СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВКИ УДАРОПРОЧНОЙ ПЛАСТИНЫ РЕЖУЩЕЙ НА ОСНОВЕ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА И УДАРОПРОЧНАЯ ПЛАСТИНА РЕЖУЩАЯ, ИЗГОТОВЛЕННАЯ ЭТИМ СПОСОБОМ Российский патент 2006 года по МПК B22F3/14 C04B35/58 B23P15/28 

Область техники

Изобретение относится к получению изделий из сверхтвердых материалов на основе кубического нитрида бора на прессах уорячего прессования, оснащенных аппаратами высокого давления (АВД). Пластины, изготовленные из сверхтвердого материала, могут найти применение в машиностроении, в частности в металлообрабатывающей промышленности для черновой обработки закаленных сталей, для точения с ударом, «прерывистого точения» закаленных сталей, для черновой обработки чугунов всех классов, при обработке металлов резанием для изготовления лезвийного режущего инструмента: режущих вставок к державкам токарных станков, фрез, сверл.

Предшествующий уровень техники

В патенте РФ №2070599, С 22 С 29/16, 1996 г. описана шихта, ее состав и соотношение компонентов для получения изделий из сверхтвердого композиционного материала. В соответствии с этим изобретением способ изготовления изделия из шихты заключается в следующем. В аппарат высокого давления и температуры помещают контейнер с вставленным в него графитовым нагревателем, имеющим форму стаканчика, внутреннюю поверхность графитового нагревателя изолируют от содержимого слоем слюды или гексагонального нитрида бора. На дно графитового нагревателя помещают связующее, спрессованное в виде таблетки. Связующее представляет собой сплав титана с алюминием добавкой Zr, Mo, V и меди. На металлическое связующее (таблетку) насыпают и уплотняют трамбовкой (набивкой) фракционированную смесь порошков кубического нитрида бора. Уплотненную засыпку нитрида бора изолируют порошком карбида бора. Заполненный контейнер подвергают действию давления около 30 кБар и температуры 1000-1300°С. После изотермической выдержки в течение 15-35 с и понижения давления до атмосферного, и охлаждения, получают изделие - заготовку из композита.

Известен ряд технических решений (авторские свидетельства СССР №1542071 С 22 С 29/16, 1994; №1630238, С 04 В 35/38, 1994; №1557949, С 04 В 35/58, 1994), в которых доказана возможность получения сверхтвердых композиционных материалов, содержащих кубический нитрид бора и соединения титана в виде нитрида титана; диборид титана; интерметаллиды меди и медь. Компакты получают, как описано выше, методом пропитки на прессах горячего прессования.

Зачастую в качестве дополнительных добавок в составы вводят и другие металлы, например алюминий, кобальт, марганец, титан, молибден и др.

Доказано, (авторское свидетельство СССР №1557949) что присутствие в композитах медно-титановых соединений и меди обеспечивает вязкость и теплопроводность композиционного материала, улучшает отвод тепла в процессе резания, в результате увеличивается производительность резания, повышается стойкость резцов при жестких режимах резания закаленных сталей.

Однако применяемый в упомянутых выше изобретениях способ формирования слоев и последующей пропитки слоя сверхтвердого материала (кубического нитрида бора с размером частиц от 10 до 40 мкм) расплавом из нижележащей подложки или из промежуточного слоя накладывает целый ряд ограничений на спекаемый компакт, его размеры. Существенно усложняется сборка контейнера перед горячим прессованием. Проникающая способность расплавов, пропитывающих спекаемый компакт, ограничивает и предопределяет высоту заготовок, относительную плотность засыпки абразивных порошков в графитовый стаканчик (нагреватель), размер зерен кубического нитрида бора для формирования определенного размера межзеренных канальных пор. При попытке увеличить высоту засыпки и относительную плотность заготовки пластины, пропитки брикета расплавом не происходит, а в результате изделие получить не удается. Данное явление усугубляется еще и тем, что смачиваемость кубического нитрида бора расплавами металлов мала [1], и по значениям угла смачивания, по мнению авторитетных авторов [2], кубический нитрид бора можно отнести к несмачиваемым материалам. Как упоминалось выше, технологический процесс сборки контейнеров очень сложен. Он включает в себя следующие этапы: послойную засыпку графитового стаканчика компонентами шихты; двойную изоляцию содержимого слюдой или гексагональным нитридом бора; несколько операций взвешивания ингредиентов только на стадии снаряжения каждого контейнера; уплотнение слоев засыпки при ее высоте в 3 - 5 мм. Сложность процесса сборки контейнеров существенно замедляет технологический процесс и не позволяет достичь воспроизводимости результатов в условиях массового производства. Во всех случаях реализации упомянутых изобретений пластины получают двухслойными.

Известно, что нанесение покрытий на порошки открывает новые возможности в области создания композиционных материалов, получаемых методами порошковой металлургии. В частности, подобные покрытия, влияя на характер спекания, позволяют изменять физико-механические и структурные свойства спеченных изделий: плотность, прочность, размер зерна и т.д. Известен ряд патеров (US 2003200844, В 23 В 3/28, 2003; WO 2004061041, С 09 К 3/14; B 24 D 3/00, 2004; авторское свидетельство СССР №756700, В 01 J 3/06, 1994) в которых используется порошок кубического нитрида бора с покрытием.

Ближайшим аналогом заявленного изобретения является способ получения сверхтвердых компактов по авторскому свидетельству СССР №756700, B 01 J 3/06, 1994, предусматривающий нанесение покрытия металла-катализатора (термин авторов упомянутого авторского свидетельства) с последующим воздействием высокого давления при высокой температуре в присутствии металлического связующего. С целью повышения износостойкости и увеличения сопротивления режущих пластин к скоростным нагрузкам порошок сверхтвердого материала предварительно активируют в 1%-ном растворе хлористого палладия. Затем химически металлизируют «металлом-катализатором», не образующим устойчивых ооридов, нитридов или карбидов. Вибропрессованием оформляют брикет и отжигают его в вакууме (10^-5-10^-7 мм рт. ст.) при температуре 0,4-0,7 температуры плавления покрытия в течение 0,5-1,0 ч. Для покрытия используют Ni, Pt, Co, Cu, Ag, Au, Sn, Mg, Si - металлы, не взаимодействующие с кубическим нитридом бора.

Способ по авторскому свидетельству №756700 позволил увеличить глубину пропитки брикетов из сверхтвердых порошков, что существенно улучшило эксплуатационные свойства спеченных компактов и, как следствие, позволил изготовить изделия с заявленными свойствами: твердость HRA - 95, предел прочности на сжатие σ=450 кг/мм².

Тем не менее, изобретение по авторскому свидетельству СССР № 756700 обладает недостатками, упомянутыми выше при рассмотрении изобретений по авторским свидетельствам СССР №1542071, №1630238, №1557949 и патенту РФ №2070599.

Связующая металлическая фаза, заполняющая межзеренное пространство, в спекаемых горячим прессованием изделиях распределяется неравномерно, так как на ее распределение влияет как последовательность формирования слоев в заготовке, так и наличие металлической подложки при послойной набивке спекаемой таблетки в нагревателе. Состав материала (связующего), пропитывающего компакт при горячем прессовании и обеспечивающего сцепление зерен сверхтвердого компонента (кубического нитрида бора), с трудом поддается регулированию и неравномерен по сечению компакта из-за неравномерности пропитки изделия расплавом. Кроме того, многократное манипулирование заготовкой каждой пластины ухудшает свойства столь хрупкого и малопрочного полуфабриката. Это отрицательно сказывается на свойствах изделий после горячего прессования и проценте выхода годных изделий. Изделия, изготовленные по данной технологии, всегда будут двухслойными и будут иметь режущие кромки только со стороны режущего слоя.

Раскрытие изобретения

В основу предлагаемых вариантов изобретения, относящегося к способу, положена общая задача создания способа изготовления заготовок для получения «монолитных» стойких при точении с ударом режущих пластин. Данный способ обеспечивает повышение их эксплуатационных показателей, в том числе ударопрочности, повышение качества режущей кромки и, как следствие, режущих свойств. Способ направлен на увеличение выхода годных заготовок пластин с заданными свойствами в условиях мелкосерийного производства.

Поставленная задача для первого варианта изобретения решается за счет того, что для приготовления смесей порошков используют компоненты с размером зерен не более 10 мкм. Порошок кубического нитрида бора сфалеритной структуры (далее -КНБ «янтарный») активируют в растворе хлористого палладия, подвергают химической металлизации, механически примешивают к КНБ один из компонентов металлического связующего, после чего производят термовакуумную обработку (ТВО) и активацию свободно засыпанного порошка. К подготовленному данным способом порошку механически примешивают остальные модифицирующие добавки металлов. Из приготовленной шихты методом сухого прессования оформляют брикеты для горячего прессования. Отличия первого варианта предлагаемого способа от ближайшего аналога заключаются в том, что используют предварительно сепарированный порошок «янтарного» КНБ дисперсностью не более 10 мкм, с содержанием основной фракции от 2 до 5 мкм - 95 мас.%. Удельная поверхность порошков составляет 1,2-1,8 м²/гр. (метод БЭТ). После активирования порошок КНБ подвергают химическому омеднению. Затем производят механическое смешивание металлизированного (покрытого медью) порошка КНБ с тонкомолотым в жидкой среде порошком технически чистого титана (далее именуется «титан») и полученную смесь подвергают ТВО. ТВО смеси ведут по специальному режиму, первый этап которого состоит в вакуумировании печного объема до разрежения 1·10^-5-5·10^-5 мм рт.ст. нагреве и выдержке смеси при температуре не более 980°С, но и не ниже 650°С в течении 10-60 мин. Второй этап термообработки заключается в охлаждении печи до 250-300°С и повышении давления, выдержке при этой температуре при давлении 300-400 мм рт.ст. в течение 0,1-0,5 часа. Третий этап - вакуумирование и нагрев до температуры 900°С, но не менее 700°С, до достижения вакуума 1·10^-5-5·10^-5 мм рт.ст. Выдержка на третьем этапе ТВО определяется временем достижения заданной (1·10^-5-5·10^-5 мм рт.ст.) степени разрежения в печи. Далее смесь порошков металлизированного КНБ и титана извлекают из печи и механически смешивают с порошком алюминия. Сухим прессованием изготавливают брикеты. Брикет помещают в контейнер, снабженный нагревателем необходимой формы (формообразующий элемент) и подвергают горячему прессованию в аппаратах высокого давления при температуре 1100-1300°С, давлении 3,5-4,0 ГПа (35-40 кБар), выдерживают до спекания компакта 20-40 с, после чего снижают температуру, а также давление до атмосферного.

Режущую пластину на основе КНБ вышлифовывают из заготовки, изготовленной описанным выше способом.

Одновременно с порошком алюминия в шихту могут быть введены тонкомолотые никель или один из металлов: молибден или ванадий при следующем общем содержании ингредиентов шихты, мас.%:

кубический нитрид бора45-75медь7-18алюминий1,2-3,0никель0-11молибден или ванадий0-10титаностальное

Упомянутое выше активирование порошка КНБ может быть произведено последовательной обработкой в растворах хлористого олова и палладия, а химическое меднение - в растворе медного купороса до образования на зерне КНБ покрытия толщиной менее 2 мкм.

По второму варианту осуществления изобретения указанная выше задача решается за счет того, что, как и в первом варианте, сепарированный порошок КНБ «янтарного» химически меднят. Особенностью второго варианта предлагаемого способа является то, что покрытый медью порошок КНБ до ТВО перемешивают мокрым способом с компонентами порошкообразного металлического связующего. В качестве связующего используют тонкомолотый титан дисперсностью 10 мкм и менее, а также тонкодисперсные молотые лигатуры Ti-Al, Ti-Мо-Al или Ti-V-Al или V-Al, подшихтовываемые в количествах, обеспечивающих состав, указанный выше. Полученную шихту сушат и подвергают ТВО по режиму, описанному в первом варианте осуществления изобретения. Далее из шихты сухим прессованием изготавливают заготовки (брикеты) и подвергают их горячему прессованию. Режимы в ряде случаев могут быть такими же, как приведенные выше для первого варианта осуществления изобретения. Для некоторых вариантов состава шихты значения температуры и давления могут быть более высокими - горячее прессование осуществляют при температуре до 1400°С включительно и давлении 5,0-5,5 ГПа включительно. Общий диапазон режимов для второго варианта осуществления способа - температура 1100-1400°С и давление 3,5-5,5 ГПа.

Общим техническим результатом от использования обоих вариантов изобретения, относящихся к способу, является получение заготовок ударопрочных режущих пластин заданной формы с высокими эксплуатационными свойствами за счет повышения относительной плотности компактов, отсутствия пористости и образования равномерной мелкозернистой структуры. Вследствие улучшения прессуемости шихты, подвергнутой ТВО, повышения относительной плотности брикетов и, как следствие, снижения усадки при горячем прессовании увеличивается выход годных заготовок. Кроме того, техническим результатом является обеспечение стабильных режущих свойств пластин, полученных из заготовок по предлагаемым вариантам способа, повышение однородности структуры полученного композита. Прочная связь металлического связующего с поверхностью зерен КНБ, мелкозернистая структура изделий способствует повышению износостойкости режущей кромки.

Получение плотноспеченной мелкокристаллической структуры заготовки режущей пластины и глобулярной структуры металлического связующего (многокомпонентного сплава титана, образовавшегося в процессе горячего прессования) достигается сочетанием операций длительного механического перемешивания и ТВО активирования смеси медненого порошка КНБ и порошков металлов связующего. Механическое легирование титаном медненой поверхности зерен КНБ, в соответствии с предложенными вариантами способа, происходит уже на начальной стадии процесса при тщательном длительном (в течение многих часов) механическом перемешивании, а затем - при TBO. Проведение ТВО в три стадии при указанных выше режимах, подобранных экспериментально, существенно влияет на структуру спекаемых горячим прессованием композиционных материалов (дисперсно-упрочненных керметов). На первом этапе, т.е при нагреве с постоянной скоростью подъема температуры (предпочтительно а=12,5°С/мин) до 650-980°С и вакууме 1·10^-5-5·10^-5 мм рт.ст. мелкозернистой смеси порошков, обрабатываемых в свободной засыпке, происходит не только удаление летучих и адсорбированной порошком влаги, но и растворение оксидных пленок на порошинках титана, что способствует его активации. Увеличение температуры выше 980°С и продолжительности выдержки на первом этапе процесса нецелесообразно, так как при более высокой температуре, как нами установлено, начинается взаимодействие титана с КНБ, сопровождающееся интенсивным выделением тепла, распадом BN куб. и неуправляемым образованием нитрида и боридов титана. При этом возможен обратный переход части КНБ в гексагональную модификацию. На этот эффект накладывается и полиморфное превращение титана (α-Ti↔B-Ti).

Отличием второго этапа ТВО является дополнительный эффект - удаление оксидов меди, образовавшихся на стадии химической металлизации КНБ, по параллельно идущей с реакцией осаждения меди, реакцией Канниццаро [4].

На третьей стадии ТВО - нагрев до температуры 900°С, но не менее 700°С, и выдержке, обеспечивающей достижение вакуума 1·10^-5-5·10^-5 мм рт.ст., происходит очистка порошков металлов, входящих в состав приготовленной шихты. Шихта для сухого прессования, обработанная и подготовленная описанным выше способом, содержит в своем составе, помимо исходных компонентов, следы интерметаллидов состава от Ti₂Cu до TiCu₃, а также нитрид и борид титана. Как показали наши исследования, количество титана, затраченное на эти реакции, не превышает 5,0% масс. от навески титана.

Полученная структура адгезионно-активного металлического покрытия зерен КНБ и связующего позволила обеспечить хорошую прессуемость шихты, снижение усадок при горячем прессовании заготовок и, как следствие, повысить эксплуатационные свойства изделий (режущих пластин). Устранение поверхностных дефектов, работающих как концентраторы напряжений, позволило исключить, в частности, сколы при работе режущих пластин, изготовленных из получаемых заготовок, а сформированная при горячем прессовании мелкозернистая структура изделий способствовала хорошей износостойкости режущей кромки. Составы металлического связующего и способ его формирования позволили получить изделия со значительно более высокими механическими свойствами, чем у материала прототипа и других аналогов. Так средние показатели микротвердости пластин по Виккерсу составляют 2500-3100 кгс/мм² (при нагрузке 2 Н), а предел прочности на сжатие не менее 1000 кгс/мм² (450 кгс/мм² у прототипа).

Экспериментально установлено, что соотношение ингредиентов для предлагаемых вариантов способа должно быть следующим, мас.%: КНБ («янтарный») - 55-70; металлическое связующее - 30-45. При этом состав сплава металлического связующего может варьироваться в зависимости от требуемых свойств получаемого материала с сохранением описанных выше общих полезных качеств.

Соотношение ингредиентов получаемого композиционного материала может быть следующим, мас.%: КНБ («янтарный») - 55-70; медь - 9,0-14,0; алюминий - 1,2-3,0; титан - остальное.

В состав металлического сплава может быть введен молибден или ванадий. Соотношение ингредиентов получаемого композиционного материала в этом случае может быть следующим, мас.%: КНБ -55-70; медь -9,0-14,0; алюминий - 1,2-3,0; молибден или ванадий - 0-5; титан - остальное.

Вместо части меди можно вводить никель (также химическим никелированием с использованием известных способов), при этом состав получаемого композиционного материала может быть следующим, мас.%: КНБ 55-70; медь - 7-9; алюминий - 1,2-3,0; никель - 0-5; титан - остальное.

Введение до 5% масс. никеля в замещение части меди дополнительно повышает прочность сцепления медного покрытия с частицами КНБ и увеличивает прочность композита.

Объект изобретения пластина режущая характеризуется тем, что она получена способом по первому или второму вариантам изобретения, описанным выше. Свойства полученной пластины режущей описаны при изложении сведений, относящихся к способу изготовления заготовки.

Изготовленные описанным выше способом композиционные материалы, образующие заготовку режущей пластины, а затем собственно режущую пластину, представляют собой дисперсно-упрочненные керметы с равномерной мелкозернистой структурой. Размер зерен кубического нитрида бора не превышает 10 мкм, а металлическое связующее, по своей сути представляющее мелкокристаллический преимущественно α-сплав титана с включениями интерметаллидов меди, нитрида и борида титана, обеспечивает прочность спеченной горячим прессованием пластины. Введение в состав связующего β-модификаторов титана, а именно молибдена или ванадия в количестве до 5 % масс., существенно диспергирует металлическое связующее и модифицирует его свойства. В результате повышается механическая прочность изделий, стойкость пластин к ударным нагрузкам и сопротивление усталости. В конечном итоге удалось заметно увеличить скорость резания закаленных сталей с 70 до 350 м/мин, чугунов серых ферритного класса СЧ10, СЧ15, СЧ18, СЧ20, СЧ25, СЧ35, СЧ40, СЧ45 до 1000 м/мин. Отбеленный чугун, например А-ХНМД, можно обрабатывать при скоростях 40-200 м/мин, в том числе по корке.

Введение лигатур вместо чистых металлов позволяет равномернее распределить по объему малые количества добавок. Выбор состава лигатур обусловлен в первую очередь тем, что такие сплавы как Ti-6Al-4V; Ti-3Al-2,5V (где коэффициенты - мас.% элемента) во всем мире признаны как наиболее удачно легированные, и их применяют во многих странах мира [6] благодаря оптимальному сочетанию технологических и эксплуатационных свойств (сплавы титана ВТ-6 - отечественный сплав; Ti-64 - США; аналоги имеются и в других развитых странах мира).

Осуществление изобретения

При осуществлении изобретения в соответствии с первым вариантом используют предварительно сепарированный порошок КНБ («янтарный») дисперсностью не более 10 мкм, с содержанием основной фракции от 2 до 5 мкм. - 95% масс., удельная поверхность порошка КНБ составит 1,2 м²/гр. (метод БЭТ). Порошок КНБ получают известными способами (см., например, авт. свид. СССР №729122, патент РФ №2051085). Производят обработку порошка КНБ растворами хлористых солей олова (процесс сенсибилизации), а затем палладия (процесс активации) и затем химически меднят. При омеднении используется хорошо известный и широко распространенный метод химической металлизации диэлектриков [7,8]. Медь осаждают со скоростью 2-4 мкм в час в количестве от 17 до 25 мас.% от массы металлизируемого порошка КНБ и с учетом количества и соотношения остальных компонентов шихты. Толщина медного покрытия предпочтительно составляет менее 2 мкм.

Промытый и высушенный покрытый медью порошок КНБ механически смешивают с тонкомолотым в жидкой среде порошком технического титана дисперсностью не более 10 мкм в течение не менее 4 часов, а затем подвергают ТВО.

ТВО смеси ведут по специальному режиму, первый этап которого состоит в вакуумировании печного объема до разрежения 1·10^-5-5·10^-5 мм рт.ст., нагреве и выдержке смеси при температуре 650°С в течение 20 мин. Второй этап заключается в охлаждении печи до 250°С, выдержке при этой температуре и при давлении 300 мм рт.ст. в течение 0,5 часа. Третий этап - вакуумирование и нагрев до температуры 700°С до достижения вакуума 1·10^-5-5·10^-5 мм рт.ст. С технической точки зрения при ТВО вакуум на первом и третьем этапах может быть более высоким, но это практически не добавляет преимуществ готовому изделию, и поэтому представляется нецелесообразным исключительно из экономических соображений. Выдержка на третьем этапе ТВО определяется временем достижения заданной степени разрежения в печи. Далее смесь порошков охлаждают, давление повышают до атмосферного, порошок выгружают из печи. Обработанную таким образом смесь порошков, а именно порошка КНБ, покрытого слоем меди, и порошка титана модифицируют порошком алюминия или алюминия и молибдена, или алюминия и ванадия, повторно механически смешивают в течение не менее 4 часов. Из полученной шихты методом сухого прессования изготавливают прессовки для снаряжения контейнеров. Прессовку (брикет) помещают в контейнер, снабженный нагревателем необходимой формы (формообразующий элемент заготовки), и подвергают горячему прессованию в аппаратах высокого давления при температуре 1100-1300°С, давлении 3,5-4,0 ГПа (35-40 кбар), выдерживают до спекания компакта приблизительно 20-40 с, после чего снижают температуру, а также давление до атмосферного.

Извлеченную из пресса спеченную компакт-заготовку подвергают механической обработке. В результате предварительной шлифовки с допуском (+0,3-0,4 мм) по отношению к готовому изделию получают заготовку для режущей многогранной пластины.

При реализации второго варианта изобретения осуществляют процесс сенсибилизации, и процесс активации сверхтвердого мелкодисперсного предварительно сепарированного порошка КНБ («янтарного») с размером частиц не более 10 мкм как это описано выше в первом варианте осуществления изобретения. Промытый и высушенный покрытый медью порошок КНБ перемешивают мокрым способом (в качестве жидкости используется этиловый спирт или ацетон) с остальными компонентами. В качестве металлического связующего применяют тонкомолотый титан, специальным образом измельченный до размера частиц менее 10 мкм, и лигатуры, содержащие алюминий, используемые в металлургии для модифицирования титана - порошки заданного состава: Ti-Al, Ti-Mo-Al или Ti-V-Al в количествах, необходимых для образования при горячем прессовании заготовок пластин металлической фазы, представленной преимущественно дисперсно-упрочненными α-сплавами титана. В процессе осуществления второго варианта способа после термовакуумной обработки не производят модифицирование порошком алюминия или алюминия и молибдена, или алюминия и ванадия, а также используют при прессовании иные диапазоны температуры и давления.

Подготовленные как описано выше смеси порошков (шихту) подвергают термовакуумной очистке и активации (ТВО) в соответствии с режимами, описанными для первого варианта.

Шихта, подвергнутая ТВО, помимо введенных в нее при смешении ингредиентов в результате содержит более 5% масс. вновь образованных химических соединений: нитрида и борида титана (TiN и TiB) и следы интерметаллида состава CuTi₃. Затем традиционным методом полусухого прессования из шихты, подготовленной описанным выше способом, при давлении не более 200 МПа, предпочтительно от 80 до 150 МПа, изготавливают брикеты необходимой формы (призмы, цилиндры) относительной плотностью не менее 68%, помещают брикеты в контейнер аппарата высокого давления и подвергают горячему прессованию при температуре 1100-1400°С, давлении 3,5-5,5 ГПа (35-55 кбар), выдерживают до спекания компакта примерно 20-40 сек. После изотермической выдержки понижения давления и температуры получают заготовку режущей пластины. Полученные заготовки пластин (компакты) используют для изготовления режущего инструмента (лезвийного инструмента).

Ниже приведены примеры осуществления заявленного способа.

ПРИМЕР 1.

Предварительно сепарированный порошок «янтарного» КНБ дисперсностью не более 10 мкм, с содержанием основной фракции от 2 до 5 мкм - 95% масс., подвергают сенсибилизации в 2,5%-ном растворе двухлористого олова. Отмывают декантированием, затем активируют в 0,1%-ном растворе хлористого палладия, вновь отмывают декантированием и химическим путем покрывают медью. В качестве переносящего медь агента используют водный раствор медного купороса. Отмытый, высушенный в вакуумном сушильном шкафу покрытый медью порошок смешивают с тонкомолотым порошком технического титана с размером частиц менее 10 мкм. Соотношение компонентов, мас.%:

КНБ «янтарный»59,4Медь12,5Титан28,1

Смешивание компонентов осуществляют в шаровой мельнице сухим способом в течение 12 часов. Приготовленная таким образом смесь порошков помещается в вакуумную печь шахтного типа и подвергается вакуумированию, нагреву и активации. Разрежение в печном объеме составляет 3·10^-5 мм рт. ст. Нагрев производят со скоростью 12,5°С/мин до 700°С, выдержка при данной температуре - 30 мин, после чего производят охлаждение до 300°С с подъемом давления до 350 мм рт.ст. При температуре 300°С и давлении около 350 мм рт.ст. порошок выдерживают 20 минут. По завершении данного этапа процесса ТВО печь повторно вакуумируют до 3·10^-5 мм рт.ст., порошок нагревают до температуры 750°С и выдерживают при данной температуре 30 минут. После окончания процесса ТВО (повышение давления до атмосферного и снижение температуры) к порошку добавляют остальные ингредиенты: алюминий.

Состав шихты следующий, мас.%:

КНБ «янтарный»57,0Медь12,0Титан27,0Алюминий4,0

Шихту перед прессованием смешивают в шаровой мельнице сухим способом в течение 4 часов. Из подготовленной описанным выше способом шихты методом сухого прессования на типовом гидравлическом прессе (усилием 10,0 тс.) при давлении 120 МПа прессуют брикеты необходимой формы (цилиндры, призмы). Отпрессованный брикет помещают в известняковый контейнер, снаряженный графитовым нагревателем (формообразующий элемент, например кольцо), закрывают крышками и переносят в аппарат высокого давления типа «чечевица» пресса горячего прессования. Прессование производят при температуре 1200°С, давлении 3,5 ГПа (35 кбар), выдержка до спекания компакта 20 сек. После изотермической выдержки, понижения давления и температуры получают заготовку режущей пластины. Из полученного компакта изготавливают шлифованием режущую вставку (пластину), например типа R.

ПРИМЕР 2.

Предварительно сепарированный порошок «янтарного» КНБ дисперсностью не более 10 мкм с содержанием основной фракции от 2 до 5 мкм - 95% масс. подвергают сенсибилизации в 2,5%-ном растворе двухлористого олова. Отмывают декантированием, затем активируют в 0,1%-ном растворе хлористого палладия, вновь отмывают декантированием и химическим путем покрывают медью. В качестве переносящего медь агента используют водный раствор медного купороса. Отмытый, высушенный в вакуумном сушильном шкафу покрытый медью порошок смешивают с тонкомолотым порошком технического титана с размером частиц менее 10 мкм. Соотношение компонентов, мас.%:

КНБ «янтарный»62,0Медь12,8Титан25,2

Смешивание компонентов осуществляют в шаровой мельнице сухим способом в

течение 8 часов. Приготовленная таким образом смесь порошков помещается в вакуумную печь шахтного типа и подвергается вакуумированию, нагреву и активации. Разрежение в печном объеме составляет 3·10^-5 мм рт. ст. Нагрев производят со скоростью 12,5°С/мин до 700°С. Выдержка при данной температуре - 30 мин. Далее осуществляют охлаждение до 300°С с подъемом давления до 350 мм рт.ст. При температуре 300°С и давлении до 350 мм рт.ст. порошок выдерживается 20 минут. По завершении данного этапа процесса ТВО печь повторно вакуумируется до 3·10^-5 мм рт.ст., порошок нагревается до температуры 750°С и выдерживается при данной температуре 30 минут. После окончания процесса ТВО к порошку добавляют остальные ингредиенты: алюминий и молибден.

Состав шихты следующий, мас.%:

КНБ «янтарный»58,0Медь12,0Титан23,5Алюминий2,5Молибден4,0

Шихту перед прессованием смешивают в шаровой мельнице сухим способом в течение 8 часов. Из подготовленной описанным выше способом шихты методом сухого прессования на типовом гидравлическом прессе (усилием 10,0 тс) при давлении 100 МПа прессуют брикеты необходимой формы (цилиндры, призмы). Отпрессованный брикет помещают в известняковый контейнер, снаряженный графитовым нагревателем (формообразующий элемент, например цилиндр с отверстием квадратного сечения), закрывают крышками и переносят в аппарат высокого давления типа «чечевица» пресса горячего прессования. Прессование производят при температуре 1200°С, давлении 3,5 ГПа (35-40 кбар), выдержка до спекания компакта 22 сек. После изотермической выдержки понижения давления и температуры получают заготовку режущей пластины. Из полученного компакта изготавливают шлифованием режущую вставку (пластину) например типа S.

ПРИМЕР 3.

Порошок «янтарного» КНБ аналогичный тому, что и в примере 1, обрабатывают описанным выше способом и покрывают медью. Навески медненого «янтарного» КНБ и титана с размером частиц менее 10 мкм смешивают мокрым способом в течение 4 часов в шаровой мельнице, сушат и подвергают ТВО, например, по режиму, аналогичному режимам из примера 1. К термообработанной смеси примешивают мокрым способом мелкодисперсную лигатуру состава Al - 33,4 мас.%, Мо - 66,6 мас.%. Время смешивания 4 часа. Состав шихты после мокрого смешения и сушки следующий, мас.%:

КНБ «янтарный»55,0Медь11,5Титан26,0Алюминий2,5Молибден5,0

Из шихты изготавливают сухим прессованием брикеты и затем горячим прессованием при температуре 1200°С, давлении 3,5 ГПа (35 кбар), выдержке 22 сек компакты (заготовки пластин). В зависимости от формы формообразующего вкладыша получают после шлифования пластины типов R,S,T или С.

ПРИМЕР 4.

Порошок «янтарного» КНБ аналогичный тому, что и в примере 1, обрабатывают описанным выше способом и покрывают медью. Навески медненого «янтарного» КНБ, порошка титана с размером частиц менее 10 мкм и мелкодисперсную лигатуру состава Al - 33,4 мас.%, Мо - 66,6 мас.% смешивают мокрым способом в течение 4 часов в шаровой мельнице, затем высушивают. Состав шихты после мокрого смешения и сушки следующий:

КНБ «янтарный»55,0Медь11,5Титан26,0Алюминий2,5Молибден5,0

Полученную шихту подвергают ТВО, например, по режиму, аналогичному режимам из примера 1. Из шихты изготавливают сухим прессованием брикеты и затем горячим прессованием при температуре 1400°С, давлении 5,5 ГПа (55 кбар), выдержке 27 сек. Получают компакты (заготовки пластин). В зависимости от формы формообразующего вкладыша получают после шлифования пластины типов R,S,T или С.

Режущие свойства сверхтвердого композиционного материала определяли при обработке точением закаленных сталей и чугуюв различных классов и марок. Испытания проводились на токарно-винторезном станке 16К20 при продольном точении без СОЖ. Износ пластин по задней поверхности 0,15 мм являлся критерием определения стойкости. Определения проводились на инструментальном микроскопе БМИ-1. Результаты приведены в таблице 1.

Промышленная применимость

Предложенный способ может быть осуществлен промышленным способом при использовании типового, серийно выпускаемого оборудования.

Порошок КНБ «янтарный» может быть получен способом, описанным, например, в патенте Российской Федерации №2049760, С 04 В 35/58, 1995 г. Как мокрый, так и сухой помол ингредиентов, а также смешение порошков можно осуществлять в серийно выпускаемых шаровых мельницах с защитной футеровкой мелющими телами из спекаемого композита. Металлизация порошков может быть осуществлена на промышленном оборудовании, описанном в источниках [7,8], вакуумирование, термообработка - в вакуумных шахтных или камерных печах. Прессование заготовок (брикетов) можно выполнять на гидравлических прессах с усилием прессования до 100 кН. Горячее прессование можно осуществлять на прессах горячего прессования с усилием прессования 6300 кН, оснащенных аппаратами высокого давления, например по авторскому свидетельству СССР №.531539.

Рекомендуемые режимы резания*Марки сталей и сплавов по ГОСТРежимы резанияСтойкость режущей грани, до износа, минСкорость резания, м/минПодача, мм/обГлубина резания,
ммЛегированные стали ШХ15; 20; 15ГС HRC 6580-3500,2-0,430,5-2,0180Чугун серый ферритного класса СЧ10:15;1880-10000,2-0,830,5-8,0360Чугун серый перлитного класса СЧ20;25;35;40;4580-10000,2-0,830,5-8,0360Отбеленный чугун50-2000,2-0,40,5-8,0180

- испытывали (определяли) на пластинах SNGN 120612T 0,2×20°, изготовленных по примеру 1 - по стали;

- испытывали (определяли) на пластинах.SNGN120612T 0,1×20°, изготовленных по примеру 2, и RNGN 1204, изготовленных по примеру 3 - по чугунам.

Литература

1. Тугоплавкие соединения (справочник) Самсонов Г.В., Винницкий И.М. 2-е изд. М., «Металлургия», 1976, 560 с.

2. Физико-химические основы смачивания и растекания Сумм. Б.Д., Горюнов Ю.В. М., «Химия», 1976. 232 с.

3. Порошковая металлургия титановых сплавов. Глазунов С. Г., Борзецовская К.М. - М., «Металлургия», 1989, 136 с.

4. Органическая химия. Р.Моррисон, Р.Бойд. Пер. с англ. Под ред. Коробициной И.К. - М., «Мир», 1974, 1131с.

5. Реакции в твердых телах и на их поверхности. Часть II, К. Хауффе. Пер. с нем., А.Б. Шехтер - М., Иностранная литература, 1963, 275 с.

6. Титановые сплавы разных стран. Справочник., Колачев Б.А., Полькин И.С., Талалаев В.Д. - М., ВИЛС, 2000, 316с.

7. Химическая металлизация пластмасс. Шалкаускас М., Вашкялис А., 3-е изд. Ленинград, «Химия», Ленинградское отд., 1985, 144 с., ил.

8. Металлизация диэлектриков. Ильин В.А. «Машиностроение», Ленинград, 1977, 80 с. с ил. /библиотека гальванотехника выпуск 8.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению изделий из сверхтвердых материалов на основе кубического нитрида бора (КНБ). Может применяться для черновой обработки и точения с ударом закаленных сталей, для черновой обработки чугунов, для режущего инструмента, например режущих вставок, фрез, сверл. Способ изготовления заготовки режущей пластины включает активацию и химическое меднение порошка КНБ дисперсностью не более 10 мкм. Затем проводят механическое смешивание покрытого медью порошка КНБ с порошком титана, дисперсностью не более 10 мкм. Полученную смесь подвергают термовакуумной обработке (ТВО) по режиму: выдержка при 650≤t≤980°С и разрежении 1·10^-5-5·10^-5 мм рт. ст., выдержка при около 250-350°С и разрежении около 300-400 мм рт. ст., выдержка при 700≤t≤900°C и разрежении 1·10^-5-5·10^-5 мм рт. ст. После чего смесь охлаждают, давление повышают до атмосферного и проводят механическое смешивание смеси с порошком алюминия. Полученную шихту укладывают в контейнер и подвергают горячему прессованию при 1100-1300°С и 3,5-4,0 ГПа с образованием компакта, после чего температуру и давление снижают. По второму варианту перед ТВО в смесь вводят одну из лигатур Mo-Al, V-Al, Ni-Al, а горячее прессование проводят при 1100-1300°С и 3,5-4,0 или 5,0-5,5 ГПа. Техническим результатом является повышение ударопрочности, качества режущей кромки, режущих свойств. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ изготовления заготовки режущей пластины на основе кубического нитрида бора, включающий подготовку шихты путем активации и химической металлизации порошка кубического нитрида бора, термовакуумную обработку и воздействие на шихту высокого давления и температуры, отличающийся тем, что используют порошок кубического нитрида бора дисперсностью не более 10 мкм, химическую металлизацию осуществляют путем химического меднения, которое проводят после активации порошка кубического нитрида бора, затем производят механическое смешивание покрытого медью порошка кубического нитрида бора с порошком титана дисперсностью не более 10 мкм, полученную смесь подвергают термовакуумной обработке при переменном режиме, включающем выдержку смеси при температуре 650≤t≤980°С и разрежении 1·10^-5-5·10^-5 мм рт. ст., выдержку при температуре около 250-350°С и разрежении около 300-400 мм рт. ст., выдержку при температуре 700≤t≤900°С и снижении давления до разрежения 1·10^-5-5·10^-5 мм рт. ст., далее смесь порошков кубического нитрида бора, покрытого медью, и титана охлаждают, давление повышают до атмосферного, проводят механическое смешивание обработанной смеси с порошком алюминия, полученную шихту укладывают в контейнер, подвергают горячему прессованию при температуре 1100 - 1300 °С и давлении 3,5-4,0 ГПа, выдерживают до образования компакта, после чего снижают температуру и давление.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с порошком алюминия в шихту вводят порошок молибдена или ванадия и/или порошок никеля при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Кубический нитрид бора45-75Медь7-18Алюминий1,2-3,0Никель0-11Молибден или ванадий0-10ТитанОстальное

Кубический нитрид бора45-75Медь7-18Алюминий1,2-3,0Никель0-11Молибден или ванадий0-10ТитанОстальное