СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ НЕКОНДИЦИОННОЙ УЧЕБНО-ИМИТАЦИОННОЙ РЕЦЕПТУРЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ СМЕСЬ УГЛЕВОДОРОДОВ И ХЛОРАЦЕТОФЕНОН Российский патент 2002 года по МПК A62D3/00 

Изобретение относится к способам обезвреживания химических отравляющих веществ раздражающего действия (ирритантов), а именно к разработке способа утилизации некондиционной учебно-имитационной рецептуры, содержащей смесь углеводородов и хлорацетофенон.

В настоящее время на складах Министерства Обороны Российской Федерации хранится значительное количество учебно-имитационных рецептур, содержащих смесь: хлорацетофенон от 3 до 8%, дизельное топливо, коксовый дистиллят, соляровое масло в различных соотношениях. Гарантийный срок хранения таких рецептур вышел.

Способа утилизации некондиционных учебно-имитационных рецептур подобного состава до настоящего времени не предлагалось.

Нами предлагается способ утилизации некондиционной учебно-имитационной рецептуры, содержащей смесь углеводородов и хлорацетофенон, заключающийся в том, что рецептуру обрабатывают раствором едкого натра или едкого кали в метаноле до полной деструкции хлорацетофенона до нетоксичных продуктов, затем из реакционной массы отгоняют метанол, полученную массу фильтруют, получают фильтрат, пригодный для использования в качестве углеводородного топлива, и осадок, пригодный для захоронения.

Рецептуру преимущественно обрабатывают насыщенным метанольным раствором едкого натра или кали при температуре 55-60^oС в течение 3 часов.

Сущность предлагаемого способа утилизации заключается в деструкции хлорацетофенона при взаимодействии с метанольным раствором щелочи при температуре 60^oС до нетоксичных продуктов и отделении основной массы образующихся хлорсодержащих продуктов от реакционной массы фильтрованием. Из реакционной массы производится отгонка метанола, который используется повторно. Твердые продукты подлежат захоронению и отвечают требованиям, предъявляемым к таким продуктам. Фильтрат пригоден для использования в качестве углеводородного топлива.

В основу предлагаемого способа утилизации положена реакция хлорацетофенона, входящего в состав учебно-имитационной рецептуры со щелочами. При обработке хлорацетофенона метанольными растворами щелочей происходит его количественное разложение.

С наибольшей скоростью реакция проходит при температуре 55-60^oС. В ходе реакции образуется преимущественно малотоксичное соединение (LD₅₀>2500 мг/кг для белых мышей) 1,4-дифенил-2-хлорбутан-1,4-дион, представляющее собой бесцветное кристаллическое вещество с температурой плавления 141. . . 143^oС, не обладающее раздражающим действием.

В ходе отработки условий процесса щелочной нейтрализации хлорацетофенона, содержащегося в учебно-имитационной рецептуре, удалось довести степень конверсии хлорацетофенона свыше 99,99%. Остаточное содержание хлорацетофенона в реакционных массах составляет не более 10^-3 мг/мл. Установлено, что углеводородный состав рецептуры не оказывает существенного влияния на конечный результат.

Процесс проводят следующим образом.

В реактор загружают метиловый спирт и небольшими порциями, при перемешивании, добавляют едкий натр или едкое кали. Для того, чтобы сократить расход метанола, целесообразно использовать насыщенные растворы. После полного растворения щелочи температуру в реакционной колбе поднимают до 55^oС и загружают имитационную рецептуру (в соответствии с экспериментальными данными весовое соотношение щелочь : имитационная рецептура должно составлять не менее 1: 13). Смесь перемешивают 3 ч при температуре 60^oС и затем упаривают метанол, который в последующем повторно используется для приготовления щелочного раствора. Оставшуюся массу охлаждают и фильтруют от твердых продуктов, которые подлежат захоронению. Полученный фильтрат собирается в емкости и используется в качестве углеводородного топлива. Использование едкого кали вместо едкого натра принципиальных изменений в ход процесса не вносит.

Предложенный способ утилизации обладает следующими достоинствами:
- простота технологического оформления процесса;
- использование типового технологического оборудования;
- использование недорогих и доступных реагентов;
- конечные продукты утилизации могут найти практическое применение в народном хозяйстве.

Внедрение предложенного способа позволит в короткий срок ликвидировать запасы, находящиеся на хранении, некондиционных учебно-имитационных рецептур данного типа.

Пример 1.

В реактор загружают 18 мл метанола и затем при перемешивании порциями загружают 1,53 г сухого едкого натра. После растворения едкого натра температуру в реакторе поднимают до 60^oС и загружают 20,6 г учебно-имитационной рецептуры. Реакционную смесь перемешивают 3,0 ч при температуре 60^oС, после этого из нее отгоняют метанольную фракцию. Выход метанола 16,9 мл. Оставшийся кубовый остаток охлаждают до 20^oС и затем фильтруют от остатков едкого натра и твердых продуктов деструкции. Получают жидкую смесь углеводородов 20,12 г и смесь твердых продуктов 1,68 г.

Контроль реакционной массы выделенных твердых продуктов с использованием ТСХ (пластины DC-Alufolien Kieselgel 60F₂₅₄, элюент-гексан : хлороформ : метанол - 7: 2: 1), показывает отсутствие исходного продукта (хлорацетофенон).

Данные элементного анализа жидких углеводородов:
Найдено, %: С-86,71; Н-8,43; N-0,77; Cl-0,54.

Данные элементного анализа твердого продукта:
Найдено, %: С-12,47; Н-0,87; N-6,08; Cl-39,17.

Изобретение относится к способам обезвреживания химических отравляющих веществ раздражающего действия (ирритантов), а именно к разработке способа утилизации некондиционной учебно-имитационной рецептуры, содержащей смесь углеводородов и хлорацетофенон. Способ утилизации некондиционной учебно-имитационнной рецептуры заключается в проведении деструкции хлорацетофенона метанольным раствором едкого натра или едкого калия при температуре 55-60^oС до нетоксичных продуктов с последующей регенерацией метанола и выделением из смеси углеводородов, используемых в качестве топлива, и твердых продуктов, пригодных для захоронения. Изобретение позволяет нейтрализовать хлорацетофенон, имеющийся в составе некондиционной учебно-имитационной рецептуры, и выделить из рецептуры смесь углеводородов, используемых в качестве углеводородного топлива, и твердых продуктов, подлежащих захоронению. 1 з. п. ф-лы.

1. Способ утилизации некондиционной учебно-имитационной рецептуры, содержащей смесь углеводородов и хлорацетофенон, заключающийся в том, что рецептуру обрабатывают раствором едкого натра или едкого кали в метаноле до полной деструкции хлорацетофенона до нетоксичных продуктов, затем из реакционной массы отгоняют метанол, полученную массу фильтруют, получают фильтрат, пригодный для использования в качестве углеводородного топлива, и осадок, пригодный для захоронения. 2. Способ по п. 1, в котором рецептуру обрабатывают насыщенным метанольным раствором едкого натра или кали при температуре 55-60^oС в течение 3 ч.