СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СВИНЦА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 1998 года по МПК C02F1/62 C01G21/00 

Изобретение относится к способу извлечения свинца из водных растворов, например, отработанных технологических растворов аккумуляторного или гальванического производств.

Извлеченный из отработанных технологических растворов свинец может быть использован в металлургии, приборостроении, машиностроении и других областях.

Высокая токсичность соединений свинца, а также значительные материальные и энергетические затраты при его извлечении известными способами обуславливают необходимость разработки более технологичного способа удаления свинца из отработанных технологических растворов.

Известен способ извлечения свинца из водных растворов путем осаждения его 8-оксихинолином [1]. Свинец осаждают 3-4 кратным избытком 8-оксихинолина при перемешивании и температуре 65-69^oC. Очистку ведут при pH 9-10. Остаточная концентрация ионов свинца < 0,1 мг/дм³.

Данный способ позволяет извлечь свинец в виде металлоорганического соединения, которому сложно найти дальнейшее применение и для его утилизации необходимы дополнительные материальные и энергетические затраты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения свинца из водных растворов с концентрацией 0,5 • 10^-3-2 •10^-3 моль/л путем его осаждения металлическим железом [2]. Осаждение свинца ведут посредством цементации на железе; процесс проводят при 35-65^oC, при скорости перемешивания 170-250 об/мин, в течение 60 мин. Эффективность удаления свинца составляет 92-99%.

Недостатком этого способа является загрязнение раствора ионами железа в процессе цементами свинца, что требует дальнейшей очистки или утилизации раствора, а также затруднение при разделении металлических железа и свинца после осаждения последнего.

Задачей изобретения является упрощение способа извлечения свинца в виде металлического порошка или гранул из водных растворов с широким диапазоном концентраций C(Pb²⁺)=(10^-1 - 10^-3моль/л).

Техническая задача решается способом извлечения свинца из водных растворов путем осаждения металлом, в котором в качестве металла используют дисперсный алюминий, осаждение ведут при мольном соотношении свинец: алюминий 1: (1-2) в щелочной среде при pH 12,5-13,5.

Характеристика веществ, используемых в способ:
ацетат свинца (II) трехводный ГОСТ 1027-67, нитрат свинца (II) ГОСТ 4236-77, гидроксид натрия (калия) ГОСТ 4328-77, дисперсный алюминий ГОСТ 11069-74 марки ПА-3 (средний размер частиц 169,5 мкм, коэффициент вариации 0,48), АСД-0 (средний размер частиц 77,8 мкм, коэффициент вариации 0,29), АСД-4 (средний размер частиц 45,7 мкм, коэффициент вариации 0,18).

Способ иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Пример N1. В емкость помещают 100 мл водного раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,108 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,54 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb: Al - 1:2 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 13,2. После введения всех реагентов процесс осуществляют до полного осаждения свинца, периодически отбирая пробы реакционной смеси и оттитровывая их стандартным раствором динатриевой соли этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты в присутствии ксиленолового оранжевого, ацетатного буфера (pH 5,5) и фторида натрия с концентрацией 1 моль/л. Осадок промывают раствором гидроксида натрия, водой до нейтральной реакции, затем ацетоном и высушивают под вакуумом. Время полного выделения свинца составляет 40 минут. Содержание свинца и примесей определяют методами рентгенофлуоресцентного и структурнофазного анализа.

Пример N2.В емкость помещают 100 мл водного раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,0091 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,027 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 10 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 12,6. Далее - аналогично примеру N1.

Пример N3. В емкость помещают 100 мл раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,100 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,27 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 77,84 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 13,2. Далее - аналогично Примеру N1.

Пример N4. В емкость помещают 100 мл щелочного электролита свинцевания следующего состава (г/л): NaOH - 200; Pb(CH₃COO)₂ - 75; сегнетова соль - 50, к которому при перемешивании добавляют 0,5334 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1. pH раствора составляет 13,5. Далее аналогично Примеру N1.

Пример N5. В емкость помещают 100 мл щелочного электролита свинцевания следующего состава (г/л): NaOH - 200; плюмбит натрия (в пересчете на металлический свинец) - 40; полиэтиленполиамин 0,5-1,0, к которому при перемешивании добавляют 0,5334 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 45,71 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1. pH раствора составляет 13,5. Далее аналогично Примеру N1.

Пример N6. В емкость, расположенную в термостате при температуре 25^oC, помещают 100 мл раствора ацетата свинца(II) с концентрацией 0,100 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,27 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 13,2. Далее аналогично Примеру N1.

Пример N7. В емкость, расположенную в термостате при температуре 45^oC, помешают 100 мл раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,100 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,27 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора 13,2
Результаты по извлечению свинца из водных растворов по примерам 1-16 приведены в таблице.

Таким образом, по сравнению с прототипом заявляемый способ позволяет проводить извлечение свинца из водных растворов с широким диапазоном концентраций ионов свинца (10^-1 - 10^-3 моль/л) при комнатной температуре и при меньшем расходе металла-восстановителя, при этом практически исключается загрязнение окружающей среды. Свинец со степенью чистоты 95-98% извлекают в виде порошка или гранул, которые могут найти применение в порошковой металлургии, производстве аккумуляторов и других отраслях.

Источники информации, принятые во внимание.

1. Пат 2019523 Россия, МКИ 5 C 02 F 1/62, опубл. 1994.

2. "Heavy Metals Environmental International Conferense, Athens, Sept, 1985; Vol 2" Edinburg, 1985, p.540-542.

Изобретение относится к способам извлечения свинца, например, из отработанных технологических растворов гальванического производства. Извлечение свинца из водных растворов ведут путем осаждения дисперсным алюминием в щелочной среде при рН 12,5 - 13,5 и мольном соотношении свинец : алюминий - 1: (1-2), что позволяет полностью извлечь свинец из водных растворов в виде порошка или гранул, исключая при этом загрязнение окружающей среды. Способ обеспечивает также упрощение процесса выделения свинца из водных растворов с широких диапазоном концентраций. 1 табл.

Способ извлечения свинца из водных растворов путем осаждения металлом, отличающийся тем, что в качестве металла используют дисперсный алюминий, осаждение ведут при мольном соотношении свинец : алюминий 1 : (1 - 2) в щелочной среде при pH 12,5 - 13,5.