СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХТВЕРДОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА ДЛЯ РЕЖУЩИХ ИНСТРУМЕНТОВ И КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ Российский патент 2000 года по МПК B22F3/14 C04B35/5831 C22C1/04 C22C29/16 

Изобретение относится к получению сверхтвердых композиционных материалов, которые могут найти применение в инструментальном производстве для оснащения лезвийных инструментов, работающих в условиях непрерывного и прерывистого (с ударом) резания закаленных сталей, чугунов, твердых сплавов и других труднообрабатываемых материалов.

Известен способ получения изделий из материала на основе кубического нитрида бора горячим прессованием смеси мелкодисперсных порошков из кубического нитрида бора зернистостью ≤ 10 мкм 40-92 мас.%, Al₂O₃ зернистостью ≤ 1 мкм 40-5 мас.%, один или более порошков Fe, Ti, Si и Al зернистостью ≤ 5 мкм 20-3 мас.%. Смесь помещают в контейнер и прессуют в камере высокого давления при температуре 1200-1800^oC при давлении ≤ 60 тс/см². Материал медленно нагревают до температуры в соответствии с кривой фазового равновесия кубического и гексагонального нитрида бора, выдерживают несколько минут и прекращают нагрев, не снижая давления. Затем охлаждают до температуры 100^oC, после чего снимают давление [1].

Наиболее близким аналогом изобретения по п. 1 является известный способ получения сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора, включающий размещение порошка кубического нитрида в нагревателе, выполненном в виде графитового стаканчика и установленном в контейнере камеры высокого давления, помещение на порошок алюминиевой пластины, воздействие на контейнер давления 60 кбар при температуре до 1800^oC, выдержку под давлением с последующим снижением давления до атмосферного и извлечение заготовки [2].

Недостатками известных способов получения изделий на основе кубического нитрида бора являются получаемые неоднородные по структуре заготовки, что приводит к большому разбросу по режущим свойствам.

Задачей настоящего изобретения является получение композиционного материала на основе кубического нитрида бора с повторяющимися стабильными свойствами, с минимизацией брака, а техническим результатом - возможность использовать получаемый материал для работы в режущем инструменте при непрерывном и прерывистом точении (на удар).

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе получения сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора для режущих инструментов, включающем размещение порошка кубического нитрида бора и прокладки из алюминия в нагревателе, установленном в теплоизоляционном контейнере камеры высокого давления, воздействие на контейнер давления 40-60 кбар, соответствующего термодинамической устойчивости кубического нитрида бора, нагрев до температуры 1400-1700^oC, выдержку под давлением с последующим снижением давления до атмосферного и извлечение заготовки, согласно изобретению исходный порошок кубического нитрида бора перед размещением в нагревателе смачивают в этиловом спирте, гранулируют и подпрессовывают при давлении 1•10⁴ - 2•10⁴ кгс/см², после размещения брикета с торца брикета устанавливают токопроводящую шайбу, спрессованную из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, при этом прокладку из алюминия размещают с внутренней стороны шайбы, перед воздействием давления контейнер с нагревателем подвергают вакуумированию в течение 1-2 часов и размещают с другого торца брикета прокладку из алюминия и шайбу, а нагрев брикета ведут пропусканием электрического тока при постоянной мощности в течение 12-240 сек до падения тока на 2-10% от установленного значения, после чего отключают нагрев и выдерживают под давлением в течение 10-180 сек.

При этом в качестве исходного порошка кубического нитрида бора используют кубический нитрид бора с покрытием боридом или нитридом титана.

В качестве исходного порошка используют смесь порошков кубического нитрида бора с кубическим нитридом бора с покрытием боридом или нитридом титана.

Количество алюминиевых прокладок определяют из расчета 2 мм высоты брикета композиционного материала на одну прокладку с толщиной 0,2 мм.

Исходный порошок размещают на подложке из твердого сплава, которую предварительно шлифуют и обезжиривают в этиловом спирте. Нагреватель прессуют из смеси электродного графита и гексагонального нитрида бора в соотношении 30-70% : 70-30 мас.%.

Электропроводящие шайбы прессуют из смеси гексагонального нитрида бора и природного графита в соотношении 30-70 : 70-30 мас.%.

Токопроводящие шайбы используют с различным соотношением природного графита и гексагонального нитрида бора в шайбе, установленной со стороны брикета композиционного материала в соотношении 30-70 мас.%, а в шайбе, установленной со стороны подложки 50:50 мас.%.

Примеры реализации способа по настоящему изобретению приводятся ниже.

Пример 1
Подпрессованный брикет шихты, состоящий из микропорошка кубического нитрида бора 100 мас.% крупностью 5/1 мкм; содержание основной фракции составило 91 мас. %. Для лучшей прессуемости микропорошок смачивают этиловым спиртом. Подпрессованный брикет помещали внутрь трубчатого нагревателя, предварительно размещенного в теплоэлектроизоляционном контейнере с внутренним объемом 1,7 см³, с торца которого устанавливают алюминиевую прокладку толщиной 0,2 мм, предварительно обезжиренную в этиловом спирте. Затем с торца нагревателя устанавливали токопроводящую шайбу, подпрессованную из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора в соотношении по массе 1:1. Снаряженные таким образом контейнеры подвергают вакуумированию в течение 2 часов. После этого с другого торца теплоэлектроизоляционного контейнера размещали алюминиевую прокладку толщиной 0,2 мм, которую закрывают с торца подпрессованной токопроводящей шайбой. Снаряженный таким образом контейнер помещают в камеру типа "чечевица", в которой сжимают шихту при давлении 50 кбар и нагревают ее до температуры 1600^oC за счет пропускания электрического тока при постоянной мощности в течение 15 с до появления падения силы тока на величину 5% от установленного значения. Затем отключают нагрев и выдерживают под давлением 10 с. После этого снижают давление до атмосферного и извлекают полученную заготовку. Из полученной заготовки изготовили алмазной обработкой пластину RNMN 090300 толщиной 3,18 мм диаметром 9,52 мм, которую испытали на режущую способность по закаленной стали марки ХВГ твердостью HRC 63-64 при скорости резания 100 м/мин, при подаче S = 0,07 мм/об с глубиной резания 0,25 мм. При точении в течение 5 мин износ составлял не более 0,08 мм. Эта же пластина испытывалась на режущую способность при обработке твердого сплава марки ВК15 твердостью HRA-88. При режиме резания V = 20 м/мин, S = 0,05 мм/об и t = 0,2 мм износ по задней грани не превышал 0,18 мм за 5 мин резания.

Пример 2
Выполняют те же операции, что в примере 1, только теплоэлектроизоляционный контейнер берут с внутренним объемом 8,2 см³, в качестве шихты используют 100% микропорошки кубического нитрида бора, покрытого нитридом и боридом титана (20% массы титана в исходном порошке перед покрытием).

Время спекания 3,0 мин, в том числе время подъема мощности до заданного значения 1 мин. После отключения нагрева выдерживали под давлением 1 мин до начала сброса его до атмосферного.

После спекания из полученной заготовки изготовили режущую пластину SNMN 120408, которую испытали на режущую способность по стали 9ХС (HRC 62-66) при непрерывном точении при V = 95-100 м/мин S = 0,1 мм/об, t = 0,2 мм. При точении в течение 30 мин износ не превышал 0,13 мм.

Пример 3
Выполняют те же операции, что в примере 1, только теплоизоляционный контейнер берут с внутренним объемом 28 см³. Время спекания 4 мин, в том числе время подъема мощности до заданного значения 80 с. После отключения нагрева выдерживали под давлением 3 мин, до начала сброса его до атмосферного. После спекания из полученной заготовки изготовили режущую пластину RNMN 250500, которую испытали на режущую способность по стали ШХ-15 твердостью HRC-64 при скорости резания V = 150 м/мин при подаче S = 0,06 мм/об при глубине резания t = 0,15 мм при прерывистом точении (4 паза) за время обработки в течение 10 мин износ не превышал 0,05 мм.

Известен также материал, содержащий кубический нитрид бора в количестве 80-99,5 мас.% и диборид титана или циркония или их смесь в количестве 0,5-20%. Этот материал имеет низкую теплопроводность и повышенную хрупкость за счет небольшого количества диборида титана или циркония, что затрудняет и делает неэффективным его применение при использовании в резцах, работающих при точении с ударом [3].

Наиболее близким к изобретению является материал, содержащий в изделии кубический нитрид бора по меньшей мере 80 мас.% и остальное нитрид алюминия и/или диборид, образующиеся в процессе спекания при высоком давлении и температуре. При этом в качестве исходного материала используют порошок кубического нитрида бора крупностью 8-20 мкм. Получаемые изделия в связи с разбросом исходных частиц кубического нитрида бора по размерам имеют неоднородную структуру, что приводит к разбросу в показателях по стойкости в режущем инструменте и в особенности при точении поверхностей с прерывистой поверхностью, т.е. в условиях работы инструмента на удар [4].

Задачей и техническим результатом для получения композиционного материала по настоящему изобретению являются вышеприведенные задачи и технический результат, относящиеся к способу по изобретению.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что композиционный материал на основе кубического нитрида бора согласно изобретению содержит порошок кубического нитрида бора и/или фракцию 5/1 мкм порошка кубического нитрида бора с покрытием боридом и нитридом титана с содержанием титана до 25% мас.

При этом материал состоит из трех слоев, содержащих порошки кубического нитрида бора и нитрида бора с покрытием боридом и нитридом титана, причем центральный слой состоит из кубического нитрида бора с покрытием боридом и нитридом титана.

Материал содержит порошок кубического нитрида бора или порошок кубического нитрида бора с покрытием нитридом и боридом титана или смесь порошка кубического нитрида бора с порошком кубического нитрида бора с покрытием нитридом и боридом титана в соотношении 70-90 : 30-10 мас.%
Ниже приводятся примеры получения сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора для режущих инструментов.

Пример 1
В качестве шихты используют смесь микропорошка кубического нитрида бора 70 мас. % и 30 мас.% микропорошка кубического нитрида бора с покрытием нитридом и боридом титана.

После спекания полученную пластину RNMN 090300 испытали на режущую способность по стали Р6М5 (HRC 61) при режимах V = 96 м/мин, S = 0,07 мм/об, t = 0,25 мм. При непрерывном точении в течение 30 мин износ по задней грани не превысил 0,1 мм.

Пример 2
Шихту в нагреватель укладывают тремя слоями. Средний слой выполняют из микропорошка кубического нитрида бора, покрытого боридом и нитридом титана, а верхний и нижний слои - из микропорошка кубического нитрида бора.

При испытании пластины на режущую способность при точении на удар (4 паза по диаметру через 90^oC) на стали ШХ15 в диапазоне скоростей резания 40-200 м/мин при S = 0,1 мм/об и t = 0,2 мм износ по задней грани резца в течение 30 мин не превышал 0,15 мм.

Пример 3
Шихту в нагревателе укладывают на пластину из твердого сплава типа ВК8. При этом сторону пластины из твердого сплава, контактирующую с шихтой, предварительно шлифуют с шероховатостью поверхности Ra ≤ 1,25 мкм.

После шлифования пластину из твердого сплава обезжиривают этиловым спиртом.

При этом торцовые шайбы изготовляют из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора с разными соотношениями для верхней 30:70 мас.% и, соответственно, для нижней 50:50 мас.%. Это позволяет получить перераспределение температуры по высоте камеры, за счет чего достигается улучшение диффузии металла в заготовку из кубического нитрида бора.

После спекания изготовлена пластина с подложкой из твердого сплава. При этом толщина слоя композиционного материала не превышала 1,5 мм при общей толщине 3,18 мм. Испытали на режущую способность по стали ХВГ твердостью HRC 63-64 при скорости резания 100 м/мин при подаче S = 0,07 мм/об с глубиной резания 0,15 мм. При точении в течение 5 мин износ не превысил 0,07 мм.

Преимуществами композиционного материала являются повторяющиеся стабильные свойства при работе его в режущем инструменте при непрерывном и прерывистом точении (на удар).

Источники информации
1. JP 55-76040, 07.06.1980.

2. SU 1390995 A1, 23.06.1991.

3. US 3744982, 1976.

Изобретение может быть использовано для режущих инструментов, работающих в условиях непрерывного и прерывистого резания закаленных сталей, твердых сплавов и чугунов. Порошок кубического нитрида бора и/или порошок нитрида бора с покрытием боридом или нитридом титана сначала смачивают в этиловом спирте, гранулируют и подпрессовывают при давлении 1 • 10⁴ - 2 • 10⁴ кгс/см², затем полученный брикет помещают в нагреватель с размещением с торца брикета шайбы, спрессованной из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, с внутренней стороны шайбы располагают прокладку из алюминия, подвергают контейнер вакуумированию в течение 1 - 2 ч, после чего с другого торца контейнера укладывают алюминиевую прокладку и шайбу, помещают контейнер в матрицу высокого давления и сжимают контейнер до давления, соответствующего термодинамической устойчивости кубического нитрида бора, нагревают брикет пропусканием электрического тока при постоянной мощности в течение 12 - 240 с до падения силы тока на 2 - 10% от установленного значения, после чего отключают нагрев, выдерживают под давлением в течение 10 - 180 с, затем снижают давление до атмосферного и извлекают заготовку композиционного материала. Композиционный материал содержит порошок кубического нитрида бора и/или фракцию 5/1 мкм порошка кубического нитрида бора с покрытием боридом и нитридом титана с содержанием титана до 25 мас.%. Материал имеет повторяющиеся стабильные свойства с минимизацией брака. 2 с. и 9 з.п. ф-лы.

1. Способ получения сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора для режущих инструментов, включающий размещение порошка кубического нитрида бора и прокладки из алюминия в нагревателе, установленном в теплоэлектроизоляционном контейнере камеры высокого давления, воздействие на контейнер давления 40 - 60 кбар, соответствующего термодинамической устойчивости кубического нитрида бора, нагрев до 1400 - 1700^oC, выдержку под давлением с последующим снижением давления до атмосферного и извлечение заготовки, отличающийся тем, что исходный порошок кубического нитрида бора перед размещением в нагревателе смачивают в этиловом спирте, гранулируют и подпрессовывают при давлении 1 • 10⁴ - 2 • 10⁴ кгс/см², после размещения брикета с торца брикета устанавливают токопроводящую шайбу, спрессованную из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, при этом прокладку из алюминия размещают с внутренней стороны шайбы, перед воздействием давления контейнер с нагревателем подвергают вакуумированию в течение 1 - 2 ч и размещают с другого торца брикета прокладку из алюминия и шайбу, а нагрев брикета ведут пропусканием электрического тока при постоянной мощности в течение 12 - 240 с до падения тока на 2 - 10% от установленного значения, после чего отключают нагрев и выдерживают под давлением в течение 10 - 180 с. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного порошка кубического нитрида бора используют кубический нитрид бора с покрытием боридом или нитридом титана. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного порошка используют смесь порошков кубического нитрида бора с кубическим нитридом бора с покрытием боридом или нитридом титана. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество алюминиевых прокладок определяют из расчета 2 мм высоты брикета композиционного материала на одну прокладку с толщиной 0,2 мм. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходный порошок размещают на подложке из твердого сплава, которую предварительно шлифуют и обезжиривают в этиловом спирте. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагреватель выполнен из смеси электродного графита и гексагонального нитрида бора, взятых в соотношении 30 - 70 : 70 - 30 мас.%. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что электропроводящие шайбы выполнены из смеси гексагонального нитрида бора и природного графита, взятых в соотношении 30 - 70 : 70 - 30 мас.%. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что токопроводящие шайбы выполнены с различным соотношением природного графита и гексагонального нитрида бора, а именно: в шайбе, устанавливаемой со стороны брикета композиционного материала, в соотношении 30 : 70 мас.%, а в шайбе, устанавливаемой со стороны подложки, 50 : 50 мас.%. 9. Композиционный материал на основе кубического нитрида бора, отличающийся тем, что он содержит порошок кубического нитрида бора и/или фракцию 5/1 мкм порошка кубического нитрида бора с покрытием боридом и нитридом титана с содержанием титана до 25 мас.%. 10. Композиционный материал по п.9, отличающийся тем, что он состоит из трех слоев, содержащих порошки кубического нитрида бора и нитрида бора с покрытием боридом и нитридом титана, при этом центральный слой состоит из кубического нитрида бора с покрытием боридом и нитридом титана. 11. Композиционный материал по п.9, отличающийся тем, что он содержит порошок кубического нитрида бора или порошок кубического нитрида бора с покрытием нитридом и боридом титана или смесь порошка кубического нитрида бора с порошком кубического нитрида бора с покрытием нитридом и боридом титана в соотношении 70 - 90 : 30 - 10 мас.%.