СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ В ВИДЕ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА Российский патент 2000 года по МПК B22F9/24 C22B23/00 

Изобретение относится к способу извлечения никеля в виде металлического порошка из водных растворов, как, например, из отработанных промышленных растворов гальванического, металлургического производства или производства катализаторов. Полученный никель может быть использован в порошковой и цветной металлургии, гальванотехнике, производстве катализаторов и других областях техники.

Токсичность соединений никеля, а также трудоемкость его получения в виде металлического порошка, обусловливает необходимость создания простого и надежного способа извлечения никеля из отработанных промышленных растворов.

Известен способ извлечения никеля из водных растворов в виде металлического порошка путем его осаждения на катоде электролизера (см. Колесников В. А., Дин С.В., Лаптев А.П. "Экология промышленного производства".- М.: ВИНИТИ, 1993, N 1.- С.37-41).

Недостатком известного способа является необходимость подвода электроэнергии извне для осуществления электролиза, удаления осадка металла с катода и его последующего измельчения. Способ пригоден для растворов с узким диапазоном концентрации ионов никеля (II). Кроме того, можно отметить недостаточную эффективность способа вследствие протекания побочного процесса образования гидроксида никеля.

Наиболее близким по технической сущности является способ извлечения из водных растворов никеля в виде металлического порошка, включающий осаждение никеля (II) алюминием, промывку и сушку осадка, в котором осаждение ведут алюминием, взятым в виде стружки, лома, пластин из раствора с pH 2,0-5,0, при температуре 100-180^oC и давлении на 1-7 атмосфер выше упругости паров воды (см. "Способ извлечения никеля и кобальта из водных растворов", Авторское свидетельство SU N 572514, МПК C 22 B 23/04, 1977).

Недостатком способа является невысокая эффективность процесса осаждения никеля, заключающаяся в использовании растворов с узким диапазоном концентрации ионов никеля (0,3-1,8 моль/л), необходимости нагрева реакционной смеси, поддержании избыточного давления и использовании специального оборудования.

Задачей изобретения является повышение эффективности и упрощение процесса извлечения никеля из водных растворов в виде металлического порошка.

Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения никеля из водных растворов в виде металлического порошка, включающем осаждение никеля (II) алюминием, промывку и сушку осадка, осаждение осуществляют с помощью дисперсного алюминия с размером частиц 2-250 мкм при pH 12,0-13,0 в присутствии аммиака водного и при мольном соотношении: никель : алюминий : аммиак водный - 1 : (1-2,5) : (15-50) соответственно, что позволяет получать порошок никеля чистотой не ниже 98-99 % и, кроме того, утилизировать отработанные промышленные растворы.

Характеристики веществ, используемых в способе: алюминиевые порошки марок ПА-3, АСД-0, ПА-4, АСД-4 (ГОСТ 6058-73), сульфат никеля семиводный (ГОСТ 4465-74), хлорид никеля шестиводный (ГОСТ 4038-79), аммиак водный (ГОСТ 3760-79), гидроксид натрия (ГОСТ 4328-77).

Способ иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1. В емкость помещают 5 мл водного раствора хлорида никеля (II) с концентрацией 0,1 моль/л, добавляют 100 мл воды, 10 мл аммиака водного (12,5 моль/л) и 0,22 г алюминия ПА-4, фракция с размером частиц 45-71 мкм; раствором щелочи NaOH доводят pH реакционной смеси до 12,3, мольное соотношение никель : алюминий : аммиак водный составляет -1:1,63:25. Процесс проводят при перемешивании до полного выделения металлического никеля, периодически отбирая пробы реакционной смеси и оттитровывая их стандартным раствором трилона Б в присутствии индикатора - мурексида. Осадок отделяют от маточного раствора магнитной сепарацией, промывают раствором гидроксида натрия (3,0 моль/л), дистиллированной водой, ацетоном, а затем сушат. Целевой продукт исследуют методами рентгенофлуоресцентного и структурно-фазового анализа.

Пример 2. В емкость помещают 100 мл раствора ванны улавливания процесса никелирования (состав ванны (г/л): сульфат никеля семиводный - 281 (1,0 моль/л), борная кислота - 25, хлорид натрия - 30), добавляют 125 мл аммиака водного (12,0 моль/л), 4,05 г дисперсного алюминия ПА-4, фракция 45-71 мкм, pH реакционной смеси доводят до 12,8 с помощью жидкой каустической соды, содержащей 16,0 моль/л гидроксида натрия (мольное соотношение: никель (II) : алюминий : аммиак водный - 1 : 1,5 : 15). Далее все операции совершают по аналогии с примером 1.

Пример 3. В емкость помещают 100 мл раствора из гальванической ванны проточной промывки с концентрацией ионов никеля (II) 60 мг/л (1,04•10^-3 моль/л); добавляют 3,0 мл аммиака водного (12,0 моль/л), 0,0054 г дисперсного алюминия АСД-4, фракция 2-5 мкм; pH реакционной смеси доводят раствором NaOH (3 моль/л) до 12,0. Мольное соотношение - никель (II) : алюминий : аммиак водный составляет - 1 : 2 : 36. Далее поступают аналогично примеру 1.

Пример 4. 100 мл раствора химического никелирования состава (г/л): хлорид никеля шестиводный - 30 (0,126 моль/л); уксусная кислота - 5; ацетат натрия - 10; гипофосфит натрия - 10, помещают в емкость, добавляют 0,85 г алюминия ПА-3 (фракция 140-250 мкм), 50 мл раствора аммиака водного с концентрацией 12,5 моль/л, pH реакционной смеси доводят до величины 12,2 раствором NaOH (3 моль/л). Мольное соотношение - никель (II) : алюминий : аммиак водный составляет - 1 : 2,5 : 50. Дальнейшие операции выполняют по аналогии с примером 1. Данные по примерам 1 - 8 приведены в таблице.

Результаты экспериментов по извлечению никеля из водных растворов в виде металлического порошка приведены в таблице.

Следовательно, заявляемый способ позволяет извлекать никель в виде металлического порошка из отработанных промышленных растворов с широким диапазоном концентраций ионов никеля (II) (моль/л): 10^-3 - 1,0 за 25-60 мин. Процесс идет при температуре 18-25^oC. Использование алюминия с размерами частиц более 250 мкм приводит к резкому снижению скорости осаждения ионов никеля (II). Чистота полученного никеля составляет 98-99,4%.

Таким образом, в результате использования данного способа можно получать порошки практически чистого металла, удовлетворяющего требованиям ГОСТ на металлургический никель. Заявляемый способ позволяет существенно - практически до ПДК - сократить попадание никеля (II) в сточные воды производства, что благоприятно скажется на общей экологической обстановке.

Изобретение относится к области порошковой и цветной металлургии и может быть использовано в гальванотехнике, производстве катализаторов и др. Способ включает осаждение никеля (II) дисперсным алюминием с размером частиц 2-250 мкм при рН 12,0-13,0 в присутствии аммиака водного и при мольном соотношении: никель : алюминий : аммиак водный, равном 1 : (1-2,5) : (15-50) соответственно, промывку и сушку осадка. Способ позволяет получать порошки никеля из отработанных промышленных и водных растворов с широким диапазоном концентраций ионов никеля (II) (моль/л) :10^-3-1,0 за 25-60 мин. Чистота полученного никеля составляет 98-99%. Способ позволяет практически до ПДК сократить попадание никеля (П) в сточные воды, что позволит улучшить экологическую обстановку. 1 табл.

Способ извлечения никеля из водных растворов в виде металлического порошка, включающий осаждение никеля (II) алюминием, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что осаждение проводят дисперсным алюминием с размером частиц 2 - 250 мкм при pH 12,0 - 13,0 в присутствии аммиака водного и при мольном соотношении: никель : алюминий : аммиак водный, равном 1 : (1 - 2,5) : (15 - 50) соответственно.