СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ХОЗЯЙСТВЕННОГО ИНСЕКТИЦИДНОГО МЫЛА ИЗ НЕЙТРАЛЬНЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ Российский патент 2004 года по МПК C11D13/00 

Изобретение относится к мыловаренной промышленности, а именно к способам получения жидкого хозяйственного мыла из растительных масел.

Известен способ получения хозяйственного мыла из нейтральных жиров (см. патент РФ 02115703 от 26.11.97).

Недостатком этого способа является то, что омыление растительных масел осуществляется едким натрием, что позволяет получить твердое натриевое мыло. Такое мыло может быть использовано в хозяйственных целях. Использование твердого натриевого мыла в качестве инсектицидного неудобно в применении. Другим недостатком натриевого мыла является образование водонерастворимых солей при разведении мыла в воде, что сопровождается забиванием форсунок при опрыскивании растений и ухудшает качество обработки. Кроме того, эффективность натриевого мыла, испытанного в качестве инсектицидного, оказалась неудовлетворительной.

Наиболее близким по технической сущности (прототипом) является способ получения жидкого хозяйственного мыла из нейтральных растительных масел (см. Руководство по переработке растительных масел и жиров. Т.4, Л., 1975, с. 261-262).

Известный способ включает приготовление мыльно-жировой эмульсии, поэтапное омыление нейтральных жиров раствором едкого кали.

В чистый котел или на остаток мыла от предыдущей варки загружают все количество подлежащего омылению масла, например подсолнечного, и примерно 1/3 необходимого для омыления едкого кали в виде 8-10%-ного раствора (разбавление концентрированного раствора до указанной концентрации можно провести в самом котле).

При слабом нагревании и перемешивании массы острым паром происходит образование эмульсии и постепенное омыление масла.

После связывания едкой щелочи, что определяется органолептически или при помощи спиртового раствора фенолфталеина, в котел добавляют постепенно равномерными небольшими порциями крепкую щелочь (при кипячении содержимого котла), наблюдая за тем, чтобы не произошло высаливания мыльной массы. Если это случится, то при энергичном кипячении дают в котел (через разбрызгиватель) воду до получения однородной мыльной массы.

Для снижения вязкости в нее вводят до 2,5% поташа или хлористого кали.

Во избежание загустевания мыльной массы необходимо в ней поддерживать избыток едкой щелочи около 0,1-0,2% в течение всего процесса омыления крепкой щелочью.

Омыление считается законченным, если содержание едкой щелочи в мыле не изменяется при контрольном кипячении в течение 15-20 минут.

После этого мыло в котле доводят до требуемых кондиций (содержание жирных кислот не менее 40%, содержание свободного едкого кали не более 0,1%) путем добавления при кипячении необходимого количества воды и небольшого количества масла (если содержание едкого кали превышает 0,1%). Готовое жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из подсолнечного масла разливают в деревянные бочки или отгружают в чистые железнодорожные цистерны.

В известном способе (прототипе) в качестве жирового сырья используют подсолнечное, конопляное, льняное масла. При этом жидкое хозяйственное инсектицидное мыло, полученное, например, из подсолнечного масла, отличается высокой себестоимостью (коэффициент выхода мыла из подсолнечного масла составляет 1,3). Недостатком известного способа является также ведение омыления при высоких температурах, что вызывает сильное кипение мыльной массы и может привести к ее выплескиванию из котла. Чтобы избежать этого, снижают производительную загрузку котла, либо закладывают меньше сырья, либо при этой же загрузке используют котел больших размеров, что повышает энергоемкость способа, вследствие чего повышается себестоимость продукта.

Кроме этих недостатков жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из подсолнечного масла отличается низкой инсектицидной активностью, поэтому используется в защите растений в высоких концентрациях: 2-4%. (Защита растений, 1992, 3, с.31). Применение мыла в таких высоких концентрациях нежелательно, так как оно содержит щелочь, которая оказывает отрицательное действие на растения. Мыло, полученное известным способом (прототип), разрешено к применению на ограниченном видовом составе культур: на плодовых, ягодных, цветочных и декоративных. Нет рекомендаций по его использованию на овощных, зерновых и технических культурах.

Задачей настоящего изобретения является получение более дешевого жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из нейтральных растительных масел, обладающего более высокой инсектицидной активностью и более широким спектром действия.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из нейтральных растительных масел, предусматривающем приготовление мыложировой эмульсии, поэтапное омыление жиров раствором едкого кали, согласно изобретению в качестве сырья для получения жидкого хозяйственного инсектицидного мыла с более высокой инсектицидной активностью используют рапсовое масло, причем для упрощения технологии и снижения себестоимости продукта перемешивание мыложировой эмульсии осуществляется с помощью механической мешалки, а обогрев ее производится с помощью водяной рубашки.

Способ осуществляется следующим образом: в мыловаренный котел загружают все количество подлежащего омылению масла, 8-10% от массы растительного масла жидкого мыла и 25-30% воды. При постоянном перемешивании образуется мыльно-жировая эмульсия, причем, температуру на стадии образования эмульсии поддерживают на уровне не более 40-45^oС.

Далее в упомянутую эмульсию вводят примерно 1/3 необходимого для омыления едкого кали в виде 35-40%-ного раствора. За счет имеющейся в котле воды происходит разбавление раствора щелочи. Низкая температура исходной смеси, а также состав жирных кислот рапсового масла позволяют использовать на первом этапе омыления более концентрированную щелочь (10-15%) и в большом количестве (до 1/3), что предотвращает возможность разрушения эмульсии.

После связывания едкой щелочи, что определяется органолептичееки или при помощи 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, температуру омыляемой массы поднимают до 90-100^oС и в котел постепенно добавляют равномерными небольшими порциями концентрированный раствор щелочи (35-40%).

Реакция образования солей жирных кислот идет с выделением тепла, поэтому температура омыляемой массы повышается до 100-105^oС. При этом масса начинает кипеть и пениться.

Для предотвращения выплескивания массы из котла ее перемешивание, в отличие от общепринятых норм, происходит не за счет пара, а с помощью механической мешалки лопастного типа, сглаживающей интенсивное кипение, а нагрев омыляемой массы за счет водяной рубашки позволяет также вести процесс омыления ускоренно, по всему объему массы, что снижает энергозатраты.

Для предотвращения загустевания массы в ней поддерживают избыток едкой щелочи около 0,1-0,2% в течение всего процесса омыления концентрированной щелочью.

Процесс омыления считается законченным, если содержание едкой щелочи в мыле не изменится при контрольном кипячении в течение 15-20 минут после прибавления последней порции щелочи.

При использовании раствора едкого кали на первом и втором этапах омыления, с концентрациями, меньшими, чем 8 и 35% соответственно, реакция омыления будет идти медленнее. Если использовать концентрации едкого кали более чем 15 и 40%, то избыток щелочи может привести на первом этапе к разрушению эмульсии, а на втором - к высаливанию мыльной массы, что приведет к высокому содержанию в ней неомыленного жира.

При температуре на стадии образования эмульсии и стадии омыления ниже 40-45^oС процесс омыления значительно замедляется, а при более высокой температуре возникает риск разрушения эмульсии и высаливания мыльной массы, а также ее выплескивание из котла.

Механическое перемешивание омыляемой массы и нагрев ее с помощью водяной рубашки позволяет поддерживать оптимальный температурный режим: 40-45^oС на первом этапе омыления и 90-100^oС на втором этапе, что способствует более рациональному использованию оборудования, производить максимальную загрузку котла, что снижает энергозатраты и себестоимость конечного продукта.

Пример. При постоянном перемешивании в мыловаренный котел загружают 100 кг рапсового масла, 30 литров воды и 10 кг жидкого мыла (для стабилизации эмульсии). После образования водно-жировой эмульсии и нагревании ее до 40-45^oС в полученную массу вводят 15 литров 40%-ного раствора едкого кали. После связывания всей щелочи, что определяется при помощи 1%-ного раствора фенолфталеина (одна капля индикатора нанесенная на свежую поверхность горячего мыла не окрашивает его или дает розовую окраску), первая стадия омыления считается законченной. Кипение массы не происходит. По окончании реакции первой стадии омыления температуру смеси поднимают до 90-100^oС и равномерными порциями по 5 литров, через каждые 15-20 минут, вводят 40%-ный раствор едкого кали. Так как реакция второй стадии омыления идет быстро, содержание щелочи постоянно контролируют (через каждые 15-20 минут) после прибавления раствора щелочи.

Процесс омыления считается законченным, если содержание щелочи в мыле не изменяется при контрольном кипячении в течение 15-20 минут (окраска фенолфталеина не меняется).

По завершении процесса омыления коэффициент выхода жидкого хозяйственного инсектицидного мыла, полученного по способу, предлагаемому в качестве изобретения, составил 1,5, что на 11,5% выше выхода жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из подсолнечного масла (табл. 1).

Таким образом, способ получения жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из рапсового масла отличается большей технологичностью.

Жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из подсолнечного и рапсового масла существенно не отличалось по содержанию влаги, однако количество ненасыщенных жирных кислот у них разное. Жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из подсолнечного масла содержит 43,9% ненасыщенных жирных кислот, из рапсового 55,0% (табл. 1). Следовательно, жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из рапсового масла представляет из себя более концентрированный продукт. Очевидно, этим объясняется его более высокая инсектицидная активность.

Инсектицидная активность жидкого хозяйственного инсектицидного мыла, полученного из рапсового масла, проверена на различных видах тлей в лабораторных и полевых условиях. В качестве прототипа испытано жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из подсолнечного масла в самой низкой из рекомендуемых концентраций - 2%. (Защита растений, 1992, 3, с.31). Это мыло в указанной концентрации в лабораторных условиях обеспечило эффективность против калиновой, крыжовниковой, зеленой яблонной и вишневой тли на уровне 90,3-100% (табл. 2). Однако эффективность обработки против бахчевой тли была слабой - на уровне 66,6%.

Жидкое хозяйственное инсектицидное мыло на основе рапсового масла показало более высокую инсектицидную активность в концентрации 1%, что в два раза меньше, чем в прототипе. Гибель крыжовниковой, калиновой, вишневой и зеленой яблонной тли составила 96,9-100% (табл.2). Высокой была эффективность и в отношении бахчевой тли - гибель вредителя составила 98,3%, что существенно превышает этот показатель в прототипе, при применении двойной концентрации жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из подсолнечного масла.

Использование жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из рапсового масла в более низких и более высоких концентрациях чем 1% нецелесообразно, так как в первом случае не обеспечивается высокая эффективность обработки (гибель различных видов тлей составляет 50,3-80,1%), а во втором - не отмечается существенного повышения эффективности обработки при увеличении расхода мыла в 1,5-2 раза (табл.2).

Таким образом, жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из рапсового масла отличается от прототипа (жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из подсолнечного масла) более высокой инсектицидной активностью при снижении нормы расхода вдвое. Оно обладает более широким спектром действия и может быть использовано и для борьбы с бахчевой тлей на овощных культурах.

Эффективность обработки растений жидким хозяйственным инсектицидным мылом на основе подсолнечного и рапсового масла проверена в полевых условиях на яблоне сорта Осенняя Радость и смородине сорта Софья. Для поддержания растений в хорошем фитосанитарном состоянии проводилось два опрыскивания каждым образцом мыла в оптимальных концентрациях - для жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из подсолнечного масла - 2%, для жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из рапсового масла - 1% (оптимальная концентрация подбиралась на основе лабораторного опыта).

В конце вегетации был учтен суммарный прирост растений, по которому судили о влиянии обработки на рост и развитие растений. Оказалось, что несмотря на 2-х кратное опрыскивание яблони и получение высокой гибели вредителя (96,9%) при обработке жидким хозяйственным инсектицидным мылом из подсолнечного масла (прототип) развитие растений было хуже, чем в контроле, где суммарный прирост составил 71,7 см против 59,5 см при опрыскивании (табл.3).

При опрыскивании яблони жидким хозяйственным инсектицидным мылом из рапсового масла развитие растений было значительно лучше, чем в контроле (суммарный прирост при этом составил 89,4 см против 71,7 см), а в прототипе прирост был наименьшим - 59,5 см (табл.3).

На смородине, при 2-х кратной обработке жидким хозяйственным инсектицидным мылом из подсолнечного масла, суммарный прирост практически не отличался от этого показателя в контроле (37,3 см против 36,9 см, табл.3). В этом случае (в прототипе) тля уничтожалась за счет опрыскивания, но при этом растения развивались плохо.

Хорошее развитие растений отмечено при обработке жидким хозяйственным инсектицидным мылом, предложенным в качестве изобретения. Здесь прирост на одно растение составил 56,6 см, что существенно выше, чем в прототипе и контроле (табл.3).

По результатам полевых опытов можно сделать вывод о том, что жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из подсолнечного масла даже в минимальной из всех рекомендуемых концентраций (2%) оказало отрицательное действие на растения, которое проявилось в сдерживании их роста и развития. Возможно это связано с более высоким уровнем щелочности мыльного раствора при использовании его в концентрации 2% (рН=10, табл.4).

Можно предположить, что использование этого мыла (прототип) в более высоких концентрациях (по имеющимся рекомендациям до 4-х%) может оказать еще более негативное влияние на защищаемые растения.

Жидкое хозяйственное инсектицидное мыло из рапсового масла, обеспечивая высокую эффективность обработки против тлей в концентрации 1%, имеет показатель рН на уровне 8 единиц, то есть имеет меньшую щелочность мыльного раствора, что не оказывает отрицательного действия на растения.

Таким образом, использование рапсового масла в качестве сырья для производства жидкого хозяйственного инсектицидного мыла отличается большей технологичностью, повышая выход мыла на 11,5%, что снижает себестоимость конечного продукта.

Жидкое хозяйственное инсектицидное мыло, полученное из рапсового масла, отличается более высоким (до 55%) содержанием ненасыщенных жирных кислот, то есть представляет из себя более концентрированный продукт, обеспечивающий высокий инсектицидный эффект при меньших нормах расхода, что предотвращает отрицательное последействие на защищаемые растения.

Жидкое хозяйственное инсектицидное мыло, полученное из рапсового масла, обладает более широким спектром действия и может быть использовано не только на плодовых и ягодных, но и на овощных культурах против бахчевой тли.

Перемешивание мыложировой эмульсии при производстве жидкого хозяйственного инсектицидного мыла осуществляется с помощью механической мешалки, что значительно упрощает технологический процесс, позволяет осуществить более рациональную загрузку котла по массе (нет лишнего пространства, требуемого для вскипания) и следовательно снижает энергозатраты, а также себестоимость конечного продукта.

Подогрев мыложировой эмульсии с помощью водяной рубашки исключает необходимость применения энергоемкого оборудования по производству водяного пара, что также способствует снижению энергозатрат и себестоимости инсектицидного мыла.

Изобретение относится к мыловаренной промышленности. Способ предусматривает приготовление мыложировой эмульсии, поэтапное омыление жиров раствором едкого кали. В качестве сырья используют рапсовое масло. Изобретение позволяет повысить инсектицидную активность мыла. 2 с.п. ф-лы, 4 табл.

1. Способ получения жидкого хозяйственного инсектицидного мыла из нейтральных растительных масел, предусматривающий приготовление мыло-жировой эмульсии, поэтапное омыление жиров раствором едкого кали, отличающийся тем, что в качестве сырья используют рапсовое масло.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание мыложировой эмульсии осуществляется с помощью механической мешалки.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обогрев мыложировой эмульсии осуществляется с помощью водяной рубашки.