СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХТВЕРДОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1998 года по МПК C04B35/5831 

Предлагаемое изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов в аппаратах высокого давления и температуры и может найти применение в машиностроении при производстве лезвийнного режущего инструмента.

Наиболее близким техническим решением предлагаемого изобретения является способ получения изделий из сверхтвердого композиционного материала по а. с. 1630238 от 21.11.86 г. кл. C 04 B 35/58, включающий последовательную укладку подложки, спрессованной из смеси порошков, содержащей: 40 - 80 мас.% интерметаллида Ti₃Cu или TiCu, 1 - 12 мас.% алмаза, остальное - кубический нитрид бора или 85 - 95 мас.% измельченных отходов изделий из сверхтвердого композиционного материала и 5 - 15 мас.% интерметаллида Ti₃Cu или TiCu; режущего слоя, содержащего 85 - 97 мас.% кубического нитрида бора и 3 - 15 мас.% алмаза; слоя металлической композиции, содержащей 75 - 99 мас.% интерметаллида Ti₃Cu или TiCu и 1 - 25 мас.% алюминия или марганца; стружколомного слоя, содержащего 5 - 15 мас.% кубического нитрида бора, остальное - алмаз, и последующую обработку давлением 15 - 35 кбар и температурой плавления металлической композиции в течение 10 - 25 сек. Композиты, полученные этим способом, используются при изготовлении резцов для обработки сталей, закаленных до твердости 40 - 62 HRC. Однако резцы из композитов, полученных по этому способу, также имеют нестабильные режущие свойства.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение стабильности режущих свойств.

Решение поставленной задачи достигается тем, что режущий слой дополнительно содержит алюминий с размером зерна 1 - 3 мкм при соотношении компонентов, мас.%:
Кубический нитрид бора - 99 - 95
Алюминий с размером зерна 1 - 3 мкм - 1 - 5,
а сформированную заготовку композиционного материала сначала подвергают воздействию температуры плавления алюминия, затем воздействию давления 1 - 3 кбар при изотермической выдержке 1 - 5 сек, после чего воздействуют давлением 15 - 35 кбар и температурой плавления металлической композиции, затем сначала понижают температуру до 600 - 950^oC, поддерживая ее циклическое изменение с амплитудой 10 - 100^oC в течение 5 - 30 мин, затем понижают давление до атмосферного, а температуру до 350 - 550^oC при изотермической выдержке 5 - 60 мин, после чего температуру понижают до комнатной.

Сверхтвердые композиты получают при высоких давлениях (15 - 35 кбар) и температурах методом пропитки порошков режущего слоя металлической композицией.

Добавление по способу предлагаемого изобретения легкоплавкого алюминия в смесь режущего слоя и его равномерное распределение позволяет получать наиболее плотную упаковку зерен кубического нитрида бора. Приложение давления в отсутствие жидкой фазы не обеспечивает необходимую плотность упаковки сверхтвердого порошка кубического нитрида бора и может привести к образованию "мостиков" и "арок". По предлагаемому способу исходную шихту сначала нагревают до температуры плавления алюминия, т. е. жидкая фаза возникает до приложения давления, что позволяет затем при приложении давления (1 - 3 кбар) зернам кубического нитрида бора сдвигаться в направлении наибольшей плотности упаковки, что обеспечивает сверхтвердому порошку кубического нитрида бора наиболее плотную укладку. Для большей однородности смеси следует брать мелко дисперсный алюминий с размером зерна 1 - 3 мкм. Увеличение размера зерна алюминия более 3 мкм будет ухудшать равномерность его распределения в смеси с кубическим нитридом бора, а уменьшение размера зерна алюминия ниже 1 мкм будет увеличивать трудозатраты. При добавлении в абразивную смесь менее 1 мас. % алюминия не наблюдается заметного положительного влияния, а более 5 мас. % нецелесообразно, так как положительный эффект уже достигнут, а дальнейшее увеличение алюминия будет лишь приводить к изменению количественного фазового состава композитов.

По способу предлагаемого изобретения укладку исходной шихты выполняют следующим образом. В катлинитовый контейнер-чечевицу камеры высокого давления помещают пластину нагревателя, на которую помещают токопроводящий формообразующий вкладыш (для получения композитов заданной формы), внутренняя часть которого представляет собой рабочий объем. В формообразующем вкладыше в контакте с нагревателем располагают слой спрессованной металлической композиции, на него помещают смесь режущего слоя, на режущий слой укладывают спрессованную подложку.

Сформированную заготовку шихты композиционного материала помещают в аппарат высокого давления и температуры и сначала подвергают воздействию температуры плавления алюминия - 660^oC, затем воздействию давления 1 - 3 кбар при изотермической выдержке 1 - 5 сек. После расплавления алюминия и приложения давления 1 - 3 кбар абразивный порошок приобретает наибольшую плотность упаковки. Давление менее 1 кбар трудно контролировать практически, а при давлении более 3 кбар возможно затруднение сдвига зерен вследствие "заклинивания" зерен. Время выдержки при температуре плавления алюминия составляет 1 - 5 сек. Выдержку менее 1 сек трудно осуществить практически, а более 5 сек не следует, так как положительный эффект уплотнения уже достигнут.

В известных способах воздействие высоким давлением и температурой, достаточной для расплавления связующего, осуществлялось кратковременно - в течение 5 - 30 сек, т. е. менее 1 мин, так как более длительное воздействие высоких температур (температуру плавления металлической композиции) приводит к переходу кубического нитрида бора в графитоподобную модификацию. Время менее 5 сек недостаточно для осуществления пропитки сверхтвердого порошка кубического нитрида бора расплавленным металлическими связующим, время более 30 сек может привести к переходу кубического нитрида бора в графитоподобную модификацию. Однако за это время фазовые превращения и процессы гомогенизации - формирование однородного химического состава и микроструктуры связующего не успевают достичь оптимальной стадии. Поэтому в предлагаемом способе после кратковременного (10 - 25 сек) воздействия высоким давлением и температурой, равной температуре плавления металлической композиции для полного протекания и завершения процессов фазовых превращений и гомогенизации химического состава связующего понижают температуру до 600 - 950^oC и поддерживают ее циклическое изменение с амплитудой 10 - 100^oC в течение 5 - 30 мин. При температуре ниже 600^oC диффузионная подвижность недостаточна для процессов фазовых превращений и гомогенизации химического состава. Выше 950^oC возможен переход кубического нитрида бора в гексагональную модификацию при длительной выдержке. Циклическое изменение температуры, по-видимому, активирует процесс и способствует образованию присущих данным соединениям внешней формы и огранки кристаллов (габитуса). Изменение температуры с амплитудой менее 10^oC практически трудноосуществимо, а более 100^oC - нежелательно с точки зрения возможности перехода кубического нитрида бора в другую модификацию. Поддержание температуры 600 - 950^oC менее 5 мин не оказывает практического влияния, а более 30 мин нецелесообразно, так как положительный эффект уже достигнут, а продолжение выдержки лишь увеличивает экономические затраты. За это время ( 5 - 30 мин) проходят процессы фазовых превращений и гомогенизации химического состава связующего. Затем давление понижают до атмосферного, а температуру понижают до 350 - 550^oC с изотермической выдержкой 5 - 60 мин. Температуру 350^oC следует использовать, когда температура плавления металлической композиции менее 1000^oC. При температуре ниже 350^oC замедляются процессы гомогенизации микроструктуры композита, что приводит к необходимости значительного увеличения времени выдержки, что экономически нецелесообразно. Температуру 550^oC рекомендуется использовать для металлических композиций с высокой температурой плавления (выше 1200^oC). Но при превышении этой температуры (550^oC) при длительных выдержках возможно искажение габитуса. Поддержание температуры с изотермической выдержкой менее 5 мин не оказывает практического влияния, а более 60 мин - экономически нецелесообразно. При этой температуре заканчивается процесс гомогенизации связующего композитов, тем самым повышается сопротивляемость хрупкому разрушению композитов. После изотермической выдержки при температуре 350 - 550^oC температуру понижают до комнатной и извлекают готовый композит из аппарата высокого давления и температуры.

Таким образом, осуществление и плотной упаковки, и полного протекания процессов фазовых превращений и гомогенизации связующего композитов обеспечивает стабильность режущих свойств сверхтвердого композиционного материала.

Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В катлинитовый контейнер-чечевицу камеры высокого давления в цилиндрическое отверстие, которое представляет собой реакционный объем, помещают первую - нижнюю пластину нагревателя, выполненную в форме таблетки, диаметр которой равен диаметру отверстия в чечевице. Нагреватель выполняют из смеси графита с катлинитом в соотношении 1:1, что обеспечивает высокую температуру в месте контакта с твердосплавной камерой высокого давления, где максимальный теплоотвод. На пластину нагревателя в чечевицу камеры высокого давления помещают токопроводящий формообразующий вкладыш из графита, выполненный в виде цилиндра с внутренним отверстием, соответствующим формам многогранных пластин для режущего инструмента. Внутренняя часть формообразующего вкладыша представляет собой рабочий объем. Приготавливают металлическую композицию из интерметаллида Ti₃Cu с температурой плавления ≈ 1250^oC, затем прессуют ее по форме внутреннего отверстия формообразующего вкладыша (по форме изделия). Спрессованную металлическую композицию располагают в формообразующем вкладыше в контакте с пластиной нагревателя. Режущий слой изготавливают из смеси порошков: 99 мас.% кубического нитрида бора и 1 мас.% алюминия с размером зерна 1 мкм и располагают в формообразующем вкладыше на слое металлической композиции. Подложку прессуют из смеси порошков металлической композиции - интерметаллида Ti₃Cu и кубического нитрида бора, взятых в соотношении: 40 мас.% металлической композиции и 60 мас.% кубического нитрида бора и располагают в формообразующем вкладыше на режущем слое. Сверху на формообразующий вкладыш в контакте с подложкой располагают вторую - верхнюю пластину нагревателя, выполненную также в форме таблетки с диаметром, равным внешнему диаметру формообразующего вкладыша. Заполненную чечевицу помещают в аппарат высокого давления и температуры и сначала подвергают воздействию температуры 660^oC - температуры плавления алюминия, затем воздействию давления 3 кбар при изотермической выдержке 5 сек. После этого воздействуют давлением 35 кбар и температурой ≈ 1250^oC с изотермической выдержкой 10 сек. Затем понижают температуру до 950^oC, поддерживая ее циклическое изменение с амплитудой 10^oC в течение 5 мин, потом давление понижают до атмосферного, а температуру до 550^oC с изотермической выдержкой при этой температуре 5 мин. После этого температуру понижают до комнатной и получают композит. Резцы, полученные из этих композитов, испытывали при обработке закаленной стали ЭП761 с твердостью 60 HRC на токарно-винторезном станке 16К20 при следующем режиме резания: скорость точения V = 120 м/мин, продольная подача S = 0,15 мм/об, глубина точения t = 0,2 мм, время Т = 10 мин. Продольное точение осуществлялось без применения СОЖ. Износ пластин по задней поверхности (h_з) измеряли на микроскопе ММИ-2.

Пример 2. В катлинитовый контейнер-чечевицу камеры высокого давления в цилиндрическое отверстие, которое представляет собой реакционный объем, помещают первую - нижнюю пластину нагревателя, выполненную в форме таблетки. Нагреватель выполняют из смеси графита с катлинитом в соотношении 1:1, что обеспечивает высокую температуру в месте контакте с твердосплавной камерой высокого давления, На пластину нагревателя в чечевицу камеры высокого давления помещают токопроводящий формообразующий вкладыш из графита, выполненный в виде цилиндра с внутренним отверстием, соответствующим формам многогранных пластин для режущего инструмента. Внутренняя часть формообразующего вкладыша представляет собой рабочий объем. Приготавливают металлическую композицию из интерметаллида Ti₃Cu, с температурой плавления ≈ 1250^oC, затем прессуют ее по форме внутреннего отверстия формообразующего вкладыша. Спрессованную металлическую композицию располагают в формообразующем вкладыше в контакте с пластиной нагревателя. Режущий слой изготавливают из смеси порошков: 97 мас. % кубического нитрида бора и 3 мас.% алюминия с размером зерна 2 мкм и располагают в формообразующем вкладыше на слое металлической композиции. Подложку прессуют из смеси порошков интерметаллида Ti₃Cu и кубического нитрида бора, взятых в соотношении: 60 мас.% интерметаллида Ti₃Cu и 40 мас. % кубического нитрида бора и располагают в формообразующем вкладыше на режущем слое. Сверху на формообразующий вкладыш в контакте с подложкой располагают вторую - верхнюю пластину нагревателя, выполненную также в форме таблетки. Заполненную чечевицу помещают в аппарат высокого давления и температуры и сначала подвергают воздействию давления 2 кбар при изотермической выдержке 3 сек. После этого воздействуют давлением 25 кбар и температурой ≈ 1250^oC с изотермической выдержкой 15 сек. Затем понижают температуру до 700^oC, поддерживая ее циклическое изменение с амплитудой 50^oC в течение 15 мин, потом давление понижают до атмосферного, а температуру до 450^oC с изотермической выдержкой при этой температуре 30 мин. После этого температуру понижают до комнатной и получают композит. Резцы, полученные из этих композитов, испытывали при обработке закаленной стали ЭП761 с твердостью 60 HRC на токарно-винторезном станке 16К20 при следующем режиме резания: скорость точения V = 120 м/мин, продольная подача S = 0,15 мм/об, глубина точения t = 0,2 мм, время T = 10 мин. Продольное точение осуществлялось без применения СОЖ. Износ пластин по задней поверхности (h_з) измеряли на микроскопе ММИ-2.

Пример 3. В катлинитовый контейнер-чечевицу камеры высокого давления в цилиндрическое отверстие, которое представляет собой реакционный объем, помещают первую - нижнюю пластину нагревателя, выполненную в форме таблетки. Нагреватель выполняют из смеси графита с катлинитом в соотношении 1:1, что обеспечивает высокую температуру в месте контакта с твердосплавной камерой высокого давления. На пластину нагревателя в чечевицу камеры высокого давления помещают токопроводящий формообразующий вкладыш из графита, внутренняя часть которого представляет собой рабочий объем. Приготавливают металлическую композицию из интерметаллида TiCu с температурой плавления ≈ 1000^oC, затем прессуют ее по форме изделия. Спрессованную металлическую композицию располагают в формообразующем вкладыше в контакте с пластиной нагревателя. Режущий слой изготавливают из смеси порошков: 95 мас.% кубического нитрида бора и 5 мас.% алюминия с размером зерна 3 мкм и располагают в формообразующем вкладыше на слое металлической композиции. Подложку прессуют из смеси порошков металлической композиции - интерметаллида TiCu и кубического нитрида бора, взятых в соотношении: 8 мас.% металлической композиции и 20 мас.% кубического нитрида бора и располагают в формообразующем вкладыше на режущем слое. Сверху на формообразующий вкладыш в контакте с подложкой располагают вторую - верхнюю пластину нагревателя. Заполненную чечевицу помещают в аппарат высокого давления и температуры и сначала подвергают воздействию температуры 660^oC - температуры плавления алюминия, затем воздействию давления 1 кбар при изотермической выдержке 1 сек. После этого воздействуют давлением 15 кбар и температурой 1000^oC с изотермической выдержкой 25 сек. Затем понижают температуру до 600^oC, поддерживая ее циклическое изменение с амплитудой 100^oC в течение 30 мин, потом давление понижают до атмосферного, а температуру до 350^oC с изотермической выдержкой при этой температуре 60 мин. После этого температуру понижают до комнатной и получают композит. Резцы, полученные из этих композитов, испытывали при обработке закаленной стали ЭП761 с твердостью 50 HRC на токарно-винторезном станке 16К20 при следующем режиме резания: скорость точения V = 130 м/мин, продольная подача S = 0,5 мм/об, глубина тoчения t = 0,5 мм, Т = 10 мин. Продольное точение осуществлялось без применения СОЖ. Износ пластин по задней поверхности (h_з) измеряли на микроскопе ММИ-2.

Резцы из известных композитов и из композитов, полученных по предлагаемому способу, испытывали в количестве по 100 штук. Резцы, полученные по известному способу, показали разброс износа по задней поверхности - h_з от 0,35 до 2,0 мм при следующем процентном отношении: 40% h_з = 0,35 - 0,55 мм; 40% h_з = 0,6 - 0,95 мм; 20% h_з = 1 - 2 мм. Резцы из композитов по предлагаемому изобретению показали износ по задней поверхности h_з = 0,3 - 0,5 мм, т. е. высокую стабильность свойств.

Таким образом, способ по предлагаемому изобретению позволяет получать композиты, режущие пластины из которых показывают высокую стабильность режущих свойств при обработке закаленных сталей. Значительное повышение стабильности режущих свойств позволяет использовать композиты, полученные способом по предлагаемому изобретению, при изготовлении лезвийных режущего инструмента для обработки закаленных сталей на станках с ЧПУ при автоматическом производстве.

Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов в аппаратах высокого давления и температуры и может быть использовано в машиностроении при изготовлении лезвийного режущего инструмента. Заготовку сверхтвердого материала, сформированную путем последовательной укладки слоя металлической композиции, содержащей интерметаллид Ti₃Cu или TiCu, режущего слоя, содержащего 95 - 99 мас. % кубического нитрида бора и 1 - 5 мас.% алюминия с размерами зерна 1 - 3 мкм, и подложки, содержащей смесь интерметаллида Ti₃Cu или TiCu и кубического нитрида бора, сначала подвергают нагреву до температуры плавления алюминия, затем воздействию давления 1 - 3 кбар с изотермической выдержкой 1 - 5 сек, после чего воздействуют давлением 15 - 35 кбар при температуре плавления металлической композиции, затем сначала понижают температуру до 600 - 950^oC и поддерживают ее циклическое изменение в течение 5 - 30 мин, затем понижают давление до атмосферного, а температуру до 350 - 550^oC с изотермической выдержкой 5 - 60 мин, после чего температуру понижают до комнатной. Способ повышает стабильность режущих свойств.

Способ получения сверхтвердого композиционного материала, включающий последовательную укладку слоя металлической композиции, содержащей интерметаллид титана и меди Ti₃Cu или TiCu, режущего слоя, содержащего кубический нитрид бора, и подложки, содержащей смесь интерметаллида титана и меди Ti₃Cu или TiCu и кубический нитрид бора, и последующую обработку давлением 15 - 35 кбар при температуре плавления металлической композиции при изотермической выдержке 10 - 25 с, отличающийся тем, что режущий слой дополнительно содержит алюминий с размером зерна 1 - 3 мкм при соотношении компонентов, мас.%:
Кубический нитрид бора - 99 - 95
Алюминий с размером зерна 1 - 3 мкм - 1 - 5
а сформованную заготовку композиционного материала сначала подвергают нагреву до температуры плавления алюминия, затем воздействию давления 1 - 3 кбар при изотермической выдержке 1 - 5 с, после чего воздействуют давлением 15 - 30 кбар при температуре плавления металлической композиции, затем сначала понижают температуру до 600 - 950^oC, поддерживая ее циклическое изменение с амплитудой 10 - 100^oC в течение 5 - 30 мин, затем понижают давление до атмосферного, а температуру - до 350 - 550^oC при изотермической выдержке 5 - 60 мин, после чего температуру понижают до комнатной.