СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО МЫЛА Российский патент 2009 года по МПК C11D13/00 C11D13/10 

Изобретение относится к мыловаренному производству и касается способа получения твердого мыла различной концентрации.

Известен способ получения твердого мыла концентрацией 65-82%, включающий омыление жирового сырья, приготовление мыльной основы, сушку под вакуумом с одновременным концентрированием и механическую обработку (Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, том 4, Л., 1975, с.192-321).

Недостатком данного способа является многостадийное получение готового продукта, состоящее из омыления, сушки, концентрирования и механической обработки, отличающееся громоздким аппаратурным оформлением технологического процесса, его высокой энергоемкостью, отрицательным воздействием на окружающую среду.

Самым ближайшим по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения мыла из нейтральных жиров, включающий омыление жиров или масел под давлением 2-4 бар и при температуре 120-160°С со смесью воды и щелочи, взятых в количествах, обеспечивающих полноту омыления и соответствие заданной концентрации готового продукта (Патент ЕР №1126018 A1).

Недостатком данного способа является энергоемкость, сложность и опасность технологического процесса вследствие применения высокого давления и высоких температур.

Задачей изобретения является компактность и безопасность технологии при одновременном снижении производственных затрат.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения концентрированного мыла омыление набора жиров смесью гидроксида натрия и воды, взятых в количествах, обеспечивающих полноту омыления и заданную концентрацию конечного продукта, проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении в реакторе со щелевыми зазорами с рециркуляцией реакционной массы при напряжении сдвига, равном 50-900 кг/см², а величина щелевых зазоров составляет 0,1-4 мм.

Способ осуществляют следующим образом.

Набор жиров омыляют при комнатной температуре и атмосферном давлении смесью воды и щелочи, взятых в количествах, обеспечивающих полноту омыления и соответствие заданной концентрации готового продукта, в реакторе со щелевыми зазорами с величиной щелевого зазора, равной 0,1-4 мм и рециркуляцией реакционной массы при напряжении сдвига равном 50-900 кг/см².

Полученный таким образом омыленный продукт перерабатывают по обычным технологическим режимам в зависимости от назначения конечного продукта.

С точки зрения кинетики, химическая реакция взаимодействия жира и/или масла с растворами щелочей проходит по типу SN₂ и полнота омыления зависит от поверхности контакта реагентов. При раздельном нагревании исходных компонентов до температуры 70-90°С (см. способ-прототип) уменьшается вязкость жира и увеличивается степень растворимости кристаллической щелочи в воде, для чего требуется дополнительная энергия. Для увеличения поверхности контакта последующее омыление жира проводят при температуре до 160°С и давлении до 4 бар в автоклаве, а для последующей переработки полученного продукта необходимо снижение давления и охлаждение реакционной массы, для чего требуется использовать аппарат-декопрессор, что совокупно существенно усложняет технологический процесс и число единиц используемого оборудования.

В предлагаемом авторами способе необходимая степень взаимодействия жиров с растворами щелочей достигается путем механического воздействия на реагенты. Проведенные исследования показали, что реакция омыления является экзотермической, количество выделившегося тепла составляет 90 кДж/г-экв и полностью соответствует тепловому балансу процесса. При предлагаемом способе происходит саморазогрев реакционной смеси, снижается ее вязкость, что приводит к существенному увеличению концентрации компонентов в зоне контакта. Это в сочетании с высоким напряжением сдвига при рециркуляции реакционной массы через щелевые зазоры позволяет обеспечить развитую поверхность контакта и создает оптимальные условия для полного взаимодействия всех компонентов в одном агрегате. Снижение температуры готового продукта до 22-36°С достигается известным способом путем отвода тепла из рубашки аппарата.

Пример 1.

Набор жиров, состоящий из пальмового стеарина, кокосового масла и соапстока в соотношении 5:1:2, перемешивают со смесью, состоящей из сухой щелочи, взятой в стехиометрическом соотношении плюс избыток, равный 0,1% в готовом продукте, и воды из расчета 24%-ного содержания ее в готовом продукте, при комнатной температуре и омыляют в реакторе со щелевыми зазорами с рециркуляцией реакционной массы при напряжении сдвига 50 кг/см² через щелевые зазоры величиной 4,0 мм

В результате получают мыльную массу со следующими показателями:

Массовая доля жирных кислот - 64,3%

Полнота омыления - 99,9%

Массовая доля свободной едкой щелочи - 0,1%.

В полученной массе достигнутая концентрация основного вещества, а также другие показатели соответствуют требованиям, предъявляемым к физико-химическим показателям хозяйственного твердого мыла по ГОСТ 30266-95 «Мыло хозяйственное твердое. Общие технические условия».

Полученную таким образом мыльную стружку подвергают механической обработке по обычным технологическим режимам, характерным для хозяйственного твердого мыла.

Мыло по способу-прототипу было получено при температуре 110°С и под давлением 2 бар и обладало следующими характеристиками:

Массовая доля жирных кислот - 64,0%

Полнота омыления - 99,8%

Массовая доля свободной едкой щелочи - 0,1%.

Пример 2.

Рецептурный набор жиров, состоящий из пальмового стеарина и кокосового масла в соотношении 5:1, перемешивают со смесью, состоящей из сухой щелочи, взятой в стехиометрическом соотношении плюс избыток, равный 0,1% в готовом продукте, и воды из расчета 15%-ного содержания в готовом продукте, при комнатной температуре и омыляют в реакторе со щелевыми зазорами с рециркуляцией реакционной массы при напряжении сдвига 475 кг/см² через щелевые зазоры величиной 1,9 мм.

В результате получают мыльную массу со следующими показателями:

Массовая доля жирных кислот - 74,2%

Полнота омыления - 99,9%

Массовая доля свободной едкой щелочи - 0,075%.

Достигнутые показатели соответствуют требованиям, предъявляемым к физико-химическим показателям, предъявляемым к ординарному туалетному твердому мылу по ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия».

Полученную таким образом мыльную стружку подвергают механической обработке по обычным технологическим режимам, характерным для ординарного туалетного мыла.

Мыло по способу-прототипу было получено при температуре 135°С и под давлением 3 бар и обладало следующими характеристиками:

Массовая доля жирных кислот - 74,0%

Полнота омыления - 99,7%

Массовая доля свободной едкой щелочи - 0,09%.

Пример 3.

Набор жиров, состоящий из пальмового стеарина и кокосового масла в соотношении 5:1, перемешивают со смесью, состоящей из сухой щелочи, взятой в стехиометрическом соотношении плюс избыток, равный 0,05% в готовом продукте, и воды из расчета 9%-ного содержания в готовом продукте, при комнатной температуре смешивают в реакторе со щелевыми зазорами с рециркуляцией реакционной массы при напряжении сдвига 900 кг/см² через щелевые зазоры величиной 0,1 мм.

В результате получают мыльную массу со следующими показателями:

Массовая доля жирных кислот - 88%

Полнота омыления - 99,9%

Массовая доля свободной едкой щелочи - 0,05%.

Достигнутые показатели соответствуют требованиям, предъявляемым к физико-химическим показателям, предъявляемым к туалетному твердому мылу высшего качества по ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия».

Полученную таким образом мыльную стружку подвергают механической обработке по обычным технологическим режимам, характерным для концентрированного туалетного мыла высшего качества.

Мыло по способу-прототипу было получено при температуре 160°С и под давлением 4 бар и обладало следующими характеристиками:

Массовая доля жирных кислот - 86,9%

Полнота омыления - 99,7%

Массовая доля свободной едкой щелочи - 0,062%.

Данные примеров осуществления способов свидетельствуют, что процесс омыления жира по предлагаемому способу обладает более высокими технико-экономическими и эксплутационными свойствами по сравнению с прототипом - пар, высокие температуры и высокое давление не используется, а весь процесс омыления осуществляется в одном реакторе. При этом достигается некоторое повышение концентрации конечного продукта без увеличения энергоемкости процесса.

При рециркуляции мыльной массы при напряжении сдвига менее 50 кг/см² вследствие высокой вязкости в мыльной массе образуются неоднородные участки и происходит неоправданное замедление процесса, что в конечном итоге приводит к нарушению нормальных технологических режимов.

Рециркуляция мыльной массы при напряжении сдвига более 900 кг/см² нерациональна, так как не приводит к повышению степени гомогенизации, текучести реакционной массы и увеличению скорости процесса.

При уменьшении щелевых зазоров менее 0,1 мм происходит нарушение однородности потока реакционной массы, движение приобретает пульсирующий характер, при котором происходит локальное изменение концентраций компонентов при нарушении их объемных соотношений. В результате неуправляемости реакции образуются участки мицеллярного капсулирования непрореагировавшей щелочи, которые резко повышают динамическое сопротивление массы, что приводит к нарушению нормальных технологических режимов.

При увеличении щелевых зазоров более 4 мм технический результат не достигается, так как движение реакционной массы приобретает ламинарный характер, турбулизационное смешение компонентов прекращается, поверхность контакта существенно уменьшается и взаимодействие между молекулами компонентов прекращается.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить твердое мыло различных концентраций в одном агрегате без применения высоких давлений и температур. При этом повышается концентрация готового продукта без дополнительных энергозатрат, что в совокупности позволяет существенно понизить производственные расходы и повысить конкурентоспособность товарного мыла.

Изобретение относится к мыловаренному производству. Способ включает омыление набора жиров смесью гидроксида натрия и воды при комнатной температуре и атмосферном давлении в реакторе со щелевыми зазорами с рециркуляцией реакционной массы при напряжении сдвига, равном 50-900 кг/см², а величина щелевых зазоров составляет 0,1-4 мм. Изобретение позволяет повысить концентрацию готового продукта без дополнительных энергозатрат, а также понизить производственные расходы.

Способ получения концентрированного мыла, включающий омыление набора жиров смесью гидроксида натрия и воды, взятых в количествах, обеспечивающих полноту омыления и заданную концентрацию конечного продукта, отличающийся тем, что омыление набора жиров смесью гидроксида натрия и воды, обеспечивающих полноту омыления и заданную концентрацию конечного продукта, проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении в реакторе со щелевыми зазорами с рециркуляцией реакционной массы при напряжении сдвига, равном 50-900 кг/см², а величина щелевых зазоров составляет 0,1-4 мм.