразной перешла в прозрачную клееобразную и индикатор - спиртовый раствор фенолфталеин - изменил окраску от ярко-красного до розового, заканчивается первый этап омыления. Далее начинают второй этап.

При постоянном механическом перемешивании вводят порциями концентрированный раствор (35-40%) едкого натрия, не разводя его дополнительно водой до общепринятых концентраций. Причем в начале второго этапа омыления едкий натрий вводят опять интенсивно до 50-60% от требуемого расчетного количества. Одновременно вводят 40%-ный раствор силиката натрия (жидкого стекла) в количестве 2 - 5% от массы омыляемых жиров. При омылении температура массы поднимается до 95 - 105^oC, происходит интенсивное кипение, сглаживаемое механическим перемешиванием.

Избыток щелочи в начале второго этапа омыления позволяет при механическом перемешивании вести процесс ускоренно по всему объему массы и омылить трудноомыляемый остаточный жир, а также позволяет при введении силиката натрия избежать выпадения хлопьевидных частиц кремниевой кислоты. Для чего в известных способах приходится в раствор силиката натрия предварительно вводить едкий натр, что требует дополнительного оборудования и повышает трудоемкость способа. Оставшуюся часть щелочи вводят очень осторожно, небольшими порциями при постоянном механическом перемешивании, сглаживающем процесс кипения, и при постоянном контроле. Обеспечивается также постоянный небольшой избыток щелочи, иначе произойдет резкое загустевание массы в котле. Если силикат натрия не вводят, то процесс ведут также, как показано выше. Расслаивание мыльной массы не происходит. Мыло, изготовленое без добавления силиката натрия, более мягкое. Если при контрольном кипячении количество щелочи в мыльной массе не меняется, и масса представляет собой клееобразную прозрачную вязкую жидкость, стекающую со стеклянной палочки блестящими тягучими нитями, то процесс омыления считается законченным. При использовании раствора едкого натра на первом и втором этапах омыления с концентрациями меньшими, чем нижнее предельное значение (8% и 35%, соответственно), реакция будет идти медленнее и прореагирует меньше количество жирных кислот, чем требуется. В растворе при этом будет избыток воды, что замедляет второй этап омыления, так как снизит концентрацию подаваемой в этот период щелочи, что может привести к загустеванию мыла, вызовет потребность его исправления, часть жирных кислот не омылится. Если на первом и втором этапах омыления использовать едкий натр с концентрациями, большими, чем верхние предельные значения (15% и 40%, соответственно), то значительный избыток щелочи может привести к образованию твердого нерастворимого мыла, что в свою очередь потребует исправления и значительно затеняет процесс.

После полного омыления производят отсолку мыльного клея с целью разделения его на фазы - мыльное ядро и подмыльный щелок, путем изменения растворимости мыла под действием электролита. Отсолку в предлагаемом способе осуществляют холодным электролитом, причем в начале отсолки единовременно вводится по крайней мере 45 - 50% электролита. В качестве электролита используют поваренную соль (в раствор или твердую). Массу перемешивают около 20 мин. Далее порциями при постоянном перемешивании добавляют оставшийся электролит до полного выделения ядра и отстаивают. Введение такого количества холодного электролита при механическом перемешивании массы позволяет ускорить процесс дегидратации мыла и выделения ядра, позволяет осуществить отсолку без кипячения массы, а следовательно, более рационально использовать оборудование, так как позволяет максимально загрузить мылеваренный котел. После отделения от щелока ядро либо передают для производства товарного мыла, либо шлифуют (в предпочтительном варианте), добавляя в него холодную воду. Состав жирных кислот в ядровых растительных маслах позволяет осуществлять шлифовку холодной водой без риска образования так называемого "среднего мыла", ухудшающего качество конечного продукта. Воду добавляют в количестве, достаточном для растворения мыльного ядра, перемешивают и отстаивают. При этом происходит дополнительная очистка мыльного ядра. Так как в мыльном растворе присутствует 2 - 3% электролита, то происходит повторная отсолка мыльного ядра. Ядро отделяют от щелока и передают для приготовления товарного мыла, где его сушат, разрезают, штампуют, упаковывают; если надо приготовить жидкое мыло, то мыльное ядро при кипении разводят водой до нужной концентрации и затаривают.

В дальнейшем изобретение поясняется описанием конкретных примеров его выполнения.

Пример 1. В мыловаренный котел КЭП-250-1 загрузили 25 кг хозяйственного мыла и растворили его в воде при температуре 40^oC, затем закачали 250 кг подсолнечного масла второго сорта и включили механическую мешалку. После приготовления мыльно-жировой эмульсии, в последнюю ввели 70 л воды и 35 л 40% раствора едкого натра технического. Концентрация щелочи в растворе составили 10%. Реакция первого омыления протекала 100 мин при постоянном механическом помешивании. Температура массы поддерживалась около 85^oC. Бурления и выплескивания массы не происходило. По окончании реакции индикатор - спиртовой раствор фенолфталеина - изменил окраску от ярко-красной до розовой, масса загустела. Далее вели второе омыление. При постоянном кипения и механическом помешивании порциями по 10 литров ввели 40%-ный раствор едкого натра, через 15 мин, каждую последующую порцию. В течение часа ввели 60% от требующейся на второе омыление щелочи. Температуру массы поддерживали в пределах 95 - 100^oC. Одновременно в начале второго этапа омыления ввели 25 л 40%-ного раствора силиката натрия (т.е. 4% от массы растительного масла).

Оставшийся едкий натр вводили очень осторожно, небольшими порциями при постоянном контроле присутствия свободной щелочи. Реакция второго омыления идет достаточно быстро, поэтому постоянно контролировали подачу щелочи. Присутствие щелочи в масле и ее количество проверили индикатором - спиртовым раствором фенолфталеина. Процесс омыления оценивали по пробным каплям, вынимаемым из котла, которые стали чистыми и прозрачными. После второго омыления при избытке щелочи (5%) провели отсолку. Для чего 20 кг поваренной соли второго сорта рассыпали по поверхности мыльной массы в котле. При механическом перемешивании соль начинает растворяться в воде, присутствующей в мыльной массе. Далее добавили 60 л холодной воды и перемешали. Оставшуюся соль - 5 кг добавляли порциями до начала выделения ядрового мыла, затем 20 мин перемешивали без отключения нагрева (паровой рубашки) и отстаивали в течение одного часа с отключением нагрева. Слили подщелок. Далее мыло шлифовали. Для чего в него влили 65 литров холодной воды, все перемешивали до растворения. Температура массы понизилась до 45^oC. При этой температуре и при наличии 3,5% остаточной соли в массе происходит вторая отсолка, т.е. выделение мыльного ядра. Мыльное ядро насосом марки НШ-32 перекачали в выпарочный бак (КЭП 160-1), где при нагревании сушили массу до остаточной влажности 18%. Выложили готовую массу в формы для охлаждения. Охлаждали в течение 10 часов. Разобрали формы, разрезали мыльные бруски ножом на куски и отшлифовали на гидравлическом прессе ОКС 1671М, упаковали и уложили в тару.

Пример 2. Технология аналогична примеру 1, только в качестве нейтрального жира использовали негидрогенизированное горчичное масло.

Пример 3. Технология аналогична примеру 1, только первое омыление вели 8%-ным раствором едкого натра, а силиката натрия добавляли в количестве 5% от массы растительного масла.

Пример 4. Технология аналогична примеру 1, только поваренную соль вводили для отсолки предварительно растворив в воде.

Пример 5. Технология аналогична примеру 1, только выделившееся в процессе отсолки мыльное ядро не подвергали шлифовке. Готовое мыло имело 70 + 1% жирных кислот, остаточное количество щелочи составило 0,15%, набухаемость через 24 часа - 22,8%.

Пример 6. Технология аналогична примеру 1, только из выделившегося после шлифовки мыльного ядра приготовили жидкое натровое мыло, растворив мыльное ядро водой до содержания в нем жирных кислот в количестве 10%.

Пример 7. Технология аналогична примеру 1, только в качестве нейтрального жира использован негидрогенизированное льняное масло.

Пример 8. Технология аналогична примеру 1, только на первое омыление использовали 9%-ный раствор едкого натра, на второе - 37%-ный, а жидкое стекло (силикат натрия) ввели в количестве 4% от массы подсолнечного масла.

Пример 9. Технология аналогична примерам 1 и 7, только при отсолке в котел вливали 70 л холодной воды.

Пример 10. Технология аналогична примерам 1 и 7, но при отсолке вливали 90 л холодной воды, а при втором омылении использовали 40%-ный раствор едкого натра, шлифовали, добавляя 70 л воды.

Пример 11. Технология аналогична примеру 1, только в качестве нейтрального жира использовали негидрогенизированное соевое масло.

Пример 12. Технология аналогична примеру 1, только отсолку вели при температуре 95 - 105^oC, для чего потребовалось уменьшить загрузку котла по массе. Качество мыла аналогично качеству мыла, полученного по примеру 1.

Пример 13. Технология аналогична примеру 1, только в качестве нейтрального жира использовали некондиционное масло.

Масло, полученное заявленным способом, имеет следующие качественные характеристики (см. таблицу).

В качестве контроля взято твердое мыло, полученное из нейтрального животного жира.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественные твердые (и жидкие) натровые мыла из нейтральных негидрогенизированных жидких ядровых растительных масел.

Негидрированные растительные масла долго не прогоркают, в отличие от животных жиров, и избыток щелочи в мыле - очень невелик (0,12 - 0,15%) к тому же при взаимодействии с горячей водой мыло гидролизуется в малой степени и выделение едкой щелочи незначительно.

Такие мыла не сушат кожу, не оказывают вредного влияния на ткани. Кроме того, наличие в растительном масле витамина E обеспечить высокий положительный дерматологический эффект.

Использование в качестве сырья негидрогенизированных растительных масел предотвращает возникновение изоолеиновых кислот, вследствие чего мыло получается однородным, пластичным, с пониженной набухающей способностью.

Отсолка мыльного клея и шлифование ядра холодным электролитом позволяет исключить сильное кипение и вспенивание массы и, как следствие, позволяет обеспечить максимальную загрузку котла по массе, снизив тем самым его энергоемкость.

Изобретение относится к мыловаренной промышленности, а именно к способам получения хозяйственного мыла из нейтральных растительных масел. Способ включает приготовление мыложировой эмульсии из негидрогенизированных седровых жидких масел, поэтапное омыление жиров раствором едкого натра, отсолку мыльного клея электролитом с последующим отделением мыльного ядра и получение товарного мыла. Причем на стадии омыления вводят силикат натрия. Это позволяет получать более дешевые мыла с пониженной набухаемостью и не оказывающие вредного воздействия на кожу рук и ткани. 4 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения хозяйственного мыла из нейтральных жиров, включающий приготовление мыло-жировой эмульсии, поэтапное омыление жиров раствором едкого натра, отсолку мыльного клея электролитом с последующим отделением мыльного ядра и получение товарного мыла, отличающийся тем, что в качестве нейтрального жира используют негидрогенизированные ядровые жидкие растительные масла, омыление едким натром на первом и втором этапах ведут при его концентрациях 8 - 15% и 35 - 40% соответственно. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на втором этапе омыления дополнительно вводят силикат натрия в количестве 2 - 5% от массы растительного масла. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют шлифовку мыльного ядра холодной водой. 4. Способ по пп.1 и 3, отличающийся тем, что отсолку мыльного клея ведут холодным электролитом. 5. Способ по пп.1 и 4, отличающийся тем, что при отсолке в мыльную массу электролит вводят одновременно не менее 45 - 50% от расчетного количества.