СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА Российский патент 2001 года по МПК C05B7/00 

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, широко используемого в качестве минерального удобрения для различного вида почв.

Известен способ получения диаммонийфосфата, включающий постадийную нейтрализацию аммиака фосфорной кислотой, гранулирование и сушку продукта и последующую очистку отходящих газов сначала фосфорной кислотой, а затем водой.

Недостатком известного способа является сложность проведения стадии гранулирования из-за заниженной вязкости подаваемой пульпы фосфатов аммония, что приводит к снижению товарной фракции продукта. (Технология фосфорных и комплексных удобрений. Химия, Москва, 1987, с. 194).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения диаммонийфосфата, включающий постадийную нейтрализацию фосфорной кислотой в присутствии серосодержащего компонента сначала до мольного отношения NH₃:H₃PO₄=1,4, а затем до 1,75, грануляцию, сушку продукта и очистку отходящих газов. По этому способу в качестве серосодержащего компонента берут серную кислоту, которую предварительно добавляют в фосфорную до получения в смеси соотношения SO₃: P₂O₅= 1:9-15 и полученной смесью нейтрализуют аммиак (Патент РФ N 2122989, C 05 B 7/00, 1998).

Недостатками известного способа являются недостаточно высокая прочность гранул, использование дефицитной серной кислоты.

Кроме того, известный способ не позволяет получать готовые удобрения, содержащие свободную серу, что является необходимым для целого ряда сельскохозяйственных культур.

Нами была поставлена задача расширения ассортимента удобрений на основе диаммонийфосфата с достаточно высокой прочностью гранул и при этом утилизировать неиспользуемые в настоящее время отходы производства.

Поставленная задача решена в способе получения диаммонийфосфата, включающем постадийную нейтрализацию аммиака фосфорной кислотой и серной кислотой сначала до мольного отношения NH₃:H₃PO₄=1,4, а затем до 1,75, грануляцию, сушку продукта и очистку отходящих газов, тем, что на нейтрализацию добавляют серный кек с размером частиц 0,15-0,25 мм в количестве 0,5-3 мас.% от веса получаемого готового продукта.

Сущность способа заключается в следующем. На нейтрализацию аммиака наряду с фосфорной кислотой подают серный кек - отход сернокислотного производства из серы.

Серный кек содержит 60% свободной серы, гипс в виде ангидрида, алюмосиликат.

Серный кек вводится либо в фосфорную кислоту, либо на любую стадию нейтрализации аммиака.

Однако кек должен вводиться в виде частиц определенного размера, обусловленного необходимостью поддержания определенного состава пульпы фосфатов аммония, подаваемой на гранулирование.

При введении частиц серного кека размером более 0,25 мм заметно ухудшаются условия гранулирования, а уменьшение размера этих частиц ниже 0,15 мм потребует излишних затрат на размол кека.

За счет наличия в составе кека гипса и алюмосиликатов при гранулировании образуются на поверхности гранул прочные солевые мостики, которые и позволяют получать более прочные гранулы. Прочность увеличивается на 2-5%.

Количество вводимого кека обусловлено с одной стороны необходимостью получить в готовом продукте в зависимости от марки удобрения 1-2% свободной серы, а, с другой стороны, степенью нейтрализации аммиака.

Предложенный способ проиллюстрирован в примерах.

Пример 1. 20 т/час H₃PO₄ с концентрацией 50% P₂O₅ смешивают в сборнике с 0,92 т H₂SO₄ концентрацией 92,5% и добавляют сюда 108 кг серного кека, размолотого до тонины 0,15 мм, что составляет 0,5% от веса готового продукта. Смесь перемешивают до равномерного распределения кека. Полученную смесь подают в трубчатый реактор, где нейтрализуют аммиаком до мольного отношения NH₃: H₃PO₄= 1,4. Полученную пульпу подают в аммонизатор-гранулятор, где доаммонизируют до мольного соотношения 1,75. Далее гранулированную шихту направляют в сушильный барабан и сушат до содержания влаги в продукте 1,2% H₂O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. После классификации получают 21,65 т/час готового продукта состава 46,1% P₂O₅ и 18,2% N. Прочность гранул составляет 18,7 т/см². Выход фракции 2-4 мм составляет 85%.

Пример 2. 20 т/час H₃PO₄ концентрацией 50% смешивают в сборнике с 0,89 т/час серной кислоты концентрацией 92,5% H₂SO₄. Полученную смесь подают в трубчатый реактор, где нейтрализуют до мольного отношения NH₃:H₃PO₄=1,4. В полученную пульпу вводят 430 кг/час серного кека, что составляет 2% от веса готового продукта. Тонина помола кека составляет 0,2 мм. Смесь хорошо перемешивают до равномерного распределения кека в пульте и подают в аммонизатор-гранулятор, где происходит грануляция смеси и доаммонизация до мольного соотношения 1,75. Далее шихту направляют в сушильный барабан и сушат до влажности 1,2% H₂O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. После классификации получают 21,65 т/час готового продукта серого цвета состава 46,15% P₂O₅ и 18,1% N. Прочность гранул 19,1 кг/см². Выход гранул фракции 2-4 мм составляет 88%.

Пример 3. 20 т/час H₃PO₄ концентрацией 50% P₂O₅ смешивают с 0,85 т/час серной кислоты концентрацией 92,5% H₂SO₄. Полученную смесь подают в трубчатый реактор, где нейтрализуют до мольного отношения NH₃:H₃PO₄=1,4. Полученную пульпу подают в аммонизатор-гранулятор, где доаммонизируют до мольного отношения NH₃:H₃PO₄=1,7. Одновременно в аммонизатор-гранулятор подают серный кек с тониной помола 0,15 мм в количестве 110 кг/час, что составляет 0,5% от веса готового продукта. Полученные в аммонизаторе-грануляторе гранулы подают в сушильный барабан и сушат до влажности 1,2% H₂O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. После классификации получают 21,65 т/час готового продукта темно-серого цвета состава 46,1% P₂O₅ и 18,1% N. Прочность гранул составляет 19,6 кг/см². Выход фракции 2-4 мм составляет 90%.

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, широко используемого в качестве минерального удобрения для различного вида почв. Способ включает постадийную нейтрализацию аммиака фосфорной и серной кислотами сначала до мольного отношения NH₃:Н₃РO₄=1,4, а затем до 1,75, грануляцию, сушку продукта и очистку отходящих газов, при этом на стадию нейтрализации добавляют серный кек с размером частиц 0,15-0,25 мм в количестве 0,5-3 мас. % от веса получаемого готового продукта. Серный кек вводят либо в фосфорную кислоту, либо на любую стадию нейтрализации. Полученное удобрение на основе диаммонийфосфата содержит свободную серу, улучшающую условия гранулирования с повышением прочности полученных гранул. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения диаммонийфосфата, включающий постадийную нейтрализацию аммиака фосфорной и серной кислотами сначала до мольного отношения NH₃ : H₃PO₄ = 1,4, а затем до 1,75, грануляцию, сушку продукта и очистку отходящих газов, отличающийся тем, что на нейтрализацию добавляют серный кек с размером частиц 0,15 - 0,25 мм в количестве 0,5 - 3 мас.% от веса получаемого готового продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кек вводят либо в фосфорную кислоту, либо на любую стадию нейтрализации.