СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ УЧЕБНОЙ РЕЦЕПТУРЫ УРФОВ-2 Российский патент 1998 года по МПК A62D3/00 

Изобретение относится к способам обезвреживания химических отравляющих веществ, а именно к разработке способа утилизации учебной рецептуры УРФОВ-2.

В настоящее время на складках МО хранится большое количество учебной рецептуры УРФОВ-2, гарантийный срок хранения которой вышел более 10 лет назад. УРФОВ-2 предназначалась для имитации применения вероятным противником ОВ нервно-паралитического действия и представляет собой смесь трибутилфосфата, триэтаноламина, продуктов их разложения и взаимодействия.

Способ утилизации учебной рецептуры УРФОВ-2 до настоящего времени не предлагался.

Нами предлагается способ утилизации учебной рецептуры УРФОВ-2, заключающийся в обработке исходной рецептуры водой с последующим разделением образующихся слоев и дальнейшим фракционированием каждого слоя под вакуумом с получением полезных продуктов.

Согласно ТУ в состав учебной рецептуры УРФОВ-2 входят трибутилфосфат и триэтаноламин в объемном соотношении примерно 5:1. Ввиду длительного хранения в состав рецептуры наряду с трабутилфосфатом и триэтаноламином также входят небольшое количество воды и продукты разложения и взаимодействия компонентов с продуктами разложения.

Сущность предлагаемого способа утилизации учебной рецептуры УРФОВ-2 заключается в экстрагировании триэтаноламина небольшим количеством воды, разделении образующихся слоев и их фракционировании под вакуумом.

Учебную рецептуру УРФОВ-2 обрабатывают дистиллированной водой. Образующиеся слои разделяют, затем из каждого слоя отгоняют воду и остаток подвергают фракционной перегонкой.

Оптимальное соотношение воды и рецептуры, необходимое для экстрагирования, определено нами экспериментально с помощью графика зависимости оптической плотности неводной фазы от количества взятой воды. Экспериментально выявлено, что рецептура УРФОВ-2 содержит красящие смолы, которые при экстрагировании водой, уходят с триэтиламином в водный слой. В зависимости от количества воды, взятой на экстрагирование УПФОВ-2, цвет органического слоя меняется от темно-коричневого до светло-желтого. Учитывая это обстоятельство, спектрофотометрическим методом была определена зависимость оптической плотности в видимой области спектра поглощения монохромного спектра (λ_max= 500) при экстрагировании от соотношения воды. На основании данных спектрофотометрического анализа получен график зависимости оптической плотности трибутилфосфатного слоя от количества воды, взятой на экстрагирование (фиг. 1).

Из графика видно, что оптимальное соотношение воды, необходимое на экстрагирование триэтаноламина из УРФОВ-2, и рецептуры составляет 1/3 - 1/2. Меньшее количество взятой воды не обеспечивает качественной экстракции, большее - увеличивает время разделения образующихся слоев без существенного увеличения выхода индивидуальных соединений.

В водном слое находится основная масса триэтаноламина, в "органическом" - трибутилфосфат. При перегонке органического слоя основную фракцию трибутилфосфата собирают при температуре 132 - 135^oC/2 мм.рт.ст. Полученная фракция по температуре кипения, показателю преломления и элементному анализу соответствует трибутилфосфату. Считая, что рецептура УРФОВ-2 состоит из одного объема триэтаноламина и пяти объемов трибутилфосфата, выход продукта составляет 90% от теоретического. Из водного слоя сначала отгоняют воду, затем остаток перегоняют под вакуумом. Полученный продукт представляет собой светло-желтую маслянистую жидкость с температурой кипения 186 - 187^oC/2 мм.рт. ст. По данным элементного анализа и температуре кипения полученный продукт соответствует триэтаноламину. Выход продукта составляет 64% от теоретического. Материальный баланс процесса получения индивидуальных соединений из рецептуры УРФОВ-2 приведен в таблице.

Кубовый остаток содержит смесь солей моноэтаноламина и кислого эфира фосфорной кислоты. Нельзя также исключать образование пирофосфатов и полиэтаноламинофосфатов. Кубовый остаток растворим в воде и может быть рекомендован для использования в качестве удобрений, учитывая его элементарный состав.

Предложенный способ утилизации учебной рецептуры УРФОВ-2 обладает следующими достоинствами:
- простота технологического оформления процесса;
- конечные продукты утилизации находят широкое применение в народном хозяйстве.

Внедрение предложенного способа в производство позволяет в короткий срок ликвидировать запасы учебной рецептуры данного типа.

Пример 1. 22,4 г (30 мл) рецептуры УРФОВ-2 обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Образующиеся слои разделяют на делительной воронке. Трибутилфосфатный слой разгоняют под вакуумом ( 2 мм.рт.ст.), собирая основную фракцию при 132 - 135^oC.

Выход продукта 21,1 г (90% от теоретического при соотношении компонентов в исходной рецептуре 5:1).

Данные элементного анализа:
Вычислено, %: C 54,14; H 10,15; N - отсутствует.

Найдено, %: C 55,31; H 10,22; N - отсутствует.

Из водного слоя отгоняют воду, остаток разгоняют под вакуумом (2 мм.рт. ст. ), собирая основную фракцию при 186 - 187^oC. Получают 3,2 г триэтаноламина (64% от теоретического).

Данные элементного анализа:
Вычислено, %: C 48,32; H 10,07; N 9,40
Найдено, %: C 49,78; H 9,79; N 9,19
Кубовый остаток - 2,1 г.

Данные элементного анализа:
Найдено, %: C 48,90; H 9,36; N 6,56.

Может быть использовано для обезвреживания химических отравляющих веществ. Учебную рецептуру УРФОВ-2 обрабатывают водой в весовом соотношении вода : рецептура 1:2 - 3, образовавшиеся слои разделяют, каждый слой после отгонки воды подвергают вакуумной фракционной дистилляции (2 - 3 мм рт. ст. ), при этом получают трибутилфосфат и триэтаноламин. Изобретение позволяет получить из рецептуры полезные промышленные продукты. 1 табл., 1 ил.

Способ утилизации учебной рецептуры УРФОВ-2, заключающийся в том, что исходный продукт обрабатывают водой в весовом соотношении вода : рецептура 1 : 2 - 3, образовавшиеся соли разделяют, затем каждый слой после отгонки воды подвергают вакуумной фракционной дисталляции, получают при этом трибутилфосфат и триэтаноламин.