СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА Российский патент 1998 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений, в частности к способу получения пектина из нового растительного источника - амаранта - и может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности.

Пектины являются незаменимым природным полимерами, пригодными для эффективного использования в пищевой промышленности, некоторых областях медицины, сельского хозяйства и техники.

Известен ряд способов получения пектина из пектинсодержащего сырья. Способы основаны на экстракции измельченного высушенного сырья горячей водой, растворами органических и неорганических кислот, фильтрации, вакуумном упаривании экстракта, осаждении пектина из упаренного экстракта этанолом или ацетоном с последующем отделением и сушкой [Авт. свидет. СССР N 577212, кл. C 08 B 37/06, 1977. Авт. свидет. СССР N 1689378, кл. C 08 B 37/06, 1989. Патент, Япония N 5-41641, кл. C 08 B 37/06, A 23 L 1/0524, 1995. PCT (WO) N 94/22920, кл. C 08 B 37/06, 1994. Патент. Болгария N 50891, кл. C 08 B 37/06, 1992. Патент США N 5354851, кл. C 08 B 37/06, (536-2), 1994]. Известны способы получения пектина из растительного сырья замораживанием последнего с последующей дефростацией и выделением целевого продукта [Авт. свидет. СССР N 1186619, кл. C 08 B 37/06, 1982. Авт. свидет. СССР N 1052510, кл. C 08 B 37/06, 1983].

Известен способ экстракции растительного сырья для выделения пектиновых веществ сущность которого заключается в обработке кислым водным раствором (pH 0,8-3,0) исходного продукта при высокой температуре, что способствует не только экстракции пектиновых веществ, но и гидролизу полиуронидных звеньев [Авт. свидет. СССР N 757541, кл. C 08 B 37/06, 1980].

Известен способ получения пектина, включающий предварительную обработку пектинсодержащего растительного сырья (яблочные выжимки или свекловичный жом) 0,1-0,2 М соляной кислотой в 50-70%-ном этаноле, экстракцию 1-2%-ным водным раствором ацетата натрия при 40-45^oC и pH 6,0-6,5 и выделение целевого продукта осаждением из раствора [Авт. свидет. СССР N 840043, кл. C 08 L 37/06, 1981].

Недостатками этого способа являются сложность и длительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения пектина [Авт. свидет. СССР N 861354, кл. C 08 B 37/06, 1981], включающий экстракцию пектинсодержащего сырья (Hippophae rhampoides Z) 0,25-0,5%-ным водным раствором щавелевой кислоты в течение 1,0-1,5 ч при 70-75^oC и соотношении сырья и раствора кислоты 1:3-4. Однако в этих условиях в процессе экстракции не достигается высокая степень извлечения. Наибольший выход пектина составляет 12,3-14,1%.

Цель изобретения - новый способ получения пектина с большей степенью извлечения из подземных частей травы амаранта, расширяющийся ассортимент пектинов.

Цель достигается тем, что способ получения пектина, включающий предварительную обработку и экстракцию пектинсодержащего сырья с последующим выделением целевого продукта сырье (надземную часть травы амарант) перед загрузкой в экстрактор замачивают в водном растворе щавелевой кислоты с pH 4,5-4,7 при соотношении 1:1-3 (по объему) и выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, а далее ведут процесс непрерывной противоточной экстракции 0,25-0,5%-ным раствором щавелевой кислоты при гидромодуле 1:13-18 и непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе, принцип действия которого описан в патенте [Патент РФ N 2045980, кл. B 01 D 11/02, 11/02, 11/04, 1995], с частотой 1-20 циклов в минуту, при температуре 45-55^oC и удельной скорости протока 0,25-0,7 ч^-1. Экстрагент подвергают ультрафильтрации через половолоконный мембранный фильтра с диаметром пор 10-100 кДа и при давлении 0,08-0,12 МПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей.

Пример 1. 40 г сухого измельченного сырья - надземных частей травы амаранта - заливают раствором щавелевой кислоты с pH 4,5-4,7 в соотношении 1:1 (по объему) и выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, а далее ведут процесс непрерывной противоточной экстракции 0,25%-ным раствором щавелевой кислоты при гидромодуле 1: 13 и при непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента, с частотой 10 циклов в минуту, в соответствии с [Патент РФ N 2045980, кл. B 01 D 11/2, 11/04, 1995] при температуре 45^oC. Время пребывания сырья в экстракторе 1ч. Экстракт подвергают ультрафильтрации через половолоконный мембранный фильтр с диаметром пор 10кДа и при давлении 0,08МПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей.

Пример 2. 40 г сухого измельченного сырья - надземных частей травы амаранта - заливают водным раствором щавелевой кислоты с pH 4,5-4,7 в соотношении 1:2 (по объему) и выдерживают при комнатной температуре в течении 2ч, а далее ведут процесс непрерывной противоточной экстракции 0,35%-ным раствором щавелевой кислоты при гидромодуле 1:16, и при непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе с частотой 10 циклов в минуту, в соответствии с [Патент РФ N 2045980, кл. B 01 D 11/02, 11/04, 1995] при температуре 50^oC. Время пребывания сырья в экстракторе 2,5 ч. Экстракт подвергают ультрафильтрации через половолоконный мембранный фильтр с диаметром пор 50 кДа и при давлении 0,10 МПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей.

Пример 3. 40 сухого измельченного сырья - надземных частей травы амаранта заливают водным раствором щавелевой кислоты с pH 4,5-4,7 при соотношении 1: 3 (по объему) и выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, а далее ведут процесс непрерывной противоточной экстракции 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты при гидромодуле 1:8 и при непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе с частотой 20 циклов в минуту, в соответствии с [Патент РФ N 2045980, кл. B 01 D 11/02, 11/04, 1995] при температуре 55^oC. Время пребывания сырья в экстракторе 4 ч. Экстракт подвергают ультрафильтрации через половолоконный мембранный фильтр с диаметром пор 100 кДа и при давлении 0,12 МПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей.

Свойства и степень извлечения пектиновых веществ представлены в таблице.

Как видно из приводимых в таблице данных, использование заявляемого способа позволяет значительно повысить степень извлечения пектина по сравнению с известным. Установленные диапазоны концентраций водного раствора щавелевой кислоты (0,25-0,5% мас.), его температура (45-55^oC) и время пребывания сырья в экстракторе 1-4 ч, а также предварительная обработка растительного сырья и использование непрерывной противоточной экстракции способствуют большей степени извлечения целевого продукта и обеспечивает значительное снижение температуры реакционной смеси в процессе экстракции и предотвращение глубокого гидролиза пектиновых веществ. Пектин, выделенный по предлагаемому способу, не содержит примесей других полисахаридов, загрязняющих пектиновые вещества при экстракции более жесткими методами, на что указывает высокий процент уронидной составляющей (см. таблицу).

Заявляемый способ позволяет упростить процесс за счет того, что устраняется необходимость упаривания гидролиза и очистка пропусканием его через ионообменные смолы. Ультрафильтрация позволяет очистить и сконцентрировать гидролизат.

При этом, заявляемый способ позволяет расширить сырьевую базу для промышленного получения пектина из широко распространенной и культивируемой, дающей большой прирост биомассы культуры - амарант, использовать новое сырье для увеличения ассортимента пектиновых веществ.

Использование: в пищевой и медицинской промышленности. Задача: разработка нового способа получения пектина с большей степенью извлечения из надземных частей травы амаранта, расширяющего ассортимент пектинов. Сущность изобретения: сырье (надземную часть травы амаранта) перед загрузкой в экстрактор замачивают в водном растворе щавелевой кислоты с pH 4,5 - 4,7 при соотношении, равном 1 : 1 - 3 (по объему) и выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, а далее ведут процесс непрерывной противоточной экстракции 0,25 - 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты при гидромодуле 1 : 13 - 18 и непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе с частотой 1 - 20 циклов в минуту при 45 - 55^oC и удельной скорости протока 0,25 - 0,7^-1 ч, время пребывания сырья в экстракторе 1 - 4 ч с последующим отделением и концентрированием экстракта ультрафильтрацией через половолоконный мембранный фильтр с диаметром пор 10 - 100 кДа при давлении 0,08 - 0,12 МПа. 1 табл.

Способ получения пектина, включающий экстракцию пектинсодержащего сырья раствором щавелевой кислоты в концентрации 0,25 -0,5 мас.% при нагревании, с последующим отделением и концентрированием экстракта, отличающийся тем, что в качестве пектинсодержащего сырья используют надземную часть травы амаранта, пектинсодержащее сырье перед загрузкой в экстрактор замачивают в водном растворе щавелевой кислоты с pH 4,5 - 4,7 при соотношении 1 : 1 - 3 (по объему) и выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, а далее ведут процесс непрерывной противоточной экстракции 0,25 - 0,5%-ным растовором щавелевой кислоты при гидромодуле 1 : 13 - 18 и непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе, с частотой 1 - 20 циклов в минуту при температуре 45 - 55^oC и удельной скорости протока 0,25-0,7ч^-1, время пребывания сырья в экстракторе 1-4 ч, с последующим отделением и концентрированием экстракта ультрафильтрацией через половолоконный мембранный фильтр с диаметром пор 10-100 кДа при давлении 0,08-0,12 МПа.